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毛細管色譜柱柱頭如何切割平整

發布時間: 2021-01-22 05:42:07

Ⅰ 如何看氣相毛細管色譜柱性能驗收報告

毛細管氣相色譜柱知識簡介
通常來說,一根毛細管色譜柱由兩部分組成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不銹鋼作為基本材質;而固定相種類就有許多了。大部分的固定相是液體或膠狀的高分子量,具有高熱穩定性的聚合物,最常用的是聚硅氧烷(有時誤稱為硅氧烷)和聚乙二醇,另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁、分子篩等)。 管身:熔融二氧化硅即高純度合成石英(以下通稱熔融石英),通常在其表面塗上一層聚醯亞胺做為保護層。塗層後的熔融石英毛細管呈褐色:但是塗層後的毛細管之間的顏色卻不盡相同。色譜柱的顏色對於其色譜性能沒有什麼影響。經過持續的較高溫度處理後.聚醯亞胺塗層管的的溫度會變得比以前更深:標準的聚醯亞胺塗層管熔融石英管的溫度上限為360℃,高溫聚醯亞胺塗層管的溫度上限為400℃。
熔融石英管的內表面會用一些化學方法進行處理,盡量的減小樣品和管壁之間可能存在的相互作用。所用的試劑和處理方法一般是依據將要塗在內壁上的固定相種類來確定的。硅烷硅烷化處理則是最為常用的處理方式,即使用硅烷類的試劑和管壁內表面上的硅基醇基團進行反應,使其變為甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。
當實驗要求更高的使用溫度時,我們可以來用不銹鋼毛細柱來代替熔融石英毛細柱。不銹鋼毛細柱在使用溫度(耐高溫)及日常維護(不易折斷等)的性能和指標上都優於熔融石英毛細柱。但是不銹鋼材質的惰性沒有熔融石英好,它可以和許多的化合物相互作用,產生反應。所以通常可以用化學方法對其進行處理,或者是在它的內壁再塗上薄薄的一層熔融石英,以增加不銹鋼管的隋性:經過適當處理後,不銹鋼毛細柱的惰性與熔融石英毛細柱的不相上下。 固定相:聚硅氧烷、聚乙二醇
聚硅氧烷在其用途的多用性、性質的穩定性上都有優良的表現也是目前最為常用的固定相。標準的聚硅氧烷是由許多單個的硅氧烷重復聯接構成:每個硅原子與兩個功能基團相連,功能基團的類型和數量決定了固定相總體類型和性質常見的四種功能基團為甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。
最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。當有其他種類的取代基出現時,該基團的數量將由一個百分數來表示。例如:5%二苯基—95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基基團和95%的甲基基團。―二‖是表示每個硅原子包含有兩個特定基團,但當兩個特定基團完全相同時,我們有時也會省略這種叫法。如果甲基的百分數沒有表徵,則表示它的含量可能是100%(如50%苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基的含量為50%)。有時我們可能對氰丙基苯基的百分含量產生錯誤的理解,如14%氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7%氰丙基和7%苯基(另有86%的甲基),因為一個氰丙基和一個苯基連接於同一個硅原子上,所以14%是一種加和的表徵方式。

Ⅱ 有誰知道毛細管柱氣相色譜柱效最大能達到多少

0.25mm內徑的柱效可以達到每米四五千塔片數,一般柱子內徑細、液膜薄,柱效高。

Ⅲ 毛細管色譜柱與填充柱在使用方面有何區別

填充柱來由不銹鋼或玻璃材料製成源,內裝固定相,一般內經為2~4mm,長1~3m。填充柱的形狀有u型和螺旋型兩種。毛細管柱又叫空心柱,分為塗壁、多孔層和塗載體空心柱。塗壁空心柱是將固定相均勻地塗在內徑0.1~0.5mm的毛細管內壁而成,毛細管材料可以是不銹鋼、玻璃或石英。毛細管色譜柱滲透性好,傳質阻力小,而柱長可達幾十米。熔融二氧化硅毛細管色譜柱的出現使得毛細管色譜柱逐步取代填充柱,應用越來越廣泛,但填充柱在永久性氣體、低級烴類以及水分含量的測定等分析領域具有獨特的用途,在日常分析工作中仍是具有一定價值的分離分析手段。毛細管柱的優點是柱滲透性好、能通過高速載氣進行快速分析;柱效高;樣品用量少;易實現氣相色譜-質譜聯用。但其柱容量小、最大允許進樣量小。填充柱的優點是柱容量大,制備方法簡單,使用方便,定量分析的准確度較高。缺點是柱效低,分離效能比毛細管柱差,分析速度慢。

