毛細管色譜柱如何切割
① 毛細管色譜柱有哪些優點
毛細管色譜具有復以下優點:制
(1)分離效率高。比填充柱高10~100倍; 總柱效高:盡管毛細管柱效比填充柱大,但仍處於同一數量級。然而毛細管柱為開管 柱,可以做得更長(n大)。此外,柱管中心是空的,因此渦流擴散項不存在(A=0), 譜帶展寬小 因而總柱效高 譜帶展寬小,因而總柱效高。
(2)分析速度快。用毛細管色譜分析比用填充柱色譜速度,相比率(Vm/Vs)大,分配快, 有利於提高柱效;加上保留因子k小,滲透性好,因而分析速度快; 有利於提高柱效;加上保留因子k小,滲透性好,因而分析速度快;
(3)柱容量小。進樣量小(對單個組分而言,約0.5 ug 即達極限),需採用分流技術並 使用更高靈敏度的檢測器;這是毛細管柱最大的不足,尤其對痕量分析來說極為不利, 而且寬沸程的樣品在分流後會失真。
(4)色譜峰窄、峰形對稱。較多採用程序升溫方式。
(5)靈敏度高。一般採用氫焰檢測器。
② 怎樣根據分析物質的性質選擇毛細管柱使用色譜柱需要注意哪些
1)固定相(Stationary Phase Selectivity)
相似相溶原理,選用非極性的固定相分析非極性化合物
如果化合物可以用不同極性的固定相分析,首選最小極性的固定相
非極性的固定相使用壽命大於極性固定相
最通用的固定相是-1和-5.
對於偶極或氫鍵化合物,選用含腈基或聚乙二醇的固定相。
輕烴或永久氣體,選用PLOT柱
應用范圍最廣的五種的固定相:-1,-5,-1701,-17,-Wax,能滿足90%以上的分析應用。
(2)柱內徑(mm)
0.2-0.25柱效高、負荷量低、流失小
0.3-0.35負荷量大於毛細口徑柱60%,柱效低
0.53-0.6大口徑毛細柱,負荷量近似填充柱,總柱效遠遠超過填充柱
增加直徑意味著需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有較大的樣品容量。同時也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復雜樣品提供了所需的分離,但通常因為柱容量低需要分流進樣。如果分離度的降低能夠接受的話,大口徑柱可以避免這一點。當樣品容量是主要考慮因素時,如氣體,強揮發性樣品,吹掃和捕集或頂空進樣,大孔徑柱甚至PLOT柱可能比較適合。
同時要考慮儀器的限制和要求。一個裝配了填充柱的進樣口可以用大口徑毛細管柱(0.53mm)但不能用小口徑柱。專用於毛細管柱的進樣口一般可以用於所有內徑范圍的毛細柱。直接聯用的GC/MS和MSD需要小口徑,因為真空泵不能處理大口徑的大流量。確實查明你的整個系統看看適合哪些柱內徑的選擇。
(3)柱長(m)
短柱10-15米 分離少於10個組分的樣品
中長柱20-30米 分離10-15個組分的樣品
長柱50米以上 分離50個組分以上的樣品
一般情況,15m柱用於快速篩選,簡單混合物或分子量極高的化合物。30m柱是最普遍的柱長。超柱長(50,60或105m)用於非常復雜的樣品。
柱長度是改變柱性能的一個重要參數,例如,加倍柱長,恆溫分析時間則加倍,峰解析度增加大約40%。
分析活性較強的組分是一種特殊情況,如果樣品與柱材質接觸,那麼峰會嚴重拖尾。較厚的膜,相對短的柱子可以由於較少的柱材和較厚的固定液,掩蓋並屏蔽活性表面從而減少相互作用的機會。
(4)液膜厚度(um)
薄液膜0.1-0.2um低負荷量、高沸點化合物
標准液膜0.25-0.33um一般標准毛細柱分析
厚液膜0.5-1um負荷量較大,低沸點樣品
特厚液膜1-5um取代填充柱,分析沸點200℃以下復雜樣品
一般來說,薄膜比厚膜洗脫組分快,峰分離好,溫度低,這表明他們適用於高沸點化合物,組分密集化合物或熱敏化合物。
標准膜厚對於流出達300℃的大多數樣品來說分析很好。對於更高的洗脫溫度,可以用0.1um的液膜。當標准或薄膜適用於高沸點化合物時,厚膜對於低沸點化合物有利。對於流出溫度在100℃-200℃之間的物質,用1-1.5um的液膜效果更好。
③ 島津的氣相色譜儀,毛細管柱怎麼安裝,最近剛買了跟毛細管柱,不太清...
