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原子熒光有哪些儀器

發布時間: 2021-01-28 22:32:33

❶ 從儀器,原理和應用三方面比較原子發射光譜,原子吸收光譜和原子熒光光譜的異同

這是個比較大的題目 詳細說來可以寫篇論文了

這里就我了解的大概說一下

儀器專構造方面
AES AAS AFS 同屬於光譜類儀器 都有光屬源 進樣器 原子化器 檢測器 不同處在於AES可以不需要光源 其他兩種必須有光源

AAS 的光源處於主光路上 AFS光源需要和主光路分離
進樣器部分 大同小異 採取空壓機配合霧化器 或 蠕動泵等方法進樣 用以保證樣品的連續穩定
原子化器部分 AFS一般採用還原劑將溶液中的陽離子進行還原後測定

檢測器部分 AES由於靈敏度有限故而採用的檢測器一般較另兩種的PMT管更為簡單

❷ 原子熒光光譜儀和三維熒光儀是一個儀器嗎

原子熒光光譜儀是檢測砷鉛鉍汞等重金屬元素,檢出限可以達到ppb級別 屬於分析儀器。
對三維熒光儀這個產品不了解,但可以肯定的是不是一個產品。

❸ 原子熒光光譜和原子吸收光譜儀器操作的異同

1、光路不同:來原子自吸收光源、原子化器和檢測器在一條光路上;原子熒光為垂直光路。
2、原理不同:原子吸收利用原子的特徵吸收光譜;原子熒光則利用原子的激發-躍遷光譜
(熒光)。
3、靈敏度不同:對於原子吸收,增加光源強度同時會增加背景吸收,而原子熒光信號強度
與激發光源強度成正比,故靈敏度可以極大提高。
4、使用范圍不同:因為原理的局限性,氫化法原子熒光光譜儀只能檢測被測元素發生可以和還原劑發生氫化反應的11種元素,即使是金索坤採用火焰法-氫化法聯用原子熒光光譜儀也只可以檢測20種元素,而相對來說,原子吸收光譜可檢測元素的范圍就要大很多。

