怎麼選擇儀器最佳實驗條件
1. 原子吸收光譜分析為儀器最佳實驗條件的選擇對實際測量有什麼意義
原子吸收光譜分析的是微量、痕量物質濃度，在非最佳條件下很可能會影響最終結果的，比如未檢出待測物質
2. 火焰原子吸收分光光度法如何選擇最佳實驗條件
原子吸收光譜儀
基本原理：儀器從光源輻射出具有待測元素特徵譜線的光，通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測原素基態原子所吸收，由輻射特徵譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測原素的含量。
用 途：
原子吸收光譜儀可測定多種元素，火焰原子吸收光譜法可測到10-9g/ml數量級，石墨爐原子吸收法可測到10-13g/ml數量級。其氫化物發生器可對八種揮發性原素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進行微痕量測定。
因原子吸收光譜儀的靈敏、准確、簡便等特點，現已廣泛用於冶金、地質、采礦、石油、輕工、農業、醫葯、衛生、食品及環境監測等方面的常量及微痕量原素分析。
原子吸收光譜儀－基本知識
Ⅰ、基本知識
1.方法原理
原子吸收是指呈氣態的原子對由同類原子輻射出的特徵譜線所具有的吸收現象。
在一定頻率的外部輻射光能激發下，原子的外層電子由一個較低能態躍遷到一個較高能態，此過程產生的光譜就是原子吸收光譜。
2.原子吸收光譜儀的組成
原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統、分光系統和檢測系統組成。
A 光源
作為光源要求發射的待測元素的銳線光譜有足夠的強度、背景小、穩定性
一般採用：空心陰極燈 無極放電燈
B 原子化器（atomizer）
可分為預混合型火焰原子化器（premixed flame atomizer）,石墨爐原子化器(electrothermal graphite furnace atomizer),石英爐原子化器(quartz furnace atomizer)，陰極濺射原子化器(cathode sputtering atomizer)。
a 火焰原子化器：由噴霧器、預混合室、燃燒器三部分組成
特點：操作簡便、重現性好
b 石墨爐原子器：是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內用電加熱至高溫實現原子化的系統。其中管式石墨爐是最常用的原子化器。
原子化程序分為乾燥、灰化、原子化、高溫凈化
原子化效率高：在可調的高溫下試樣利用率達100%
靈敏度高：其檢測限達10-6~10-14
試樣用量少：適合難熔元素的測定
c.石英爐原子化系統是將氣態分析物引入石英爐內在較低溫度下實現原子化的一種方法，又稱低溫原子化法。它主要是與蒸氣發生法配合使用（氫化物發生，汞蒸氣發生和揮發性化合物發生）。
d.陰極濺射原子化器是利用輝光放電產生的正離子轟擊陰極表面，從固體表面直接將被測定元素轉化為原子蒸氣。
3. 選擇實驗室儀器的要注意什麼怎麼樣選這實驗室儀器
1 分析需求。想想自己實驗室需要哪些功能的儀器，對儀器的精度、穩定性版、質量的要求有多高。權
2 選擇品牌。選擇合適的儀器品牌。是選擇進口的還是國產的，高端的還是終端的。
3 選擇渠道。儀器渠道千差萬別，選擇一個好的儀器供應商非常重要。不論是產品質量、價格和售後服務都是需要考慮的維度。
4. 如何選擇最佳實驗
原子吸收光譜分析中影響測量條件的可變因素多，在測量同種樣品的各種測量條件不同時，對測定結果的准確度和靈敏度影響很大。選擇最適的工作條件，能有效地消除干擾因素，可得到最好的測量結果和靈敏度。
1、吸收波長(分析線)的選擇：通常選用共振吸收線為分析線，測量高含量元素時，可選用靈敏度較低的非共振線為分析線。如測Zn時常選用最靈敏的 213.9nm波長，但當Zn的含量高時，為保證工作曲線的線性范圍，可改用次靈敏線307.5nm波長進行測量。As，Se等共振吸收線位於200nm 以下的遠紫外區，火焰組分對其明顯吸收，故用火焰原子吸收法測定這些元素時，不宜選用共振吸收線為分析線。測Hg時由於共振線184.9nm會被空氣強烈吸收，只能改用此靈敏線253.7nm測定。
