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儀器分析法的發展始於什麼時候

發布時間: 2021-02-26 02:19:29

A. 儀器分析題

解答:試題中的復標准加入的標准制溶液的濃度及實際單位, 應該是2.00 ug /mL .
測定水樣中Mg ,移取水樣體積(V)= 20.00mL 。
(1)標准加入Mg 的量(C1)= 2.00 ug /mL X1.00mL = 2.00ug ;
(2) 標准加入法「換算系數」(A1/A2-A1) = 0.200/(0.225-0.200) = 8 ;
(3)檢測50mL容量瓶中水樣中含鎂量 = 8X2.00ug =16.0 ug ;
(4)求水樣中含鎂量( mg/L ) = 16.0ug /20.00mL = 0.80 ug/mL(mg/L ) .
計算公式:
Mg( mg/L ) = C1(A1/A2-A1) / V

B. 儀器分析的發展歷程

經過19世紀的發展,到20世紀20~30年代,分析化學已基本成熟,它不再是各種分析方法回的簡單答堆砌,已經從經驗上升到了理論認識階段,建立了分析化學的基本理論,如分析化學中的滴定曲線、滴定誤差、指示劑的作用原理、沉澱的生成和溶解等基本理論。
20世紀40年代以後,一方面由於生產和科學技術發展的需要,另一方面由於物理學革命使人們的認識進一步深化,分析化學也發生了革命性的變革,從傳統的化學分析發展為儀器分析。

C. 儀器分析的簡答題!~急急急

1
各元素的原子結構不同,在激發光源作用下,得到各種元素的特徵光譜,在試樣光譜中鑒別出某元素的特徵靈敏線,即可確認存在該元素

2
儀器分析法有較強的檢測能力,方法檢出限低,可達納克、皮克甚至飛克等數量級;
儀器方法取樣量少,可從數毫克(微升)樣品中進行檢測;
儀器分析法有很高的分析效率,分析時間短;
儀器分析法有更廣泛的用途,不但可用於成分分析,還可進行價態、狀態和結構分析,可在線分析和活體分析,而化學法只能離線的成分分析;

3
試樣成分復雜時可採用標准加入法進行定量分析,可消除基體干擾和其他化學干擾,但不能消除背景吸收干擾,需進行背景校正。

4
不與色譜柱的固定相互溶,且極性應相反

D. 什麼是儀器分析法

(1)氣相色譜法(GC)。氣相色譜法是Martin等人在研究液—液分配色譜的基礎上,於1952年創立的一種極有效的分離方法。它可分析和分離復雜得多組分混合物。氣相色譜法又可分為氣固色譜(GSC)和氣液色譜(GLC)。前者是用多孔性固體為固定相,分離的對象主要是一些永久性的氣體和低沸點的化合物;後者的固定相是用高沸點的有機物塗漬在惰性載體上。由於可供選擇的固定液種類多,故選擇性較好,應用亦廣泛。

近年來,柱效高、分離能力強、靈敏度高的毛細管氣相色譜有了很大發展,尤其是毛細管柱和進樣系統的不斷完善,使毛細管氣相色譜的應用更加廣泛。盡管樣品前處理的凈化效果越來越好,但樣品中的干擾物是不可避免的,所以,現代氣相色譜一般採用選擇性檢測器,理想的檢測器當然是只對「目標」農葯響應,而對其他物質無響應。農葯幾乎都含有雜原子,而且經常是一個分子含多個雜原子,常見的雜原子有O、P、S、N、Cl、Br和F等。因此,不同類型的農葯應採用不同的檢測器。電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)仍然是常用的檢測器。30多年來,ECD一直是農葯殘留分析常用的檢測器,特別適用有機氯農葯的分析。但由於其對其他吸電子化合物如含N和芳環分子的化合物也有響應,因此,其選擇性並不是很好。當分析某些基質復雜且難凈化的樣品時,其效果並不好。但利用核心切換和反沖技術的二維色譜可以很好地解決上述問題。NPD因其對N和P具有良好的選擇性,是測定有機磷和氨基甲酸酯等農葯的常用檢測器。原子發射檢測器(AED)是用於測定F、Cl、Br、I、P、S、N等元素選擇性檢測器,自1989年開始應用於農葯殘留分析,利用AED測定氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯、有機磷和有機氯農葯殘留亦有報道。

(2)高效液相色譜法(HPLC)。高效液相色譜法(HPLC)是20世紀60年代末至70年代初發展起來的一種新型分離分析技術。隨著不斷改進與發展,目前已成為應用極為廣泛的化學分離分析的重要手段。它是在經典液相色譜基礎上,引入了氣相色譜的理論,在技術上採用了高壓泵、高效固定相和高靈敏度檢測器,因而具有速度快、效率高、靈敏度高、操作自動化的特點。高效液相色譜法的應用范圍:高沸點、熱不穩定、分子質量大、不同極性的有機物;生物活性物質、天然產物;合成與天然高分子,涉及石油化工、食品、葯品、生物化工、環境等領域。80%的化合物可用HPLC分析。HPLC常用於分析高沸點(如雙吡啶除草劑)和熱不穩定(如苄脲和N-甲基氨基甲酸酯)的農葯殘留。HPLC分析農葯殘留一般採用C18或C8填充柱,以甲醇、乙腈等水溶性有機溶劑做流動相的反相色譜,選擇紫外吸收、二極體陣列檢測器、熒光或質譜檢測器用於農葯殘留的定性和定量。

