儀器的檢出限怎麼測量

『壹』 儀器檢出限和信噪比 檢出限是什麼 如何計算

要是算儀器檢出限的話：就進一針小濃度標液（比如1mg/L）,在目標峰（假設為下圖回的peak2）旁邊選一段比較平穩答的基線，放大（圖中基線很平滑，需要進行放大呈鋸齒狀），算一下所選的這段基線最高點與最低點之間的高度，作為噪音高度h2，然後看一下peak2的高度h1,那麼peak2所對應的物質的檢出限LOD=(3*h2*1mg/L)/h1。 也就是我們平時所說的三倍信噪比計算所得出的檢出限！
如果要算方法檢出限，演算法一樣，只是需要進行基質配標，而不是通過純標液進行計算！還有一點要注意：h1的高度理論上是從你所選的基線最高點和最低點的中間算起的，但是因為人為選擇噪音，人與人之間存在較大的不一致性，所以要選擇目標峰附近相對平坦的一段基線，而且峰高直接按電腦顯示即可！

『貳』 怎麼測量氣相色譜儀的檢出限和方法不確定度

檢出限是分析測試的重要指標，對於儀器性能的評價和方法的建立都是重要的基本參數之一。在日常檢測過程中，檢出限為具體量度指標，特別是在痕量分析中，痕量分析誤差與樣品含量相對於檢出限的倍數相關聯。檢出限的確定對於分析方法的選擇具有重要意義。對檢出限的忽視有可能導致檢測結果的不確定度增大。長期以來，各個領域的檢測人員針對檢出限概念、估算方法及在各個不同領域的應用都進行了大量的探討。像分析儀器在測定過程中存在與噪音相區別的小信號檢出問題，同時也存在著分析方法能可靠測定物質最低含量的界限問題，這兩個概念有著本質的不同。在實際應用中，儀器檢出限、方法檢出限及樣品檢出限及測定下限的概念經常混亂。
在檢驗檢疫行業中，進出口產品的種類繁多，涉及的領域也是多種多樣，對檢測人員的要求高，為保障進出口產品質量把關服務的有效進行，合理的使用儀器分析，科學有效的評估儀器分析，都要求在儀器的檢出限等各項指標上有個清晰完整的認識。為理清在檢出限概念和層次上的認識，本文將對檢出限的概念、分類和影響因素進行詳盡的探討。
一、檢出限的概念
1947年，德國人Hkaiser首次提出了有關分析方法檢出限的概念，並提出檢出限和分析方法的精密度、准確度一樣，也是評價一個分析方法測試性能的重要指標。國際純粹與應用化學聯合會( IU-PAC) 於1975年正式推行使用檢出限的概念及相應
估算方法，於1998年又發表了《分析術語綱要》對檢出限檢出，檢出限的定義為：某特定方法在給定的置信度內可從樣品中檢出待測物質的最小濃度或量，公式表示為：

歐盟《執行關於分析方法運行和結果解釋的歐盟委員會指令》(2002/657/EC)的最新檢測限的概念 CCα 和 CCβ檢測限( >>α) 是指大於等於此濃度限，將以α誤差概率得出陽性結論。檢測能力(CCβ) 是指樣品中物質以β誤差概率能被檢測、鑒別和/或定量的最小含量。對於未建立容許限的物質，檢測能力是以1-β可信度能被檢測出來的最低濃度。如果容許限已經建立，檢測能力就是以1-β可信度能被檢測到的容許限濃度。
二、檢出限的不同分類
1、美國國家標准局的分類
(1)儀器檢出限: 即相對於背景，儀器檢測的可靠最小信號。通常用信噪比(S/N) 表示，當 (S/N)≥3時，定義為儀器檢出限。
(2)方法檢出限: 即某方法可檢測的最小濃度。通常用外推法可以求得。即在低濃度范圍內選三個濃度(C1、C2、C3) ，對每一濃度水平分別重復測定，求出各濃度水平的標准偏差 S1、S2、S3，用線性回歸法做出擬合曲線，延長該線與縱坐標相交於S0(濃度為零時空白樣品的標准偏差)。3S0則定義為方法檢出限。
(3)樣品檢出限: 指相對於空白可檢測的樣品的最小含量。它定義為三倍空白標准偏差，即3σ空白( 或3S空白)。
2、國內檢出限分類
國內有研究人員劉菁和冉敬等也把檢出限分類為儀器檢出限、方法檢出限和樣品檢出限。田強兵將檢出限分為了儀器檢出限、方法檢出限和儀器的測定下限和方法的測定下限。
三、檢出限的介紹及影響因素
1、儀器的檢出限
儀器檢出限是指在規定的儀器條件下，當儀器處於穩定狀態時，儀器本身存在著的噪音引起測量讀數的漂移和波動。儀器檢出限的水平可對同類儀器之間的信噪比、檢測靈敏度、信號與噪音相區別的界限及分析方法進行測量所能達到的最低限度等方面提供依據。儀器的檢出限的物理含義為:在一定的置信范圍內能與儀器噪音相區別的最小檢測信號對應的待測物質的量。通過配製一定濃度的稀溶液12份進行測量，可用下式計算:

