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儀器的常用分析方法有哪些

發布時間: 2021-02-22 20:51:38

1. 常用的判別分析方法有哪些

按照習慣大類分成化學分析法,電化學分析法和儀器分析法
1.化學分析裡麵包括滴定內法(氧化容還原滴定,酸鹼滴定,絡合滴定等),重量分析法等等
2.電化學分析裡麵包括循環伏安,極譜,電解等等方法
3.儀器分析就更多了,紫外可見分光光度法(UV-Vis),原子發射光譜法,色譜法(包括氣相色譜GC,高效液相色譜HPLC),毛細管電泳(CE),核磁共振(NMR),X粉末多晶衍射(XRD),質譜(MS)等等

2. 儀器分析方法有哪些

你說的是什麼儀器呀?

3. 儀器分析的主要方法有哪些

4. 什麼是儀器分析法

(1)氣相色譜法(GC)。氣相色譜法是Martin等人在研究液—液分配色譜的基礎上,於1952年創立的一種極有效的分離方法。它可分析和分離復雜得多組分混合物。氣相色譜法又可分為氣固色譜(GSC)和氣液色譜(GLC)。前者是用多孔性固體為固定相,分離的對象主要是一些永久性的氣體和低沸點的化合物;後者的固定相是用高沸點的有機物塗漬在惰性載體上。由於可供選擇的固定液種類多,故選擇性較好,應用亦廣泛。

近年來,柱效高、分離能力強、靈敏度高的毛細管氣相色譜有了很大發展,尤其是毛細管柱和進樣系統的不斷完善,使毛細管氣相色譜的應用更加廣泛。盡管樣品前處理的凈化效果越來越好,但樣品中的干擾物是不可避免的,所以,現代氣相色譜一般採用選擇性檢測器,理想的檢測器當然是只對「目標」農葯響應,而對其他物質無響應。農葯幾乎都含有雜原子,而且經常是一個分子含多個雜原子,常見的雜原子有O、P、S、N、Cl、Br和F等。因此,不同類型的農葯應採用不同的檢測器。電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)仍然是常用的檢測器。30多年來,ECD一直是農葯殘留分析常用的檢測器,特別適用有機氯農葯的分析。但由於其對其他吸電子化合物如含N和芳環分子的化合物也有響應,因此,其選擇性並不是很好。當分析某些基質復雜且難凈化的樣品時,其效果並不好。但利用核心切換和反沖技術的二維色譜可以很好地解決上述問題。NPD因其對N和P具有良好的選擇性,是測定有機磷和氨基甲酸酯等農葯的常用檢測器。原子發射檢測器(AED)是用於測定F、Cl、Br、I、P、S、N等元素選擇性檢測器,自1989年開始應用於農葯殘留分析,利用AED測定氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯、有機磷和有機氯農葯殘留亦有報道。

(2)高效液相色譜法(HPLC)。高效液相色譜法(HPLC)是20世紀60年代末至70年代初發展起來的一種新型分離分析技術。隨著不斷改進與發展,目前已成為應用極為廣泛的化學分離分析的重要手段。它是在經典液相色譜基礎上,引入了氣相色譜的理論,在技術上採用了高壓泵、高效固定相和高靈敏度檢測器,因而具有速度快、效率高、靈敏度高、操作自動化的特點。高效液相色譜法的應用范圍:高沸點、熱不穩定、分子質量大、不同極性的有機物;生物活性物質、天然產物;合成與天然高分子,涉及石油化工、食品、葯品、生物化工、環境等領域。80%的化合物可用HPLC分析。HPLC常用於分析高沸點(如雙吡啶除草劑)和熱不穩定(如苄脲和N-甲基氨基甲酸酯)的農葯殘留。HPLC分析農葯殘留一般採用C18或C8填充柱,以甲醇、乙腈等水溶性有機溶劑做流動相的反相色譜,選擇紫外吸收、二極體陣列檢測器、熒光或質譜檢測器用於農葯殘留的定性和定量。

(3)色譜—質譜聯用技術。質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化,然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同,把離子按質荷比(m/z)分開而得到質譜,通過樣品的質譜和相關信息,可以得到樣品的定性、定量結果。

從Thomson製成第一台質譜儀,到現在已有近90年了,早期的質譜儀主要是用來進行同位素測定和無機元素分析,20世紀40年代以後開始用於有機物分析,60年代出現了氣相色譜—質譜聯用儀,使質譜儀的應用領域大大擴展,開始成為有機物分析的重要儀器。計算機的應用又使質譜分析法發生了飛躍變化,使其技術更加成熟,使用更加方便。80年代以後又出現了一些新的質譜技術,如快原子轟擊電離子源、基質輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學電離源,以及隨之而來的比較成熟的液相色譜—質譜聯用儀、感應耦合等離子體質譜儀、傅立葉變換質譜儀等。這些新的電離技術和新的質譜儀使質譜分析又取得了長足進展。目前質譜分析法已廣泛地應用於化學、化工、材料、環境、地質、能源、葯物、刑偵、生命科學、運動醫學等各個領域。

