熔點的測定儀器有什麼
『壹』 儀器分析中,哪種方法可用於測定物質的熔點
1、熔來點的測定
化合物源的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度。但通常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點。在一定的外壓下,固液兩態之間的變化是非常敏銳的,自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質則熔點有明確變化,不但熔點距擴大,而且熔點也往往下降。因此,熔點是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點一般不超過350℃,較易測定,故可借測定熔點來鑒別未知有機物和判斷有機物的純度。
在鑒定某未知物時,如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時,不能認為它們為同一物質。還需把它們混合,測該混合物的熔點,若熔點仍不變,才能認為它們為同一物質。若混合物熔點降低,熔程增大,則說明它們屬於不同的物質。故此種混合熔點試驗,是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法。
『貳』 熔點的測定有哪些方法
熔點測定的方法有毛細管測定法,顯微鏡熱板測定法,自動熔點測定法(數字熔點測定儀)。
『叄』 TPU材料熔點怎樣檢測一般用到的檢測儀器有什麼
熔點有多種說法,一種是開始熔融的溫度,一種是開始流動的溫度,還有維卡軟化點,寰球法軟化點等等,一般來說如果要求耐溫那是要測維卡軟化點的,這個可以根據相關標准來測試,寰球法軟化點是用力測試瀝青軟化點的,在TPU熱熔膠上用的比較多。用島津的毛細管流變儀測出來的數據好像有4個數值,檢測原理簡單來說就是在恆定壓力下,測試TPU在不同溫度的狀態,用軟化點以及流動點等參數來表徵TPU的熱力學性能。
『肆』 熔點測定法所需儀器
(1)容器:供盛裝傳溫液用。可用b形管、燒杯或其他適宜容器。
(2)攪拌器:玻璃棒或版磁力攪拌器等。權
(3)溫度計:供測定傳溫液的溫度及供試品的熔點用。醫學教育`網搜集整理《中國葯典》規定使用分浸型、具有0.5℃刻度的溫度計,溫度計應預先用熔點測定用對照品進行校正。
(4)毛細管:熔點測定用毛細管(簡稱毛細管),供放置供試品用。毛細管應由中性硬質玻璃製成,長9cm以上,內徑0.9~1.1mm,壁厚0.10~0.15mm,一端熔封。裝入供試品的高度應為3mm.
(5)加熱器:用於加熱傳溫液,加熱速度應可以控制。
(6)傳溫液:熔點在80℃以下者,用水;熔點在80℃以上者,用硅油或液狀石蠟。
『伍』 哪一種熔點測定儀是可以觀察整個過程
各種熔點測定儀都可以觀察過程……熔點儀是自帶觀察系統的,放大鏡式或者顯微鏡式。
注意看一下儀器的名字或介紹里有沒有帶「顯微」字眼就行。
『陸』 熔點測定中儀器安裝應注意哪些問題
(1)測定熔點時,應注意毛細管的規格大小。由於毛細管內裝入供試品的量內對熔點測定結果有影響容,若內徑過大,全熔溫度會偏高,故毛細管的內徑必須符合葯典規定。
(2)溫度計必須經過校正,最好繪制校正曲線,否則會影響測定結果的准確性。
(3)應用不同傳溫液測定葯物熔點時,對某些供試品所得的結果可能不一致。因此必須按葯典規定選擇傳溫液。
(4)熔點讀數時,應注意正確判斷「初熔」、「全熔」及熔融同時分解時的溫度。
『柒』 熔點的測定
將物料粉碎裝入可加熱的容器中,插入溫度計。緩慢加熱,當有物料變為液態時即熔化開始。隨熔化物增加觀察溫度逐步上升,當溫度仃止上升,熔化物增多,這時應加強攪拌,應控制加熱量。到物質沒有固態存在時印全部熔化,溫度會繼續上升。那溫度仃止上升的度數即該物質的熔點。
『捌』 「有機實驗報告:熔點的測定」
實驗一 熔點的測定
一、實驗目的
1.了解熔點測定的意義:測定固體有機物熔點;鑒定固體有機物及其純度;
2.掌握測定熔點的操作。
物質熔點的測定是有機化學工作者經常用的一種技術,所得的數據可用來鑒定晶狀的有機化合物,並作為該化合物純度的一種指標。
二、熔點測定原理
什麼叫熔點——用物質的蒸氣壓與溫度的關系理解。熔點的定義:固液兩相的蒸氣壓相同而且等於外界大氣壓時的溫度就是該固體物質的熔點。
測熔點時幾個概念:始熔、全熔、熔點距、物質純度與熔點距關系。
混合熔點測定法——鑒定熔點相同或相近的兩個試樣是否為同一物質?