2、方法的檢出限
方法的檢出限是指一個給定的分析方法在特定條件下能以合理的置信水平檢出被測物的最小濃度，它是表徵分析方法的最主要的參數之一。分析方法隨機誤差的大小不但與儀器雜訊有關，而且決定了方法全過程所帶來的誤差總和，與樣品性質、預處理過程都有關系。為了能反映分析方法在整個分析處理過程的誤差，可採用已知結果的標准物質或樣品按照分析步驟進行測量，通過分析12份已知結果的實際樣品來計算方法的檢出限，計算公式如下:

3、樣品的檢出限
即單個樣品的檢出限，指相對於空白可檢測的樣品的最小含量。故只有當空白含量為零時，樣品檢出限才等於方法檢出限。一方面空白含量往往不為零，由於空白含量及其波動的存在，盡管方法檢出限通過外推法可能求得很低的濃度( 或含量)，實際上樣品檢出限可能要比方法檢出限大得多; 另一方面分析方法檢出限採用的是一系列標准物質，基體各不相同，因此只能是一類型樣品的平均檢出限，並非嚴格適用於單個樣品。對於單個樣品確定檢出限，必須固定樣品基體，即樣品檢出限的確定應使用樣品本身，採取標准加入法作出和方法檢出限類似的曲線，使用外推法進行計算。
正因為如此，在實際使用中，樣品檢出限要比方法檢出限要有意義得多。當被測樣品種類變化或測定所用試劑和環境變化時，即使使用同一分析方法，樣品檢出限可能相差很大。在痕量分析時，測量結果的可靠性在很大程度上取決於空白值的大小及空白值的波動情況。設 Wt代表被測樣品的總值，Wb 代表空白值，則被測組分的含量( Wt-Wb)與檢測可靠性的關系如表1所示( 表中」σ空白」為測定分析空白時的標准偏差)。

4、空白對檢出限的影響
在分析化學中，空白值可分為試劑空白、接近空白與真實空白。真實空白是完全不含待測物質，其它組分與待測樣品完全相同的一種分析樣品，且按照待測樣品的全部分析程序，測定空白試樣。但在實際分析中，許多分析工作者使用試劑空白或接近空白，試劑空白:按照真實空白的加入順序和操作方法混合本實驗所需的全部試劑。接近空白: 在試劑空白中加入檢出限2倍或3倍的待測物質。由此可見，真實空白的基體較復雜，所以它的值高於試劑空白和接近空白。在分析中應盡量使用真實空白，它更體現了體系的特徵。
5、儀器的測定下限和方法的測定下限
檢出限只能粗略的表徵體系性能，僅是一種定性的判斷依據，通常不能用於真實分析。測定下限則是痕量或微量分析定量測定的特徵指標。儀器的測定下限表示儀器進行定量分析時所能達到的最低界限，是指在高置信度下測定物質的最低濃度或量，其計算公式同式(2)只是一般取K=6，即DD=。在高置信度下，用特定分析方法能夠准確定量測定的待測物質最小濃度或量，稱為該分析方法的測定下限。其計算公式同式(3) ，計算時一般
四、結語
當以檢出限作為分析方法和分析儀器比較標准時，應約定統一的檢出限計算方法$測定下限反映出分析方法能准確地定量測定低濃度水平待測物質的極限值$隨著實驗測試技術的不斷進步，痕量分析逐步成為實驗室最主要的工作。針對痕量分析方法以及一些基本應用理論的研究也愈發重要。因此，為適應檢驗測試工作實際需要，應當對檢出限的計算方法進行優化統一，從而不斷促進實驗測試技術的發展。