「色譜世界」網站的共享資料中有個毛細管柱的安裝視頻,你可以下載下來看看。很有幫助。
④ 毛細管色譜柱的特點
色譜柱溫度來極限:一根色譜柱通源常有兩個溫度極限,溫度下限和溫度上限。如果在低於溫度下限的條件下實驗,得到的色譜峰又圓又寬(柱效降低)。但是色譜柱並不會受到什麼損壞。這樣並不能發揮色譜柱的正常功能。在達到下限溫度或者高於下限溫度時,得到的色譜峰會有明顯的好轉。
色譜柱容量:色譜柱容量是指色譜柱對一種溶質可容納的最大量值,一旦超過此數值,該溶質的色譜峰就會發生畸變,也就是說該溶質超載。超載的色譜峰並不均衡而且沿固定方向變化。一般我們稱之為「鯊鰭」峰。
⑤ 氣相色譜柱分為哪幾種
1. 按柱粗細可分為一復般填充柱和制毛細管柱兩類。
填充色譜柱:多用內徑4~6mm的不銹鋼管製成螺旋形柱管,常用柱長2~4m。填充液體固定相(氣-液色譜)或固體固定相(氣-固色譜)。
毛細管色譜柱:柱管為毛細管,常用內徑0.1~0.5mm的玻璃或彈性石英毛細管,柱長幾十米至百米。
毛細管色譜柱按填充方式可分為開管毛細柱及填充毛細柱。
2. 按分離機制可分為分配柱和吸附柱等,它們的區別主要在於固定相。
分配柱:一般是將固定液(高沸點液體)塗漬在載體上,構成液體固定相,利用組分的分配系數差別而實現分離。將固定液的官能團通過化學鍵結合在載體表面,稱為化學鍵合相(chemically bonded phase),不流失是其優點。
吸附柱:將吸附劑裝入色譜柱而構成,利用組分的吸附系數的差別而實現分離。除吸附劑外,固體固定相還包括分子篩與高分子多孔小球等。
⑥ 毛細管色譜柱與填充柱在使用方面有何區別
填充柱來由不銹鋼或玻璃材料製成源,內裝固定相,一般內經為2~4mm,長1~3m。填充柱的形狀有u型和螺旋型兩種。毛細管柱又叫空心柱,分為塗壁、多孔層和塗載體空心柱。塗壁空心柱是將固定相均勻地塗在內徑0.1~0.5mm的毛細管內壁而成,毛細管材料可以是不銹鋼、玻璃或石英。毛細管色譜柱滲透性好,傳質阻力小,而柱長可達幾十米。熔融二氧化硅毛細管色譜柱的出現使得毛細管色譜柱逐步取代填充柱,應用越來越廣泛,但填充柱在永久性氣體、低級烴類以及水分含量的測定等分析領域具有獨特的用途,在日常分析工作中仍是具有一定價值的分離分析手段。毛細管柱的優點是柱滲透性好、能通過高速載氣進行快速分析;柱效高;樣品用量少;易實現氣相色譜-質譜聯用。但其柱容量小、最大允許進樣量小。填充柱的優點是柱容量大,制備方法簡單,使用方便,定量分析的准確度較高。缺點是柱效低,分離效能比毛細管柱差,分析速度慢。
⑦ 色譜方法中,毛細柱和色譜柱的區別
毛細管柱明顯好於填充柱,口徑越細,效果越明顯。由於毛細管柱內徑極小,專有效地解決了柱內擴散效應,屬使得鋒形尖銳,分離度好。
毛細管柱柱效高,分離性能好,可一次分離的組分多,柱容量小,通常情況要分流進樣。
毛細管色譜柱是填充色譜柱的升級產品,目前安捷倫公司已經停止填充色譜柱的生產。毛細管色譜柱在各方面的性能都比填充柱高出許多,但目前毛細管色譜柱也不能完全取代填充色譜柱,填充色譜柱也有它的優勢。
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⑧ 毛細管氣相色譜為什麼比填充柱氣相色譜柱效高
氣相色譜與液相色譜比較:
氣相色譜由於載氣的相對分析量較低,分子間隙大,故粘度低版,流動性好,組權分在氣相中流動速度快,因此可以增加柱長,以提高柱效
這是為什麼氣相色譜柱比液相色譜柱長的原因。
毛細管柱氣相色譜儀比填充柱色譜前面多了一個分流/不分流裝置,柱後多了一個尾吹氣路。增加分流/不分流是為了防止毛細管柱(玻璃材質)超負荷,通過分流可以讓氣化室的樣品很少一部分進入柱子,其餘的被分流放空。以保護毛細管柱。
尾吹可以減少從毛細管柱流出物質在柱後的「停留」時間,以保證載氣流量和減小樣品通過柱子的時間,從而提高效率。
填充柱加長柱長使分析時間加長,那毛細管住不會嗎?
在相同條件下,不論增加填充柱還是毛細柱的長度,分析時間都會比沒有增加前加長。
柱長增加,意味著在同樣的流速下,氣化後的樣品通過柱子的時間增大,到達檢測器的時間增大,所以引起保留時間升高。分析時間加長
⑨ 毛細管色譜柱與填充柱在使用方面有何區別
毛細管柱明顯好於填充柱,口徑越細,效果越明顯。由於毛細管柱內徑極小,有效地解決了柱內擴散效應,使得鋒形尖銳,分離度好。
⑩ 毛細管柱色譜和填充柱色譜的區別是什麼應能上有何差別能否以毛細管柱色譜完全代
毛細管柱明顯好來於填充柱,自口徑越細,效果越明顯。由於毛細管柱內徑極小,有效地解決了柱內擴散效應,使得鋒形尖銳,分離度好。
毛細管柱柱效高,分離性能好,可一次分離的組分多,柱容量小,通常情況要分流進樣。
毛細管色譜柱是填充色譜柱的升級產品,目前安捷倫公司已經停止填充色譜柱的生產。毛細管色譜柱在各方面的性能都比填充柱高出許多,但目前毛細管色譜柱也不能完全取代填充色譜柱,填充色譜柱也有它的優勢。
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