Ⅳ 氣相色譜毛細管色譜柱的捕集阱是干什麼用的

你能說的詳細上體點嗎?是哪裡的捕集阱?
因為不位置的捕集阱作用不同專,有的屬在供氣氣路上,有的在分流系統上。

供氣上的主要是凈化氣體,對裡面的一些水份,雜質進行吸附。
分流系統上的:主要是吸附分流出來的樣品,防止樣品在分流電磁閥,或流量控制上聚焦多了,產生堵塞,同時也可以在汽化瞬間氣體膨脹時,對分流管起點緩沖作用。

Ⅳ 毛細管色譜柱有哪些優點

毛細管色譜具有復以下優點:制
(1)分離效率高。比填充柱高10~100倍; 總柱效高:盡管毛細管柱效比填充柱大,但仍處於同一數量級。然而毛細管柱為開管 柱,可以做得更長(n大)。此外,柱管中心是空的,因此渦流擴散項不存在(A=0), 譜帶展寬小 因而總柱效高 譜帶展寬小,因而總柱效高。
(2)分析速度快。用毛細管色譜分析比用填充柱色譜速度,相比率(Vm/Vs)大,分配快, 有利於提高柱效;加上保留因子k小,滲透性好,因而分析速度快; 有利於提高柱效;加上保留因子k小,滲透性好,因而分析速度快;
(3)柱容量小。進樣量小(對單個組分而言,約0.5 ug 即達極限),需採用分流技術並 使用更高靈敏度的檢測器;這是毛細管柱最大的不足,尤其對痕量分析來說極為不利, 而且寬沸程的樣品在分流後會失真。
(4)色譜峰窄、峰形對稱。較多採用程序升溫方式。
(5)靈敏度高。一般採用氫焰檢測器。

Ⅵ 氣相色譜柱和毛細管柱結構特點,它們有什麼不同點,主要是結構上,還有實驗應用上 ,一定詳細,謝謝啊

氣相色譜柱分填充柱和毛細管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒狀系縛劑或在惰性載體顆粒表面均勻的塗敷一層很薄的固定液膜。填充柱常用內徑2-5mm,長0.5-10m的金屬管或玻璃管。填充柱制備簡單,可供選用的載體、固定液、吸附集種類很多,因而具有廣泛的選擇性,有利於解決各種各樣組分的分離分析問題,應用比較普遍。此外,填充柱的樣品負荷量大,可用於制備色譜其缺點是柱滲透性較小,傳質阻力較大,柱子不能過長,因而分離效率較低。柱效的選擇問題,視試樣組分而定,許多分析並不需要很高的分離效率,因此填充柱仍有其廣泛的應用前景。如工業廢水中硝基苯的分析、苯系物的分析等用填充柱氣象色譜法足以滿足分析要求。現在的填充柱一般只分析氣體用。毛細管柱則又可分為空心毛細管柱和填充毛細管柱兩種。空心毛細管柱是將固定液直接塗在內徑只有0.1~0.5mm的玻璃或金屬毛細管的內壁上,填充毛細管柱是近幾年才發展起來的,它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中,然後加熱拉製成毛細管,一般內徑為0.25~0.5mm。
氣相色譜柱選擇指南