①氣相色譜—質譜聯用法(GC-MS):用氣相色譜—質譜(GC-MS)聯用來檢測鄰苯基苯酚、二苯胺及炔蟎特等。其殘留用乙腈提取,再轉移至丙酮中,鄰苯基苯酚、二苯胺及炔蟎特的檢出限分別為10,8,15μg/kg,且回收率比較高。有報道,氣相色譜—離子捕獲質譜法(GC-ITMS)多殘留檢測,可用來檢測有機氯類、有機磷類、氨基甲酸酯類及其他一些污染物。樣品用乙腈—水提取,再溶到石油醚—乙醚中以在GC-ITMS上直接分析,質譜在EI模式下運行。當樣品中農葯的含量在20~1000μg/kg時,其回收率一般大於80%。對絕大多數農葯來說其檢出限為1~10μg/kg。該法可用來檢測痕量農葯,適合研究污染源在環境中的行為。氣相色譜—化學電離質譜法(GC-CIMS)可用來分析多種農葯的殘留,如乙醯甲胺磷、保棉磷、敵菌丹、克菌丹、殺蟲脒、百菌清、烯氟樂靈、異丙甲草胺等。

②液相色譜—質譜聯用(HPLC-MS):大部分農葯可用GC-MS檢測,但對極性或熱不穩定性太強的農葯(及其代謝物)不適用(如滅菌丹、利谷隆等),可採用高效液相色譜—質譜法(HPLC-MS)檢測。據統計,液相色譜可以分析的物質約佔世界上已知化合物的80%以上。內噴射式和粒子流式介面技術可將液相色譜與質譜連接起來,已成功地用於分析一些熱不穩定、分子質量較大、難以用氣相色譜分析的化合物。HPLC-MS具有檢測靈敏度高、選擇性好、定性、定量同時進行、結果可靠等優點。對一種用於毛細管電泳的新型電噴射介面加以改進使其適用與液質聯用,將可大大提高分析靈敏度。另外,研究開發毛細管液相色譜與離子捕獲檢測器的配合將會大大提高液相色譜靈敏度。雖然液質聯用對分析技術和儀器的要求高,但它是一種很有利用價值的高效率、高可靠性分析技術。色質聯用一般在0.5mg/kg添加水平上的回收率為70%~123%,平均變異系數小於13%。

5. 儀器分析方法驗證包括哪些指標,請給出定義及計算方法

任何來一種分析測定源方法,根據其使用的對象和要求,都應有相應的效能指標。一般,常用的分析效能評價指標包括:精密度、准確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與范圍、重現性、耐用性等;對於生物樣品中葯物分析方法評價的標准與上述的評價指標相比較,有共同之點也有特殊的要求。測定方法的效能指標可以作為對分析測定方法的評價尺度,也可以作為建立新的測定方法的實驗研究依據。 准確度(Accuracy)是指測得結果與真實值接近的程度,表示分析方法測量的正確性。由於「其實值」無法准確知道,因此,通常採用回收率試驗來裴示。

6. 分析實驗室的常用儀器有哪些

化學分析實驗來室:復自
1.氣相制色譜儀or氣相色譜/質譜聯用儀
2.液相色譜儀or液相色譜/質譜聯用儀
3.紫外分光光度計
4.紅外分光光度計
5.原子吸收分光光度計
6.原子熒光光度計
7.等離子發射光譜
8.核磁共振儀
9.分析天平
10.熔點儀
11.超聲波清洗機
12.純水機、超純水機

7. 常用分析方法

10.3.1.1 定性分析

在X射線熒光光譜定性分析中,利用分光晶體對樣品發出X射線熒光進行分光,根據布拉格方程,波長為λ的X射線熒光入射到晶面間距為d的晶體上,只有入射角θ滿足方程式的情況下,才能引起干涉。也就是說,測量角度θ,就可得知λ,由莫斯萊公式即可確定被測元素。

X射線光譜定性分析包括試樣的X射線光譜的記錄和峰的識別。把試樣放入X射線光譜儀的樣品室,受初級X射線照射,發出次級X射線,其中含有試樣各組成元素的特徵線。次級線束經準直後,進行掃描,最後記錄的是強度隨θ角的變化曲線,實際上就是X射線光譜。再解析譜圖中的譜線以獲知樣品中含有的元素。目前絕大部分元素的特徵X射線均已准確測出,新型X射線熒光光譜儀已將所有譜線輸入電腦儲存,掃描後的譜圖可通過應用軟體直接匹配譜線。