2、光路準直在分析之前，必須調整空心陰極燈光的發射與檢測器的接受位置為最佳狀態，保證提供最大的測量能量。
3、狹縫寬度的選擇狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測器接受的能量。調節不同的狹縫寬度，測定吸光度隨狹縫寬度而變化，當有其它譜線或非吸收光進入光譜通帶時，吸光度將立即減少。不引起吸光度減少的最大狹縫寬度，即為應選取得適合狹縫寬度。對於譜線簡單的元素，如鹼金屬、鹼土金屬可採用較寬的狹縫以減少燈電流和光電倍增管高壓來提高信噪比，增加穩定性。對譜線復雜的元素如鐵、鈷、鎳等，需選擇較小的狹縫，防止非吸收線進入檢測器，來提高靈敏度，改善標准曲線的線性關系。
4、燃燒器的高度及與光軸的角度銳線光源的光束通過火焰的不同部位時對測定的靈敏度和穩定性有一定影響，為保證測定的靈敏度高應使光源發出的銳線光通過火焰中基態原子密度最大的「中間薄層區」。這個區的火焰比較穩定，干擾也少，約位於燃燒器狹縫口上方20mm-30mm附近。通過實驗來選擇適當的燃燒器高度，方法是用一固定濃度的溶液噴霧，再緩緩上下移動燃燒器直到吸光度達最大值，此時的位置即為最佳燃燒器高度。此外燃燒器也可以轉動，當其縫口與光軸一致時(0)由最高靈敏度。當欲測試樣濃度高時，可轉動燃燒器至適當角度以減少吸收的長度來降低靈敏度。
5、空心陰極燈工作條件的選擇a、預熱時間：燈點燃後，由於陰極受熱蒸發產生原子蒸汽，其輻射的銳線光經過燈內原子蒸汽再由石英窗射出。使用時為使發射的共振線穩定，必須對燈進行預熱，以使燈內原子蒸汽層的分布及蒸汽厚度恆定，這樣會使燈內原子蒸汽產生的自吸收和發射的共振線的強度穩定。通常對於單光束儀器，燈預熱時間應在30分鍾以上，才能達到輻射的銳性光穩定。對雙光束儀器，由於參比光束和測量光束的強度同時變化，其比值恆定，能使基線很快穩定。空心陰極燈使用前，若在施加1/3工作電流的情況下預熱0.5-1.0h，並定期活化，可增加使用壽命。
b、工作電流：元素燈本身質量好壞直接影響測量的靈敏度，及標准曲線的線性。有的燈背景過大而不能正常使用。燈在使用過程中會在燈管中釋放出微量氫氣，而氫氣發射的光是連續光譜，稱之為燈的背景發射。當關閉光閘調零，然後打開光閘，改變波長，使之離開發射的波長，在沒有發射線的地方，如仍有讀數這就是背景連續光譜。背景讀數不應大於5%，較好的燈，此值應小於1%。所以選擇燈電流前應檢查一下燈的質量。
5. 火焰原子吸收光譜分析如何選擇最佳的實驗條件
轉載：《分析測試網路網》
火焰原子吸收法最佳條件的選擇和自來水中鈉的測定（工作曲線法）
實驗目的
1、了解原子吸收光譜儀的原理和構造
2、掌握優選測定條件的基本方法
3、掌握標准曲線法
實驗原理
原子吸收分光光度分析法是根據物質產生的原子蒸氣對特定波長的光吸收作用來進行定量分析的。
與原子發射光譜相反，元素的基態原子可以吸收與其發射線波長相同的特徵譜線。當光源發射的某一特徵波長的光通過原子蒸氣時，原子中的外層電子將選擇性地吸收該元素所能發射的特徵波長的譜線，這時，透過原子蒸汽的入射光將減弱，其減弱的程度與蒸汽中該元素的濃度成正比，及吸光度符合吸收定律。根據關系式(5-1)可以用工作曲線法或標准加入法來測定未知溶液中某元素的含量。
在火焰原子吸收光譜分析中，分析方法的靈敏度、准確度、干擾情況和分析過程是否簡便快速等，除與所用儀器有關外，在很大程度上取決於實驗條件。因此最佳實驗條件的選擇是個重要的問題。本實驗在對鈉元素測定時，分別對燈電流、狹縫寬度、燃燒器高度、燃氣和助燃氣流量比（助燃比）等因素進行選擇。
儀器與試劑
儀器：原子吸收分光光度計
容量瓶：50mL 6個，100mL 1個，500mL 1個
吸量管：5mL 3個
燒 杯：25mL 2個
試劑：標准Na儲備液(1000mg/mL)：稱取於500~600℃灼燒至恆重的氯化鈉約2.5克(准確到0.0001克)，溶於少量去離子水中，移入1000mL容量瓶中，並用去離子水進行稀釋至刻度，搖勻備用並計算溶液濃度。
未知試樣：自來水
實驗內容和步驟