❹ 檢測重金屬離子的技術,儀器有哪些

常規的方法有原子吸收光譜、原子發射光譜等,但是只能測ppm級別的,而飛秒檢測方法則可以精確測定ppb及更低濃度的金屬離子。
從環境污染方面所說的重金屬,實際上主要是指汞、鎘、鉛、鉻、砷等金屬或類金屬,也指具有一定毒性的一般重金屬,如銅、鋅、鎳、鈷、錫等。我們從自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累積性,對生物體作用的加和性等幾個方面對重金屬的危害稍作論述。
通常認可的重金屬分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體法(ICP)、X熒光光譜(XRF)、電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)。除上述方法外,更引入光譜法來進行檢測,精密度更高,更為准確!
日本和歐盟國家有的採用電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)分析,但對國內用戶而言,儀器成本高。也有的採用X熒光光譜(XRF)分析,優點是無損檢測,可直接分析成品,但檢測精度和重復性不如光譜法。最新流行的檢測方法--陽極溶出法,檢測速度快,數值准確,可用於現場等環境應急檢測。
(一)原子吸收光譜法(AAS)
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析過程如下:1、將樣品製成溶液(同時做空白);2、制備一系列已知濃度的分析元素的校正溶液(標樣);3、依次測出空白及標樣的相應值;4、依據上述相應值繪出校正曲線;5、測出未知樣品的相應值;6、依據校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。
現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現,使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀,簡化了操作程序,節約了分析時間。現在已研製出氣相色譜—原子吸收光譜(GC-AAS)的聯用儀器,進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。
(二)紫外可見分光光度法(UV)
其檢測原理是:重金屬與顯色劑—通常為有機化合物,可於重金屬發生絡合反應,生成有色分子團,溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下,比色檢測。
分光光度分析有兩種,一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定;另一種是生成有色化合物,即「顯色」,然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收,但因一般強度較弱,所以直接用於定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定,這是目前應用最廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑,而以有機顯色劑使用較多。大多當數有機顯色劑本身為有色化合物,與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於有機溶劑,可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度,改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題。
(三)原子熒光法(AFS)
原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產生的熒光發射強度,以此來測定待測元素含量的方法。
原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法,但它和原子吸收光譜法密切相關,兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點,又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單,靈敏度高於原子吸收光譜法,線性范圍較寬干擾少的特點,能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素。現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域。在國標中,食品中砷、汞等元素的測定標准中已將原子熒光光譜法定為第一法。
氣態自由原子吸收特徵波長輻射後,原子的外層電子從基態或低能態會躍遷到高能態,同時發射出與原激發波長相同或不同的能量輻射,即原子熒光。原子熒光的發射強度If與原子化器中單位體積中該元素的基態原子數N成正比。當原子化效率和熒光量子效率固定時,原子熒光強度與試樣濃度成正比。
現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀,它以多個高強度空心陰極燈為光源,以具有很高溫度的電感耦合等離子體(ICP)作為原子化器,可使多種元素同時實現原子化。多元素分析系統以ICP原子化器為中心,在周圍安裝多個檢測單元,與空心陰極燈一一成直角對應,產生的熒光用光電倍增管檢測。光電轉換後的電信號經放大後,由計算機處理就獲得各元素分析結果。
(四)電化學法—陽極溶出伏安法
電化學法是近年來發展較快的一種方法,它以經典極譜法為依託,在此基礎上又衍生出示波極譜、陽極溶出伏安法等方法。電化學法的檢測限較低,測試靈敏度較高,值得推廣應用。如國標中鉛的測定方法中的第五法和鉻的測定方法的第二法均為示波極譜法。
陽極溶出伏安法是將恆電位電解富集與伏安法測定相結合的一種電化學分析方法。這種方法一次可連續測定多種金屬離子,而且靈敏度很高,能測定10-7-10-9mol/L的金屬離子。此法所用儀器比較簡單,操作方便,是一種很好的痕量分析手段。我國已經頒布了適用於化學試劑中金屬雜質測定的陽極溶出伏安法國家標准。
陽極溶出伏安法測定分兩個步驟。第一步為「電析」,即在一個恆電位下,將被測離子電解沉積,富集在工作電極上與電極上汞生成汞齊。對給定的金屬離子來說,如果攪拌速度恆定,預電解時間固定,則m=Kc,即電積的金屬量與被測金屬離了的濃度成正比。第二步為「溶出」,即在富集結束後,一般靜止30s或60s後,在工作電極上施加一個反向電壓,由負向正掃描,將汞齊中金屬重新氧化為離子回歸溶液中,產生氧化電流,記錄電壓-電流曲線,即伏安曲線。曲線呈峰形,峰值電流與溶液中被測離了的濃度成正比,可作為定量分析的依據,峰值電位可作為定性分析的依據。
示波極譜法又稱「單掃描極譜分析法」。一種極譜分析新力一法。它是一種快速加入電解電壓的極譜法。常在滴汞電極每一汞滴成長後期,在電解池的兩極上,迅速加入一鋸齒形脈沖電壓,在幾秒鍾內得出一次極譜圖,為了快速記錄極譜圖,通常用示波管的熒光屏作顯示工具,因此稱為示波極譜法。其優點:快速、靈敏。
(五)X射線熒光光譜法(XRF)
X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6。與分離、富集等手段相結合,可達10-8。測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素。多道分析儀,在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量。
x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品,還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析。
當試樣受到x射線,高能粒子束,紫外光等照射時,由於高能粒子或光子與試樣原子碰撞,將原子內層電子逐出形成空穴,使原子處於激發態,這種激發態離子壽命很短,當外層電子向內層空穴躍遷時,多餘的能量即以x射線的形式放出,並在教外層產生新的空穴和產生新的x射線發射,這樣便產生一系列的特徵x射線。特徵x射線是各種元素固有的,它與元素的原子系數有關。所以只要測出了特徵x射線的波長λ,就可以求出產生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻,表面光滑平整,元素間無相互激發的條件下,當用x射線(一次x射線)做激發原照射試樣,使試樣中元素產生特徵x射線(熒光x射線)時,若元素和實驗條件一樣,熒光x射線強度與分析元素含量之間存在線性關系。根據譜線的強度可以進行定量分析
(六)電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)
ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象,其溶液的檢出限大部份為ppt級,實際的檢出限不可能優於你實驗室的清潔條件。必須指出,ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的,若涉及固體中濃度的檢出限,由於ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS檢出限的優點會變差多達50倍,一些普通的輕元素(如S、
Ca、Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有嚴重的干擾,也將惡化其檢出限。
ICP-MS由作為離子源ICP焰炬,介面裝置和作為檢測器的質譜儀三部分組成。
ICP-MS所用電離源是感應耦合等離子體(ICP),其主體是一個由三層石英套管組成的炬管,炬管上端繞有負載線圈,三層管從里到外分別通載氣,輔助氣和冷卻氣,負載線圈由高頻電源耦合供電,產生垂直於線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離,則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子,形成渦流。強大的電流產生高溫,瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。被分析樣品通常以水溶液的氣溶膠形式引入氬氣流中,然後進入由射頻能量激發的處於大氣壓下的氬等離子體中心區,等離子體的高溫使樣品去溶劑化,汽化解離和電離。部分等離子體經過不同的壓力區進入真空系統,在真空系統內,正離子被拉出並按照其質荷比分離。在負載線圈上面約10mm處,焰炬溫度大約為8000K,在這么高的溫度下,電離能低於7eV的元素完全電離,電離能低於10.5ev的元素電離度大於20%。由於大部分重要的元素電離能都低於10.5eV,因此都有很高的靈敏度,少數電離能較高的元素,如C,O,Cl,Br等也能檢測,只是靈敏度較低。
(七)飛秒檢測方法
飛秒檢測主要利用飛秒激光研究各種化學過程和物質組成,包括化學鍵斷裂,新鍵形成,質子傳遞和電子轉移,化合物異構化,分子解離,反應中間產物及最終產物的速度、角度和態分布,溶液中的化學反應以及溶劑的作用,分子中的振動和轉動對化學反應的影響等。飛秒檢測為當今先進的檢測技術,通過觀測分子、原子、電子、原子核、官能團等粒子飛秒級(一千萬億分之一秒,即10-15s)的振動、能級躍遷,可以很方便的判斷物質組成和含量。飛秒檢測技術可以用於未知物分析、配方分析還原、工業診斷、衛星遙感、超級計算、痕量檢測分析等方面。