X射線熒光的光譜單純,但也有一些干擾現象,因此在分析譜圖過程中應遵守以下的X射線特點:

1)每種元素的一系列波長確定的譜線,其強度比是確定的,如Mo的K系特徵譜線Kα1、Kα2、Kβ1、Kβ2、Kβ3,它們的強度比是100∶50∶14∶5∶7。

2)不同元素的同名譜線,其波長隨原子序數的增大而減小,這是由於電子與原子核之間的距離縮短,電子結合得更牢固所致。

3)判斷一個未知元素的存在最好用幾條譜線,如Kα、Kβ,以肯定元素的存在。

4)應從峰的相對強度來判斷譜線的干擾情況。若某一強峰是Cu(Kα),則Cu(Kβ)的強度應是Kα的1/5,當Cu(Kβ)的強度很弱,不符合上述關系時,可能有其他譜線重疊在Cu(Kα)上。

10.3.1.2 半定量分析

隨著科學技術的不斷發展,層出不窮的新材料亦需要進行成分分析,傳統的濕化學方法既費時又費力,而且有關工業廢棄物中有害元素的立法,增加了對快速半定量分析的方法需求。有些情況下,需要對樣品進行非破壞分析的要求,當沒有合適的標准樣品可用時,半定量分析結果又可以滿足要求時,則無需再做進一步的精密定量分析。所以,X射線熒光的半定量分析方法逐漸發展起來。

定性分析和半定量分析不需要標准樣品,可以進行非破壞分析。半定量分析的准確度與樣品本身有關,如樣品的均勻性、塊狀樣品表面是否光滑平整、粉末樣品的顆粒度等,不同元素半定量分析的准確度可能不同。同一元素在不同樣品中,半定量分析的准確度也可能不同。

大部分主量元素的半定量分析結果相對不確定度可以達到10%(95%置信水平)以下,某些情況下甚至接近定量分析的准確度,完全可以滿足精度要求不高的測試任務。

半定量分析適用於以下幾種情況:對准確度要求不是很高;要求分析速度特別快(30min以內可以出結果);缺少合適的標准樣品;非破壞性分析等。

10.3.1.3 定量分析

X射線熒光光譜定量分析是一種相對分析技術,要有一套已知含量的標准試料系列(經化學分析過的或人工合成的),通過測量標准試料系列和未知試料的X射線強度並加以比較進行定量分析,主要有以下幾種方法。

(1)標准曲線法

測量一套(一般不少於5個)與分析試料相類似的標准試料,將標准試料中分析元素的含量與X射線強度的關系繪制校準曲線,用以求得未知試料中分析元素的含量。應用本法時要注意共存元素的影響,必要時選用適當數學模型求得影響系數並加以校正。

(2)內標法

對於添加某一成分後易於混合均勻的樣品,如溶液,可採用內標法,即把一定量的內標元素加入到分析元素含量已知的試料中作為標准試料,測量標准試料中分析元素與內標元素的X射線強度比,用該強度比相對分析元素含量繪制校準曲線。分析試料中也加入同一種內標物質和同樣的量,按同樣方法求得X射線強度比,從校準曲線求得含量。內標法適合含量高於10%的元素的測定,應注意不要因加入內標元素而對分析線產生選擇吸收、選擇激發或重疊干擾。適當的基體元素譜線和散射線也可作為內標線。

(3)標准加入法

標准加入法也稱增量法,即在試料中加入一定量的分析元素,根據X射線強度的變化而求得試料中分析元素的含量。使用這種方法要求分析元素含量與相應的X射線強度呈線性關系,且增量值不應少於兩個,該法適用於含量小於10%的元素的測定。

為了獲得准確的定量分析結果,應注意以下幾點:使用含量數據可靠或經過驗證的標准試料;標准試料與分析試料的組成盡可能一致,制樣方法也應完全相同;為了消除共存元素的影響,要選擇正確的校正方法;分析元素含量不要超出標准試料所限定的范圍;儀器的漂移會導致校準曲線的位移,應在日常分析開始前先用標准化試料對儀器進行校正。

8. 化學儀器分析方法具體有哪些

儀器分析大致可以分為:電化學分析法、核磁共振波譜法、原子發射光譜法、氣相色譜法、原子吸收光譜法、高效液相色譜法、紫外-可見光譜法、質譜分析法、紅外光譜法、其它儀器分析法等.

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