1、最佳測定條件的選擇
在條件優選時可以進行單個因素的選擇，即先將其它因素固定在參考水平上，逐一改變所研究因素的條件，測定某一標准溶液的吸光度，選取吸光度大、穩定性好的條件作該因素的最佳工作條件。
測試溶液的配製：
1%(v/v)HCl溶液：移取分析純鹽酸5mL置於500mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。
取Na標准儲備液(1000mg/mL) 5mL，移入50mL容量瓶中，用1%(v/v)HCl溶液稀釋至刻度，搖勻備用，此溶液Na含量為100mg/mL。
取配製好的Na溶液(100mg/mL) 5mL，移入100mL容量瓶中，用1%(v/v)HCl溶液稀釋至刻度，搖勻備用，此溶液(含Na為5mg/mL)用於最佳測定條件選擇實驗。
打開儀器並設定好儀器條件：（以Jena Variao 6型原子吸收分光光度計為例，使用其他儀器，請根據具體儀器要求進行參數設定）
火 焰：乙炔-空氣
乙炔流量：65L/h
空氣流量：315L/h
空心陰極燈電流：3mA
狹縫寬度：0.8nm
燃燒器高度：6mm
吸收線波長：589.0nm
燈電流的選擇：在初步固定的測量條件下，先將燈電流調到5mA，噴入鈉標准溶液並讀取吸光度數值，然後在4～12mA范圍內依次改變燈電流，每次改變1mA，對所配製的Na標准溶液進行測定，每個條件測定4次，計算平均值和標准偏差，並繪制吸光度與燈電流的關系曲線，選取靈敏度高、穩定性好的條件作為工作條件。
狹縫寬度調節：用以上選定的條件，分別在對應0.2nm，0.5nm，0.8nm，1.2nm的狹縫寬度對所配製的Na標准溶液進行測定，每個條件測定3次，計算平均值，並繪制吸光度與狹縫寬度的關系曲線。以不引起吸光度值減小的最大狹縫寬度為合適的狹縫寬度。
燃燒器高度的變化：用以上選定的條件，先將燃燒器高度調節為8mm，噴入鈉標准溶液並讀取吸光度數值，然後在5~10mm范圍內依次改變燃燒器高度，每次改變1mm，對所配製的Na標准溶液進行測定，每個條件測定3次，計算平均值，並繪制吸光度-燃燒器高度的影響曲線，選取最佳高度作為工作條件。
助燃比的選擇：當火焰的種類確定後，助燃比的不同必然會影響到火焰的性質、吸收靈敏度及干擾的消除等問題。同種火焰的不同燃燒狀態，其溫度與氣氛也有所不同，實驗分析中應根據元素性質選擇適宜的火焰種類及其燃燒狀態。
在上述選定的條件下，固定助燃氣(空氣)的流量為315L/h，依次改變燃氣(乙炔)流量為50、60、65、70、75、80、85、90L/h，對所配製的Na標准溶液進行測定，每個條件測定3次，計算平均值，並繪制吸光度-燃氣流量變化的影響曲線，從曲線上選定最佳助燃比。
進樣量的選擇：依次改變進樣量分別為3mL、5mL、7mL、9mL、11mL/min，對所配製的Na標准溶液進行測定，並繪制吸光度-進樣量變化的影響曲線，選取最佳進樣量。
2、火焰原子吸收法測定自來水中的鈉
標准溶液制備：取Na標准儲備液，配製5個50mL的標准溶液，濃度范圍為1~10mg/mL，用1%的HCl溶液稀釋至刻度，搖勻備用。
按照儀器操作說明打開儀器並根據所測得的最佳條件設定好各項參數，待火焰穩定後，噴入空白溶劑，進行儀器零點和滿度值的調節。將配製好的標准溶液由低到高依次進行測試並讀出吸光度數值。再次用空白溶劑清洗、調零，然後進行未知試樣的測定，記錄吸光度數值。
當待測試樣的吸光度超出所配製標准溶液的最大吸光度時，可用溶劑對試樣進行稀釋。當待測試樣的吸光度低於標准溶液的最小吸光度時，可以在被測元素工作線性范圍內，進行重新配製標准溶液，以減小其濃度，使未知試樣的吸光度數值位於標准溶液系列的吸光度值之間。
繪制工作曲線以及未知試樣測定時，一般要進行多次平行實驗。平行實驗的測定一般是先將火焰關閉，按照儀器測定參數重新進行儀器調節，然後再次點燃火焰，進行標准樣品和待測試樣的測定。分別根據其測定數據繪制工作曲線，並求出未知試樣濃度。最後將幾次測定的結果進行平均。
注意事項
1、在進行最佳測定條件的選擇實驗時，每改變一個條件都必須重復調零等步驟，在進行狹縫寬度和燈電流選擇時還必須重復光能量調節步驟。