『叄』 如何計算檢出限

計算檢出限：

• 首先做出儀器的檢測極限，然後在空白樣品中加入檢測極限濃度的檢測極限，檢測極限的檢測。極限3-5伴隨儀器。在連續三天內得到十個數據，計算出十個數據的標准差。將這個偏差乘以3.14就是該方法的檢測極限。

• 檢查驗證的限制，添加檢測的限制濃度空白樣本標記，回收率達到60%，偏差小於30%。

• 方法檢測限值，根據您的標准樣品處理方法再確定，根據濃度的相加（處理前）計算，有時根據多次測量的標准差計算。回收率取決於你自己的要求，一般是80%到120%，就像我們自己的70%一樣。60%不計，低濃度的偏差會較大，因為使用的材料不一定是絕對空白，要達到60%好，檢測極限是不同的定量極限，數量限制的回收率必須在80%~120%之間。

拓展內容：

檢出限：

1997年通過並於1998年發表在iupac分析計算機上的純粹與永興會（iupac）的國際聯盟指出：「檢測極限以濃度（或質量）來表示。指最小分析信號xl所得到的最小濃度cl（或質量ql），該信號xl可以通過特定的分析步驟被合理地檢測出來。表達式為：

（1）為空白平均數，空白指的是與待測樣品完全相同，但不含待測部件的樣品，為空白標准差。iupac規定，並且應該用足夠數量的測量來確定，比如20次。靈敏度是在低濃度范圍內對標定曲線的斜率進行分析。k對於根據要求的置信度選擇的常數，iupac推薦k=3作為檢測極限的計算標准，嚴格的單面高斯分布k=3對應的置信度為99.6%。由於兩者都是基於有限數量的測量，事實上，3sb通常相當於大約90%的信心。

（2）iupac離子選擇電極的檢測極限（8.3.2.1）可以從修正曲線得到，即測量的離子對應於曲線兩條直線的切線相交處的活性（或濃度）；iupac建議用snr 2:1（12.4.1）來確定質譜儀的檢測極限；iupac規定檢測極限也可以稱為最小可測量濃度或量（最小可測量值（2.4），最小可測量值（最小可測量值（18.4.3.7））等。

『肆』 如何定檢測限

檢測限（LOD, limit of detection）又稱為檢出限，指由基質空白所產生的儀器背景信號的3倍值的相應量，或者以基質空白產生的背景信號平均值加上3倍的均數標准差。是方法（方法檢測限MDL）和儀器（儀器檢測限IDL）靈敏度體現的重要指標之一。
檢測限有幾種規定，簡述如下：
1.分光光度法中規定以扣除空白值後，吸光度為0.01相對應的濃度值為檢測限。
2.氣相色譜法中規定檢測器產生的響應信號為雜訊值三倍時的量為檢測限。最小檢測濃度是指最小檢測量與進樣量（體積）之比。
3.離子選擇性電極法規定某一方法的標准曲線的直線部分外延的延長線與通過空白電位且平行於濃度軸的直線相交時，其交點所對應的濃度值即為檢測限。
4.《全球環境監測系統水檢測操作指南》中規定，給定置信水平為95%時，樣品濃度的一次測定值與零濃度樣品的一次測定值有顯著性差異者，即為檢測限（L）。當空白測定次數n大於20時： L=4.6 σwb
式中：σwb——空白平行測定（批內）標准偏差。
檢測上限是指校準曲線直線部分的最高限點（彎曲點）相應的濃度值。
與檢出限不同。
5 又稱檢測極限。指某一分析方法在給定的概率保證(如置信水平95%)條件下，從樣品中測出待測物質能區別於零值的最小濃度或最小量。檢出限的規定隨測定方法的不同而不同。國際理論與應用化學聯合會(IUPAC)規定的檢出限 L=kSb/S，其中Sb為空白多次測定的標准偏差;S為測定方法的靈敏度;k 為根據一定置信水平確定的系數。