❺ 原子熒光光譜的儀器構造

原子熒光分析儀分非色散型原子熒光分析儀與散型原子熒光分析儀。這兩類儀器的內結構基本相似,差別容在於單色器部分。兩類儀器的光路圖如右圖所示:
1、激發光源:可用連續光源或銳線光源。常用的連續光源是氙弧燈,常用的銳線光源是高強度空心陰極燈、無極放電燈、激光等。連續光源穩定,操作簡便,壽命長,能用於多元素同時分析,但檢出限較差。銳線光源輻射強度高,穩定,可得到更好的檢出限。
2、原子化器:原子熒光分析儀對原子化器的要求與原子吸收光譜儀基本相同。
3、光學系統:光學系統的作用是充分利用激發光源的能量和接收有用的熒光信號,減少和除去雜散光。色散系統對分辨能力要求不高,但要求有較大的集光本領,常用的色散元件是光柵。非色散型儀器的濾光器用來分離分析線和鄰近譜線,降低背景。非色散型儀器的優點是照明立體角大,光譜通帶寬,集光本領大,熒光信號強度大,儀器結構簡單,操作方便。缺點是散射光的影響大。
4、檢測器:常用的是光電倍增管,在多元素原子熒光分析儀中,也用光導攝象管、析象管做檢測器。檢測器與激發光束成直 角配置,以避免激發光源對檢測原子熒光信號的影響。