2、乙炔為易燃、易爆氣體，必須嚴格按照操作步驟進行。在點燃乙炔火焰之前，應先開空氣，然後開乙炔氣；結束或暫停實驗時，應先關乙炔氣，再關空氣。必須切記以保障安全。
3、乙炔氣鋼瓶為左旋開啟，開瓶時，出口處不準有人，要慢開啟，不能過猛，否則沖擊氣流會使溫度過高，易引起燃燒或爆炸。開瓶時，閥門不要充分打開，要求旋開不應超過1.5轉。
數據處理
1、繪制吸光度與燈電流的關系曲線，選出最佳燈電流值。
2、繪制吸光度與狹縫寬度的關系曲線，選出合適的狹縫寬度。
3、繪制吸光度與燃燒器高度的關系曲線，選擇最佳燃燒器高度。
4、繪制吸光度-燃氣流量變化的關系曲線，選出最佳助燃比。
5、繪制吸光度與進樣量變化的關系曲線，選出合適的進樣量。
6、在火焰原子吸收法測定自來水中的鈉實驗中，以測量的標准試樣系列的吸光度值為縱坐標，以其濃度為橫坐標，繪制工作曲線。在工作曲線中根據所測量待測試樣的吸光度值查出其濃度，並根據試樣稀釋倍數進行計算。
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6. 如何選擇實驗室儀器設備
混凝土攪拌站試驗儀器新標准應配備的儀器和設備:
1、水泥恆荷壓力試驗機*
2、水泥電動抗折試驗機*
3、水泥膠砂振實台*
4、水泥標准養護箱*
5、電子天平4台*(最大稱量50g、感量0.01mg；最大稱量100～200g、感量0.1mg；最大稱量1000g、感量0.1g；最大稱量2000g、感量1g的各1台)
6、水泥膠砂流動度測定儀*
7、水泥凈漿攪拌機*
8、水泥標准稠度及凝結時間測定儀*
9、沸煮箱*
10、水泥負壓篩析儀*
11、透氣法比表面積儀*
12、電熱鼓風箱(0～300℃)*
13、氯離子含量測定儀*
14、原子吸收光譜儀*
15、火焰光度計*
16、砂石振篩機*
17、壓碎值測定儀*
18、壓力試驗機*(貳級資質：壓力試驗機300kN、1000kN、2000kN、3000KN各不少於1台；叄級資質：壓力試驗機300kN、1000kN、2000KN各不少於1台)
19、密度計*
20、三片式或四片式葉輪攪拌器*
21、混凝土攪拌機*
22、混凝土振動台*
23、含氣量測定儀*
24、混凝土貫入阻力測定儀*
25、壓力泌水儀*
26、混凝土抗滲儀*
27、混凝土動彈性模量測定儀*
28、膨脹率測量儀*
29、高溫爐(0～1000℃)*
30、抗凍試驗箱*
31、水泥試件養護水槽
32、配套試模
33、水泥刮平尺
34、水泥抗壓夾具
35、雷氏夾
36、雷氏夾測定儀
37、鉑坩鍋
38、低溫電熱板
39、通風櫥
40、乾燥器
41、鉑皿
42、台秤
43、砂、石試驗篩
44、針片狀規准儀
45、受壓鋼模
46、坍落度測定儀
47、混凝土抗折裝置
48、梯形板
49、外加劑PH值測定儀器(化學分析法)
50、甘汞電極
51、玻璃電極
52、復合電極
53、水泥抗壓夾具
54、瓷坩鍋
55、秒錶
56、水泥標准篩
57、游離氧化鈣測定儀器(化學分析法)
58、酸度計
7. 儀器測量條件的選擇
儀器測量條件的選擇包括測量波長的選擇，適宜吸光度范圍的選擇及儀器狹縫寬度的選擇。
4.3.2.1 測量波長的選擇
通常都是選擇最強吸收帶的最大吸收波長λmax作為測量波長，亦稱為最大吸收原則，以獲得最高的分析靈敏度，而且在λmax附近，吸光度隨波長的變化一般較小，因波長的稍許偏移而引起吸光度的測量偏差較小，可得到較好的測定精密度。但在測量高濃度組分時，寧可選用靈敏度低一些的吸收峰波長(ε較小)作為測量波長，以保證校正曲線有足夠的線性范圍。如果λmax所處吸收峰太尖銳，則在滿足分析靈敏度的前提下，可選用靈敏度低一些的波長進行測量，以減少比耳定律的偏差。
4.3.2.2 適宜吸光度范圍的選擇
任何光度計都有一定的測量誤差，這是由於測量過程中光源的不穩定、讀數的不準確或實驗條件的偶然變動等因素造成的。由於吸收定律中透光率T與濃度c為負對數關系，從負對數的關系曲線可以看出，相同的透光率讀數誤差在不同的濃度范圍中引起的濃度相對誤差不同，當濃度較大或濃度較小時，相對誤差都比較大。因此，要選擇適宜的吸光度范圍進行測量，以降低測定結果的相對誤差。