(3)色譜—質譜聯用技術。質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化,然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同,把離子按質荷比(m/z)分開而得到質譜,通過樣品的質譜和相關信息,可以得到樣品的定性、定量結果。

從Thomson製成第一台質譜儀,到現在已有近90年了,早期的質譜儀主要是用來進行同位素測定和無機元素分析,20世紀40年代以後開始用於有機物分析,60年代出現了氣相色譜—質譜聯用儀,使質譜儀的應用領域大大擴展,開始成為有機物分析的重要儀器。計算機的應用又使質譜分析法發生了飛躍變化,使其技術更加成熟,使用更加方便。80年代以後又出現了一些新的質譜技術,如快原子轟擊電離子源、基質輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學電離源,以及隨之而來的比較成熟的液相色譜—質譜聯用儀、感應耦合等離子體質譜儀、傅立葉變換質譜儀等。這些新的電離技術和新的質譜儀使質譜分析又取得了長足進展。目前質譜分析法已廣泛地應用於化學、化工、材料、環境、地質、能源、葯物、刑偵、生命科學、運動醫學等各個領域。

①氣相色譜—質譜聯用法(GC-MS):用氣相色譜—質譜(GC-MS)聯用來檢測鄰苯基苯酚、二苯胺及炔蟎特等。其殘留用乙腈提取,再轉移至丙酮中,鄰苯基苯酚、二苯胺及炔蟎特的檢出限分別為10,8,15μg/kg,且回收率比較高。有報道,氣相色譜—離子捕獲質譜法(GC-ITMS)多殘留檢測,可用來檢測有機氯類、有機磷類、氨基甲酸酯類及其他一些污染物。樣品用乙腈—水提取,再溶到石油醚—乙醚中以在GC-ITMS上直接分析,質譜在EI模式下運行。當樣品中農葯的含量在20~1000μg/kg時,其回收率一般大於80%。對絕大多數農葯來說其檢出限為1~10μg/kg。該法可用來檢測痕量農葯,適合研究污染源在環境中的行為。氣相色譜—化學電離質譜法(GC-CIMS)可用來分析多種農葯的殘留,如乙醯甲胺磷、保棉磷、敵菌丹、克菌丹、殺蟲脒、百菌清、烯氟樂靈、異丙甲草胺等。

②液相色譜—質譜聯用(HPLC-MS):大部分農葯可用GC-MS檢測,但對極性或熱不穩定性太強的農葯(及其代謝物)不適用(如滅菌丹、利谷隆等),可採用高效液相色譜—質譜法(HPLC-MS)檢測。據統計,液相色譜可以分析的物質約佔世界上已知化合物的80%以上。內噴射式和粒子流式介面技術可將液相色譜與質譜連接起來,已成功地用於分析一些熱不穩定、分子質量較大、難以用氣相色譜分析的化合物。HPLC-MS具有檢測靈敏度高、選擇性好、定性、定量同時進行、結果可靠等優點。對一種用於毛細管電泳的新型電噴射介面加以改進使其適用與液質聯用,將可大大提高分析靈敏度。另外,研究開發毛細管液相色譜與離子捕獲檢測器的配合將會大大提高液相色譜靈敏度。雖然液質聯用對分析技術和儀器的要求高,但它是一種很有利用價值的高效率、高可靠性分析技術。色質聯用一般在0.5mg/kg添加水平上的回收率為70%~123%,平均變異系數小於13%。

E. 儀器分析的概念

儀器分析是化學學科的一個重要分支,它是以物質的物理和物理化學性質為回基礎建立起來答的一種分析方法。利用較特殊的儀器,對物質進行定性分析,定量分析,形態分析。 儀器分析方法所包括的分析方法很多,目前有數十種之多。每一種分析方法所依據的原理不同,所測量的物理量不同,操作過程及應用情況也不同。
儀器分析大致可以分為:電化學分析法、核磁共振波譜法、原子發射光譜法、氣相色譜法、原子吸收光譜法、高效液相色譜法、紫外-可見光譜法、質譜分析法、紅外光譜法、其它儀器分析法等。

F. 儀器分析論的發展趨勢

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G. 儀器分析法的儀器分析

(近代分析法或物理分析法):物質相互作用時產生各種實驗現象。儀器分專析就屬是利用能直接或間接地表徵物質的各種特性(如物理的、化學的、生理性質等)的實驗現象,通過探頭或感測器、放大器、分析轉化器等轉變成人可直接感受的已認識的關於物質成分、含量、分布或結構等信息的分析方法。也就是說,儀器分析是利用各種學科的基本原理,採用電學、光學、精密儀器製造、真空、計算機等先進技術探知物質化學特性的分析方法。因此儀器分析是體現學科交叉、科學與技術高度結合的一個綜合性極強的科技分支。這類方法通常是測量光、電、磁、聲、熱等物理量而得到分析結果,而測量這些物理量,一般要使用比較復雜或特殊的儀器設備,故稱為「儀器分析」。儀器分析除了可用於定性和定量分析外,還可用於結構、價態、狀態分析,微區和薄層分析,微量及超痕量分析 等,是分析化學發展的方向。

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