❻ 青安儀器和進口原子熒光測汞儀相比哪個好

不是說所有的進口儀器都比國內的好,原子熒光是國內研發的知識產權,會更完善。青安儀器的可以

❼ 原子熒光怎麼畫出和儀器上一模一樣的圖

原子熒光分析儀分非色散型原子熒光分析儀與色散型原子熒光分析儀。這兩類儀器的結構基本相似,差別在於單色器部分。兩類儀器的光路圖如右圖所示: 當自由原子吸收了特徵波長的輻射之後被激發到較高能態,接著又以輻射形式去活化,就可以觀察到原子熒光。原子熒光可分為三類:共振原子熒光、非共振原子熒光與敏化原子熒光。
共振原子熒光
原子吸收輻射受激後再發射相同波長的輻射,產生共振原子熒光。若原子經熱激發處於亞穩態,再吸收輻射進一步激發,然後再發射相同波長的共振熒光,此種共振原子熒光稱為熱助共振原子熒光。如In451.13nm就是這類熒光的例子。只有當基態是單一態,不存在中間能級,沒有其它類型的熒光同時從同一激發態產生,才能產生共振原子熒光。
非共振原子熒光
當激發原子的輻射波長與受激原子發射的熒光波長不相同時,產生非共振原子熒光。非共振原子熒光包括直躍線熒光、階躍線熒光與反斯托克斯熒光,
直躍線熒光是激發態原子直接躍遷到高於基態的亞穩態時所發射的熒光,如Pb405.78nm。只有基態是多重態時,才能產生直躍線熒光。階躍線熒光是激發態原子先以非輻射形式去活化方式回到較低的激發態,再以輻射形式去活化回到基態而發射的熒光;或者是原子受輻射激發到中間能態,再經熱激發到高能態,然後通過輻射方式去活化回到低能態而發射的熒光。前一種階躍線熒光稱為正常階躍線熒光,如Na589.6nm,後一種階躍線熒光稱為熱助階躍線熒光,如Bi293.8nm。反斯托克斯熒光是發射的熒光波長比激發輻射的波長短,如In 410.18nm。
敏化原子熒光
激發原子通過碰撞將其激發能轉移給另一個原子使其激發,後者再以輻射方式去活化而發射熒光,此種熒光稱為敏化原子熒光。火焰原子化器中的原子濃度很低,主要以非輻射方式去活化,因此觀察不到敏化原子熒光。

❽ 原子熒光分光光度計和X射線熒光光譜儀是同一種儀器嗎

不一樣!
原子熒光檢測過程:
樣品---消解---趕酸---5%-10%酸定容---生成氫化物氣體---高溫原子化---光源激發---產生熒光回---檢測熒光強度定答量
常用於食品化妝品中微量元素檢測,定量級別PPB-PPT

X熒光:
根據色散方式不同,分為X射線熒光光譜儀(波長色散)和X射線熒光能譜儀(能量色散)。
多用於ROHS指令檢查,定量級別PPM

買儀器的時候應該有儀器廠商帶的使用說明和論文集的啊?
引用資料是中山大學分析儀器課程,裡面有一部分你需要的資料
而且我覺得,購買書籍的話還不如購買一個維普帳號

真要購買書籍的話,建議購買《化驗員讀本》,北京化工大學編的,目前第四版了,上冊是基本操作和基本知識,下冊是儀器分析

❾ 檢測糧食中的鎘需要用什麼儀器原子熒光光度計可以嗎

檢測糧食中的鎘的儀器有很多,比如石墨爐原子吸收光譜儀,ICP-MS等都可以。內氫化法原子容熒光光度計也可以檢測,但沒有相應的檢測標准。另外,新出的標准《穀物中鎘的測定 稀酸提取 火焰原子熒光光譜法》CAIA標准也適用於糧食中鎘元素的檢測,使用的儀器是SK-典越測鎘儀,檢測的前處理也僅需要取樣、離心、加酸定容、搖勻後直接上機測試。整個過程僅需幾分鍾,相對其他測鎘的儀器,是效率比較高的一種方式。

❿ 問一下,對於光譜學儀器,如原子熒光光度計之類,樣品(如食品類)前處理一般都有哪些步驟

通常有2種方法,鹼溶或酸溶。酸溶的比例是硝酸和高氯酸4:1。消解時需要高氯酸白煙冒盡才可使用。

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