當吸光度A=0.434時，儀器的測量誤差最小；當A增大或減小時，誤差都會變大。在分析中，一般選擇A的測量范圍為0.2～0.8(T為65%～15%)，此時如果儀器的透光率讀數誤差(ΔT)為1%時，由此引起的測定結果相對誤差(Δc/c)約為3%。
在實際工作中，可通過調節待測溶液的濃度或選用適當厚度的吸收池的方法，使測得的吸光度符合要求。
4.3.2.3 儀器狹縫寬度的選擇
狹縫的寬度會直接影響測定的靈敏度和校準曲線的線性范圍。狹縫寬度過大，入射光的單色性降低，校準曲線偏離比耳定律，靈敏度降低；狹縫寬度過窄，光強變弱，勢必要提高儀器的增益，隨之造成儀器雜訊增大，於測量不利。選擇狹縫寬度的方法是測量吸光度隨狹縫寬度的變化，狹縫的寬度在一定范圍內，吸光度是不變的，當狹縫寬度增大到某一程度時，吸光度開始減小，因此在不減小吸光度時的最大狹縫寬度，即是所要選取的合適的狹縫寬度。
4.3.2.4 顯色反應條件的選擇
顯色反應條件的選擇包括顯色劑及其用量、反應的酸度和溫度、顯色的時間等條件的選擇。
(1)顯色劑及其用量
顯色反應中，顯色劑與待測離子發生顯色反應時，產物組成恆定、穩定性好、顯色條件易於控制；產物對紫外、可見光有較強的吸收能力，即ε大；顯色劑與產物的顏色對照性好，即吸收波長有明顯的差別，一般要求Δλmax﹥60nm。表4.2列出了幾種常見的顯色劑。
而使顏色變淺，ε降低;而用CNS-測定Fe(Ⅲ)時，隨CNS-濃度增大，配位數逐漸增加，顏色也逐漸加深。因此，必須嚴格控制CNS-的用量，才能獲得准確的分析結果。顯色劑用量可通過實驗選擇，在固定金屬離子濃度的情況下，作吸光度隨顯色劑濃度的變化曲線，選取吸光度恆定時的顯色劑用量。
(2)反應的酸度
介質的酸度往往是顯色反應的一個重要條件，酸度的影響因素很多，主要從顯色劑及金屬離子兩方面進行考慮。
多數顯色劑是有機弱酸(或弱鹼)，介質的酸度直接影響著顯色劑的離解程度，從而影響顯色反應的完全程度。當酸度高時，顯色劑離解度降低，顯色劑可配位的陰離子濃度降低，顯色反應的完全程度也跟著降低。對於多級配合物的顯色反應來說，酸度變化可形成具有不同配位比的配合物，產生顏色的變化。在高酸度時多生成低配位數的配合物，可能沒有達到金屬離子的最大配位數；而在低酸度(pH高)時，游離的配體陰離子濃度相應變大，則可能生成高配位數的配合物。
不少金屬離子在酸度較低的介質中，會發生水解而形成各種羥基、多核羥基配合物，有的甚至可能析出氫氧化物沉澱，或者由於生成金屬離子的氫氧化物而破壞有色配合物，使溶液的顏色完全褪去。
在實際分析工作中，要通過實驗來選擇顯色反應的適宜酸度，即固定溶液中待測組分和顯色劑的濃度，通過改變溶液(通常用緩沖溶液控制)的酸度，分別測定在不同酸度下溶液的吸光度A，繪制A-pH曲線，以此選定最適宜的pH范圍。
(3)顯色的時間
由於各種顯色反應的速度不同，控制一定的顯色時間是必要的，尤其是對一些反應速度較慢的反應體系，更需要有足夠的反應時間。值得注意的是，介質酸度、顯色劑的濃度都將會影響顯色的時間。
(4)反應的溫度
吸光度的測量是在室溫下進行的，溫度變化較小時對測量影響不大，但有些顯色反應受溫度影響較大，需要進行反應溫度的選擇和控制，特別是進行熱力學參數的測定、動力學方面的研究等特殊工作時，反應溫度的控制尤為重要。
此外，由於配合物的穩定時間不同，顯色後放置時間及測量時間的影響也不容忽視，需經實驗選擇合適的放置及測量的時間。
4.3.2.5 參比溶液的選擇
測量試樣溶液的吸光度時，首先要用參比溶液調節透光率為100%，以消除溶液中其他成分以及吸收池和溶劑對光的反射和吸收所帶來的誤差。根據試樣溶液的性質，選擇合適組分的參比溶液是很重要的。
(1)溶劑參比
如試樣溶液的組成較為簡單，共存的其他組分很少，且對測定波長的光幾乎沒有吸收，對顯色劑也沒有吸收時，可採用溶劑作為參比溶液，這樣可消除溶劑、吸收池等因素的影響。
(2)試劑參比
如果顯色劑或其他試劑在測定波長有吸收，按顯色反應相同的條件，只是不加入試樣溶液，同樣加入試劑和溶劑作為參比溶液。這種參比溶液可消除試劑中的組分產生吸收的影響。
(3)試樣參比