『伍』 方法檢出限和最低檢測限有什麼區別如何確定

檢出限是分析測試的重要指標，對於儀器性能的評價和方法的建立都是重要的基本參數之一。在日常檢測過程中，檢出限為具體量度指標，特別是在痕量分析中，痕量分析誤差與樣品含量相對於檢出限的倍數相關聯。檢出限的確定對於分析方法的選擇具有重要意義。對檢出限的忽視有可能導致檢測結果的不確定度增大。長期以來，各個領域的檢測人員針對檢出限概念、估算方法及在各個不同領域的應用都進行了大量的探討。像分析儀器在測定過程中存在與噪音相區別的小信號檢出問題，同時也存在著分析方法能可靠測定物質最低含量的界限問題，這兩個概念有著本質的不同。在實際應用中，儀器檢出限、方法檢出限及樣品檢出限及測定下限的概念經常混亂。

在檢驗檢疫行業中，進出口產品的種類繁多，涉及的領域也是多種多樣，對檢測人員的要求高，為保障進出口產品質量把關服務的有效進行，合理的使用儀器分析，科學有效的評估儀器分析，都要求在儀器的檢出限等各項指標上有個清晰完整的認識。為理清在檢出限概念和層次上的認識，本文將對檢出限的概念、分類和影響因素進行詳盡的探討。

『陸』 儀器檢出限

你好正好我畢業設計里有：
將儀器的各項參數調試到最佳狀態，對空白溶液進行二十次測定，並且按國際純粹與應用化學聯合會（IUPAC）定義計算。
檢出限 cl＝3* A
式中：A ——空白溶液二十次測定的標准偏差

對空白試樣進行連續20次測量，如得出方差求出檢出限。根據IUPAC定義求得 ＝0.000764，所以檢出限為2.292 ng/L（3A)

『柒』 如何做出方法檢出限&儀器檢出限

要是算儀器檢出限的話：就進一針小濃度標液（比如1mg/L）,在目標峰（假專設為下圖的peak2）旁邊選一段屬比較平穩的基線，放大（圖中基線很平滑，需要進行放大呈鋸齒狀），算一下所選的這段基線最高點與最低點之間的高度，作為噪音高度h2，然後看一下peak2的高度h1,那麼peak2所對應的物質的檢出限LOD=(3*h2*1mg/L)/h1。也就是我們平時所說的三倍信噪比計算所得出的檢出限！如果要算方法檢出限，演算法一樣，只是需要進行基質配標，而不是通過純標液進行計算！還有一點要注意：h1的高度理論上是從你所選的基線最高點和最低點的中間算起的，但是因為人為選擇噪音，人與人之間存在較大的不一致性，所以要選擇目標峰附近相對平坦的一段基線，而且峰高直接按電腦顯示即可！

『捌』 什麼叫儀器檢測限如何求出儀器或樣品檢測限

不同的儀器有不同的檢測限，關鍵就是你說的是什麼儀器檢測什麼項目，維爾實驗室儀器

『玖』 如何區分儀器檢出限，方法檢出限，樣品檢出限及測定下限

要是算復儀器檢出限制的話：就進一針小濃度標液（比如1mg/L）,在目標峰（假設為下圖的peak2）旁邊選一段比較平穩的基線，放大（圖中基線很平滑，需要進行放大呈鋸齒狀），算一下所選的這段基線最高點與最低點之間的高度，作為噪音高度h2，然後看一下peak2的高度h1,那麼peak2所對應的物質的檢出限LOD=(3*h2*1mg/L)/h1。也就是我們平時所說的三倍信噪比計算所得出的檢出限！如果要算方法檢出限，演算法一樣，只是需要進行基質配標，而不是通過純標液進行計算！還有一點要注意：h1的高度理論上是從你所選的基線最高點和最低點的中間算起的，但是因為人為選擇噪音，人與人之間存在較大的不一致性，所以要選擇目標峰附近相對平坦的一段基線，而且峰高直接按電腦顯示即可！