1)柱長度的選擇
解析度與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的解析度需有4倍的柱長。較短的柱子適於較簡單的樣品,尤其是由那些在結構、極性和揮發性上相差較大的組分組成的樣品。
一般來說:
15m的短柱用於快速分離較簡單的樣品,也適於掃描分析;
30m的色譜柱是最常用的柱長,大多數分析在此長度的柱子上完成;
50m、60m或更長的色譜柱用於分離比較復雜的樣品。
應該注意,柱長增加分析時間也增加。
2)柱內徑的選擇
柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。
0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低。分離復雜樣品較好。
0.32mm:柱效稍低於0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%。
0.53mm:具有類似於填充柱的柱容量,可用於分流進樣,也可用於不分流進樣,當柱容量是主要考慮因素時(如痕量分析),選擇大口徑毛細管柱較為合適。
3)液膜厚度的選擇
液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。
0.1~0.2μm :薄液膜厚度的毛細管柱比厚液膜的毛細管柱洗脫組分快,所需柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點的化合物的分析。
0.25~0.5μm :常用的液膜厚度。
厚液膜:對分析低沸點的化合物較為有利。

4)固定相的選擇

不同的固定相對不同的分析物的影響不同,根據相似相溶原理,性質越相近,固定相對其的流動阻力越大,其保留時間越長.色譜柱就是通過這個原理將不同性質的混合物相互分開的.
您現在就可以看到其實氣相色譜柱的分離效果主要取決於其固定相,柱長度,柱內徑,液膜厚度這幾個因素,從原理上講,這幾個因素相同的柱子,其分離效果是完全一樣的。考慮到這一點,現在您完全根據這個更加本質的依據來選擇您的氣相色譜柱,而不必一定去購買昂貴的標准指定氣相色譜柱.

Ⅶ 毛細管色譜柱與填充柱在使用方面有何區別

毛細管柱明顯好於填充柱,口徑越細,效果越明顯。由於毛細管柱內徑極小,有效地解決了柱內擴散效應,使得鋒形尖銳,分離度好。

Ⅷ 氣相毛細管色譜柱的型號是根據固定相命名吧有什麼命名規律

總結規律就是以二甲基硅氧烷為非極性物質,其他如聚乙二醇、二苯基等為極性物質。哪一類佔比多,柱子的極性就偏向哪一方。比如強極性柱PEG(100%),就是純聚乙二醇構成。

Ⅸ 毛細管色譜柱有哪些優點

毛細管色譜具有以下優點:
(1)分離效率高。比填充柱高10~100倍; 總柱效專高屬:盡管毛細管柱效比填充柱大,但仍處於同一數量級。然而毛細管柱為開管 柱,可以做得更長(n大)。此外,柱管中心是空的,因此渦流擴散項不存在(A=0), 譜帶展寬小 因而總柱效高 譜帶展寬小,因而總柱效高。
(2)分析速度快。用毛細管色譜分析比用填充柱色譜速度,相比率(Vm/Vs)大,分配快, 有利於提高柱效;加上保留因子k小,滲透性好,因而分析速度快; 有利於提高柱效;加上保留因子k小,滲透性好,因而分析速度快;
(3)柱容量小。進樣量小(對單個組分而言,約0.5 ug 即達極限),需採用分流技術並 使用更高靈敏度的檢測器;這是毛細管柱最大的不足,尤其對痕量分析來說極為不利, 而且寬沸程的樣品在分流後會失真。
(4)色譜峰窄、峰形對稱。較多採用程序升溫方式。
(5)靈敏度高。一般採用氫焰檢測器。

Ⅹ 毛細管色譜柱的特點

色譜柱溫度來極限:一根色譜柱通源常有兩個溫度極限,溫度下限和溫度上限。如果在低於溫度下限的條件下實驗,得到的色譜峰又圓又寬(柱效降低)。但是色譜柱並不會受到什麼損壞。這樣並不能發揮色譜柱的正常功能。在達到下限溫度或者高於下限溫度時,得到的色譜峰會有明顯的好轉。
色譜柱容量:色譜柱容量是指色譜柱對一種溶質可容納的最大量值,一旦超過此數值,該溶質的色譜峰就會發生畸變,也就是說該溶質超載。超載的色譜峰並不均衡而且沿固定方向變化。一般我們稱之為「鯊鰭」峰。

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