如果試樣基體(除被測組分外的其他共存組分)在測定波長處有吸收，而與顯色劑不起顯色反應時，可按與顯色反應相同的條件處理試樣，只是不加顯色劑，作為參比溶液。這種參比溶液適用於試樣中有較多的共存組分，加入的顯色劑較少，且顯色劑在測定波長無吸收的情況。
(4)平行操作溶液參比
用不含被測組分的試樣，在相同條件下與被測試樣進行同樣處理，由此得到平行操作參比溶液。
4.3.2.6 干擾及消除方法
在光度分析中，體系內存在的干擾物質的影響有以下幾種情況：干擾物質本身有顏色或與顯色劑形成有色化合物，在測定條件下也有吸收；在顯色條件下，干擾物質水解，析出沉澱使溶液混濁，致使吸光度的測定無法進行；與待測離子或顯色劑形成更穩定的配合物，使顯色反應不能進行完全。一般可以採用以下幾種方法來消除這些干擾。
(1)控制酸度
根據配合物的穩定性不同，可以利用控制酸度的方法提高反應的選擇性，以保證主反應進行完全。例如，雙硫腙能與Hg2+、Pb2+、Cu2+、Ni2+、Cd2+等十多種金屬離子形成有色配合物，其中與Hg2+生成的配合物最穩定，在0.5mol·L-1H2SO4介質中仍能定量進行，而上述其他離子在此條件下不發生反應。
(2)選擇適當的掩蔽劑
使用掩蔽劑消除干擾是常用的有效方法。選取的條件是掩蔽劑不與待測離子發生作用，掩蔽劑以及其與干擾物質形成配合物的顏色應不幹擾待測離子的測定。
(3)利用生成的惰性配合物
例如鋼鐵中微量鈷的測定，常用鈷試劑為顯色劑，但鈷試劑不僅與Co2+有靈敏的反應，而且與Ni2+、Zn2+、Mn2+、Fe2+等都有反應。當鈷試劑與Co2+在弱酸性介質中一旦完成反應後，即使再用強酸酸化溶液，該配合物也不會分解，而 Ni2+、Zn2+、Mn2+、Fe2+等與鈷試劑形成的配合物在強酸介質中會很快分解，從而消除了上述離子的干擾，提高了反應的選擇性。
(4)選擇適當的測量波長
如有K2Cr2O7存在時測定KMnO4，不選擇λmax=525nm，而是選擇λ=545nm處測定。溶液的吸光度，K2Cr2O7的干擾即可消除。
(5)分離
若上述方法不易採用時，也可以採用預先分離的方法，如沉澱、萃取、離子交換、蒸發和蒸餾以及色譜分離法(包括柱色譜、紙色譜、薄層色譜等)。
此外，還可以利用化學計量學方法實現多組分同時測定，以及利用導數光譜法、雙波長法等新技術來消除干擾。
8. 使用HPLC時為什麼要選擇最佳儀器條件
HPLC 是集光抄學、襲機械學、電子學、計算機四位一體的、技術密集的高科技產品。從儀器學理論講，HPLC的主要性能指標是決定分析的誤差。不同的儀器部件有著不動的分析誤差。所以使用者要得到可靠的分析測試數據，就必須要了解HPLC分析誤差的有關性能指標。只有在最佳條件下使用HPLC，才能得到最佳的分析數據.
9. 儀器分析中.怎樣選擇原子吸收光譜分析的最佳條件
轉載：《分析測試網路網》
火焰原子吸收法最佳條件的選擇和自來水中鈉的測定（工作曲線法）
實驗目的
1、了解原子吸收光譜儀的原理和構造
2、掌握優選測定條件的基本方法
3、掌握標准曲線法
實驗原理
原子吸收分光光度分析法是根據物質產生的原子蒸氣對特定波長的光吸收作用來進行定量分析的。
與原子發射光譜相反，元素的基態原子可以吸收與其發射線波長相同的特徵譜線。當光源發射的某一特徵波長的光通過原子蒸氣時，原子中的外層電子將選擇性地吸收該元素所能發射的特徵波長的譜線，這時，透過原子蒸汽的入射光將減弱，其減弱的程度與蒸汽中該元素的濃度成正比，及吸光度符合吸收定律。根據關系式(5-1)可以用工作曲線法或標准加入法來測定未知溶液中某元素的含量。
在火焰原子吸收光譜分析中，分析方法的靈敏度、准確度、干擾情況和分析過程是否簡便快速等，除與所用儀器有關外，在很大程度上取決於實驗條件。因此最佳實驗條件的選擇是個重要的問題。本實驗在對鈉元素測定時，分別對燈電流、狹縫寬度、燃燒器高度、燃氣和助燃氣流量比（助燃比）等因素進行選擇。
儀器與試劑
儀器：原子吸收分光光度計
容量瓶：50mL 6個，100mL 1個，500mL 1個
吸量管：5mL 3個
燒 杯：25mL 2個
試劑：標准Na儲備液(1000mg/mL)：稱取於500~600℃灼燒至恆重的氯化鈉約2.5克(准確到0.0001克)，溶於少量去離子水中，移入1000mL容量瓶中，並用去離子水進行稀釋至刻度，搖勻備用並計算溶液濃度。