測定熔點實驗關鍵是:由於毛細管法是間接測熔點方法,所以加熱升溫速度是本實驗的關鍵,當接近熔點時升溫速度一定要慢,應小於1~2℃/min;密切觀察加熱和熔化情況,及時記下溫度變化。
三、實驗儀器及葯品
毛細管法測熔點,用b形管測熔點裝置(本實驗使用)其它測定方法:
顯微熔點測定儀
數字熔點測定儀
四、實驗步驟及實驗關鍵
1.樣品填裝(研碎迅速,填裝結實,2~3mm為宜)
2.毛細管安裝在溫度計精確位置、再固定在b形管中心位置,按圖2-13安裝。
3.加熱升溫測定、注意觀察、做好記錄
加熱升溫速度:開始時可快些~5℃/min
將近熔點15℃時,1~2℃/min
接近熔點時0.2~0.3℃/min
每個樣品至少填裝兩支毛細管,平行測定兩次。
五、數據記錄和處理
樣品 1次 2次 3次
肉桂酸(℃)
尿素(℃)
混合熔點(℃)
操作要點和說明
影響毛細管法測熔點的主要因素及措施有:
1、熔點管本身要干凈,管壁不能太厚,封口要均勻。初學者容易出現的問題是,封口一端發生彎曲和封口端壁太厚,所以在毛細管封口時,一端在火焰上加熱時要盡量讓毛細管接近垂直方向,火焰溫度不宜太高,最好用酒精燈,斷斷續續地加熱,封口要圓滑,以不漏氣為原則。
2、樣品一定要乾燥,並要研成細粉末,往毛細管內裝樣品時,一定要反復沖撞夯實,管外樣品要用衛生紙擦乾凈。
3、用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁,並使裝樣部分和溫度計水銀球處在同一水平位置,同時要使溫度計水銀球處於b形管兩側管中心部位。
4、升溫速度不宜太快,特別是當溫度將要接近該樣品的熔點時,升溫速度更不能快。一般情況是,開始升溫時速度可稍快些(5℃/min)但接近該樣品熔點時,升溫速度要慢(1-2℃/min),對未知物熔點的測定,第一次可快速升溫,測定化合物的大概熔點。
5、熔點溫度范圍(熔程、熔點、熔距)的觀察和記錄,注意觀察時,樣品開始萎縮(蹋落)並非熔化開始的指示信號,實際的熔化開始於能看到第一滴液體時,記下此時的溫度,到所有晶體完全消失呈透明液體時再記下這時的溫度,這兩個溫度即為該樣品的熔點范圍。
6、熔點的測定至少要有兩次重復的數據,每一次測定都必須用新的熔點管,裝新樣品。進行第二次測定時,要等浴溫冷至其熔點以下約30℃左右再進行。
7、使用硫酸作加熱浴液(加熱介質)要特別小心,不能讓有機物碰到濃硫酸,否則使溶液顏色變深,有礙熔點的觀察。若出現這種情況,可加人少許硝酸鉀晶體共熱後使之脫色。採用濃硫酸作熱浴,適用於測熔點在220℃以下的樣品。若要測熔點在220℃以上的樣品可用其它熱浴液。見蘭大、復旦書P431。
思考題
1、測熔點時,若有下列情況將產生什麼結果?
(1)熔點管壁太厚。
(2)熔點管底部未完全封閉,尚有一針孔。
(3)熔點管不潔凈。
(4)樣品未完全乾燥或含有雜質。
(5)樣品研得不細或裝得不緊密。
(6)加熱太快。
答:(1)管壁太厚樣品受熱不均勻,熔點測不準,熔點數據易偏高,熔程大。
(2)熔點管底部未完全封閉有一針孔,空氣會進人,加熱時,可看到有氣泡從溶液中跑出接著溶液進人,結晶很快熔化,也測不準,偏低。
(3)熔點管不潔凈,等於樣品中有雜質,致使測得熔點偏低,熔程加大。
(4)樣品未完全乾燥,內有水分和其它溶劑,加熱,溶劑氣化,使樣品松動熔化,也使所測熔點數據偏低,熔程加大.樣品含有雜質的話情況同上。
(5)樣品研得不細和裝得不緊密,裡面含有空隙,充滿空氣,而空氣導熱系數小傳熱慢,會使所測熔點數據偏高熔程大。
(6)加熱太快,升溫大快,會使所測熔點數據偏高,熔程大,所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內,以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況,只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。
2、是否可以使用第一次測過熔點時已經熔化的有機化合物再作第二次測定呢?為什麼?
答:不可以,這是因為第一次測過熔點後,有時有些物質會產生部分分解,有些會轉變成具有不同熔點的其它結晶形式。
『玖』 顯微熔點儀可以測什麼物質
.╰低調點來﹎?2013-06-13補充:溴己新用顯微自熔點儀做熔點,在毛細管內的變化如下:先產生小氣泡(即初熔)→氣泡漸漸變多→管中心的物質開始出現裂痕→小氣泡漸漸融合變大→完全融化 (內含由小氣泡合成的大氣泡)→物料由毛細管開始往上升→物料最底部上升到離開視野(即中間那個用來觀察的園洞).
『拾』 實驗室常見有哪幾種熔點測定方法
油脂方面有滑動熔點,
化工方面有熔點儀,兩個熔點有差別,常見就這兩種,不知道你說的是哪方面