未知試樣：自來水
實驗內容和步驟
1、最佳測定條件的選擇
在條件優選時可以進行單個因素的選擇，即先將其它因素固定在參考水平上，逐一改變所研究因素的條件，測定某一標准溶液的吸光度，選取吸光度大、穩定性好的條件作該因素的最佳工作條件。
測試溶液的配製：
1%(v/v)HCl溶液：移取分析純鹽酸5mL置於500mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。
取Na標准儲備液(1000mg/mL) 5mL，移入50mL容量瓶中，用1%(v/v)HCl溶液稀釋至刻度，搖勻備用，此溶液Na含量為100mg/mL。
取配製好的Na溶液(100mg/mL) 5mL，移入100mL容量瓶中，用1%(v/v)HCl溶液稀釋至刻度，搖勻備用，此溶液(含Na為5mg/mL)用於最佳測定條件選擇實驗。
打開儀器並設定好儀器條件：（以Jena Variao 6型原子吸收分光光度計為例，使用其他儀器，請根據具體儀器要求進行參數設定）
火 焰：乙炔-空氣
乙炔流量：65L/h
空氣流量：315L/h
空心陰極燈電流：3mA
狹縫寬度：0.8nm
燃燒器高度：6mm
吸收線波長：589.0nm
燈電流的選擇：在初步固定的測量條件下，先將燈電流調到5mA，噴入鈉標准溶液並讀取吸光度數值，然後在4～12mA范圍內依次改變燈電流，每次改變1mA，對所配製的Na標准溶液進行測定，每個條件測定4次，計算平均值和標准偏差，並繪制吸光度與燈電流的關系曲線，選取靈敏度高、穩定性好的條件作為工作條件。
狹縫寬度調節：用以上選定的條件，分別在對應0.2nm，0.5nm，0.8nm，1.2nm的狹縫寬度對所配製的Na標准溶液進行測定，每個條件測定3次，計算平均值，並繪制吸光度與狹縫寬度的關系曲線。以不引起吸光度值減小的最大狹縫寬度為合適的狹縫寬度。
燃燒器高度的變化：用以上選定的條件，先將燃燒器高度調節為8mm，噴入鈉標准溶液並讀取吸光度數值，然後在5~10mm范圍內依次改變燃燒器高度，每次改變1mm，對所配製的Na標准溶液進行測定，每個條件測定3次，計算平均值，並繪制吸光度-燃燒器高度的影響曲線，選取最佳高度作為工作條件。
助燃比的選擇：當火焰的種類確定後，助燃比的不同必然會影響到火焰的性質、吸收靈敏度及干擾的消除等問題。同種火焰的不同燃燒狀態，其溫度與氣氛也有所不同，實驗分析中應根據元素性質選擇適宜的火焰種類及其燃燒狀態。
在上述選定的條件下，固定助燃氣(空氣)的流量為315L/h，依次改變燃氣(乙炔)流量為50、60、65、70、75、80、85、90L/h，對所配製的Na標准溶液進行測定，每個條件測定3次，計算平均值，並繪制吸光度-燃氣流量變化的影響曲線，從曲線上選定最佳助燃比。
進樣量的選擇：依次改變進樣量分別為3mL、5mL、7mL、9mL、11mL/min，對所配製的Na標准溶液進行測定，並繪制吸光度-進樣量變化的影響曲線，選取最佳進樣量。
2、火焰原子吸收法測定自來水中的鈉
標准溶液制備：取Na標准儲備液，配製5個50mL的標准溶液，濃度范圍為1~10mg/mL，用1%的HCl溶液稀釋至刻度，搖勻備用。
按照儀器操作說明打開儀器並根據所測得的最佳條件設定好各項參數，待火焰穩定後，噴入空白溶劑，進行儀器零點和滿度值的調節。將配製好的標准溶液由低到高依次進行測試並讀出吸光度數值。再次用空白溶劑清洗、調零，然後進行未知試樣的測定，記錄吸光度數值。
當待測試樣的吸光度超出所配製標准溶液的最大吸光度時，可用溶劑對試樣進行稀釋。當待測試樣的吸光度低於標准溶液的最小吸光度時，可以在被測元素工作線性范圍內，進行重新配製標准溶液，以減小其濃度，使未知試樣的吸光度數值位於標准溶液系列的吸光度值之間。
繪制工作曲線以及未知試樣測定時，一般要進行多次平行實驗。平行實驗的測定一般是先將火焰關閉，按照儀器測定參數重新進行儀器調節，然後再次點燃火焰，進行標准樣品和待測試樣的測定。分別根據其測定數據繪制工作曲線，並求出未知試樣濃度。最後將幾次測定的結果進行平均。
注意事項
1、在進行最佳測定條件的選擇實驗時，每改變一個條件都必須重復調零等步驟，在進行狹縫寬度和燈電流選擇時還必須重復光能量調節步驟。
2、乙炔為易燃、易爆氣體，必須嚴格按照操作步驟進行。在點燃乙炔火焰之前，應先開空氣，然後開乙炔氣；結束或暫停實驗時，應先關乙炔氣，再關空氣。必須切記以保障安全。
3、乙炔氣鋼瓶為左旋開啟，開瓶時，出口處不準有人，要慢開啟，不能過猛，否則沖擊氣流會使溫度過高，易引起燃燒或爆炸。開瓶時，閥門不要充分打開，要求旋開不應超過1.5轉。
數據處理
1、繪制吸光度與燈電流的關系曲線，選出最佳燈電流值。
2、繪制吸光度與狹縫寬度的關系曲線，選出合適的狹縫寬度。
3、繪制吸光度與燃燒器高度的關系曲線，選擇最佳燃燒器高度。
4、繪制吸光度-燃氣流量變化的關系曲線，選出最佳助燃比。
5、繪制吸光度與進樣量變化的關系曲線，選出合適的進樣量。
6、在火焰原子吸收法測定自來水中的鈉實驗中，以測量的標准試樣系列的吸光度值為縱坐標，以其濃度為橫坐標，繪制工作曲線。在工作曲線中根據所測量待測試樣的吸光度值查出其濃度，並根據試樣稀釋倍數進行計算。
10. 儀器測定條件和參數
9.3.2.1 儀器校準
通常要先對儀器進行基本校準。現在的儀器都配有儀器自動校準程序，操作比較方便。儀器基本校準包括:
(1)質量校準
對質譜儀器質量標度的校準過程，通常在整個質量范圍內進行，一般選擇幾個有代表性的輕、中、重質量范圍的元素(如Li、In、U的質量濃度范圍一般為10～50ng/mL)作為校準點進行自動校準。
(2)檢測器校準
對檢測器的脈沖和模擬兩種模式的交叉自動校準。一般選擇幾個輕、中、重質量范圍的元素(如Li、In、U的質量濃度范圍一般為10～50ng/mL)進行校準。
9.3.2.2 儀器調諧
通過儀器調諧將儀器工作條件最佳化。對於多元素分析，一般是採取折中條件。調諧的主要指標是靈敏度、穩定性、氧化物等干擾水平。通常採用含有輕、中、重質量范圍的元素的混合溶液(如Li、Be、Co、In、Rh、Ce、Th、Bi、U的質量濃度范圍一般為1～10ng/mL)進行最佳化調諧實驗。調諧的儀器參數包括透鏡組電壓、等離子體采樣位置(深度和上下左右定位)、等離子體發生器的入射功率和反射功率、載氣流速、檢測器電壓(需要調諧時)等。現代儀器都有自動調諧功能。
9.3.2.3 數據採集
ICP-MS有兩種主要的數據採集方式，即掃描方式和跳峰方式。
(1)掃描方式
掃描方式是在相當多的點(大約15～20 點/峰)上採集數據，因而可確定每一同位素的峰形，並對曲線下的峰面積進行積分。若有足夠多的存儲通道或存儲單元，則可收集和存儲m/z=4～240質量范圍內的所有同位素信息的完整質譜圖。最大掃描速率最終由四級桿掃描速率和數據存儲傳輸速率決定。掃描方式操作的主要優點是不僅可獲得當時感興趣的同位素數據，而且還可獲得很寬質量范圍內的備用數據。另外，由於能獲得整個譜圖，因而可以很容易地辨認出干擾峰。
(2)跳峰方式
質譜儀在幾個固定質量位置(通常為1～3)上對每一感興趣的同位素進行數據採集。在此操作方式中，峰的中心位置的定位十分重要，因為它被用來確定每個峰的測量起點。若每峰採用三點，則測量時除了取中心點外，還在其兩邊各取一點。而在每個單點測量中測量的是峰高。跳峰方式的優點是數據採集效率高，即沒有把時間浪費在不需要的同位素上，而且在每個同位素上的停留時間是可以改變的，也就是說可以通過延長採集時間來改善那些強度較低的同位素的計數統計誤差。
從理論上講，跳峰測量方式在下述情況下可顯示其優越性：①只需測定少數幾個同位素(﹤20)時；②感興趣的元素零星地分布在整個質量范圍內時；③進行同位素比值測定時，在每個同位素上停留的時間可根據同位素的豐度加以確定，從而改善低豐度同位素的計數統計誤差。
跳峰方式的缺點是：如果事後需要其他同位素信息時，這種方式沒有這方面的記錄，將無法提供這些信息。更重要的是，由於無法記錄和檢查整個譜圖，因而也就無法觀察和校正存在的干擾和基體影響。
在實際應用中，將跳峰和掃描兩種操作方式的優點結合起來是十分有用的。某些儀器允許只掃描質量范圍內的幾個狹窄區段中的5～10個同位素，而它們之間的廣大區間(有時稱為掃描跳越區)則快速掃過，其數據不予採集。