儀器分析中分配比怎麼求
① 儀器分析技術吸光度怎麼計算公式
儀器分析技術中,吸光度()計算公式,可以有:
1、定義式: A = - lgT ; (T 為透光率)
2、定量依據: A = abc; (朗伯比爾定律表達式,a 為吸光系數;b為比色皿厚度;c為溶液濃度)
吸光度是物理學和化學的一個名詞。是指光線通過溶液或物質前的入射光強度與光線通過溶液或某一物質後的透射光強度的比值(I0/I1)的以10為底的對數(即lg(I0/I1)),其中I0為入射光強,I1為透射光強,影響它的因素有溶劑、濃度、溫度等等。
(1)儀器分析中分配比怎麼求擴展閱讀:
測吸光度原理
吸光系數與入射光的波長以及被光通過的物質有關,只要光的波長被固定下來,同一種物質,吸光系數就不變。
當一束光通過一個吸光物質(通常為溶液)時,溶質吸收了光能,光的強度減弱。吸光度就是用來衡量光被吸收程度的一個物理量。
吸光度用A表示。
A=abc,其中a為吸光系數,單位L/(g·cm),b為光在樣本中經過的距離(通常為比色皿的厚度),單位cm , c為溶液濃度,單位g/L。
A=Ecl
影響吸光度的因數是b和c。a是與溶質有關的一個常量。此外,溫度通過影響c,而影響A。
符號A,表示物質對光的吸收程度。lg(I0/I1)式中I0是通過均勻的液體介質的一束平行光的入射光的強度;It是透射光強度;T是透射比。A值越大,表示物質對光的吸收越大。根據比爾定律,吸光度與吸光物質的量濃度c成正比,以A對c作圖,可得到光度分析的校準曲線。
在多組分體系中,如果各組分的吸光質點彼此不發生作用,那麼吸光度便等於各組分吸光度之和,這一規律稱吸光度的加和性。
據此可以進行多組分同時測定及某些化學反應平衡常數的測定。在吸光度測定中,為抵消吸收池對入射光的吸收、反射以及溶劑、試劑等對入射光的吸收、散射等因素,可選用雙光束分光光度計,並選光學性質相同、厚度相等的吸收池分別盛待測溶液和參比溶液。
參考資料:網路-吸光度
② 什麼是儀器分析法
(1)氣相色譜法(GC)。氣相色譜法是Martin等人在研究液—液分配色譜的基礎上,於1952年創立的一種極有效的分離方法。它可分析和分離復雜得多組分混合物。氣相色譜法又可分為氣固色譜(GSC)和氣液色譜(GLC)。前者是用多孔性固體為固定相,分離的對象主要是一些永久性的氣體和低沸點的化合物;後者的固定相是用高沸點的有機物塗漬在惰性載體上。由於可供選擇的固定液種類多,故選擇性較好,應用亦廣泛。
近年來,柱效高、分離能力強、靈敏度高的毛細管氣相色譜有了很大發展,尤其是毛細管柱和進樣系統的不斷完善,使毛細管氣相色譜的應用更加廣泛。盡管樣品前處理的凈化效果越來越好,但樣品中的干擾物是不可避免的,所以,現代氣相色譜一般採用選擇性檢測器,理想的檢測器當然是只對「目標」農葯響應,而對其他物質無響應。農葯幾乎都含有雜原子,而且經常是一個分子含多個雜原子,常見的雜原子有O、P、S、N、Cl、Br和F等。因此,不同類型的農葯應採用不同的檢測器。電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)仍然是常用的檢測器。30多年來,ECD一直是農葯殘留分析常用的檢測器,特別適用有機氯農葯的分析。但由於其對其他吸電子化合物如含N和芳環分子的化合物也有響應,因此,其選擇性並不是很好。當分析某些基質復雜且難凈化的樣品時,其效果並不好。但利用核心切換和反沖技術的二維色譜可以很好地解決上述問題。NPD因其對N和P具有良好的選擇性,是測定有機磷和氨基甲酸酯等農葯的常用檢測器。原子發射檢測器(AED)是用於測定F、Cl、Br、I、P、S、N等元素選擇性檢測器,自1989年開始應用於農葯殘留分析,利用AED測定氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯、有機磷和有機氯農葯殘留亦有報道。
(2)高效液相色譜法(HPLC)。高效液相色譜法(HPLC)是20世紀60年代末至70年代初發展起來的一種新型分離分析技術。隨著不斷改進與發展,目前已成為應用極為廣泛的化學分離分析的重要手段。它是在經典液相色譜基礎上,引入了氣相色譜的理論,在技術上採用了高壓泵、高效固定相和高靈敏度檢測器,因而具有速度快、效率高、靈敏度高、操作自動化的特點。高效液相色譜法的應用范圍:高沸點、熱不穩定、分子質量大、不同極性的有機物;生物活性物質、天然產物;合成與天然高分子,涉及石油化工、食品、葯品、生物化工、環境等領域。80%的化合物可用HPLC分析。HPLC常用於分析高沸點(如雙吡啶除草劑)和熱不穩定(如苄脲和N-甲基氨基甲酸酯)的農葯殘留。HPLC分析農葯殘留一般採用C18或C8填充柱,以甲醇、乙腈等水溶性有機溶劑做流動相的反相色譜,選擇紫外吸收、二極體陣列檢測器、熒光或質譜檢測器用於農葯殘留的定性和定量。
(3)色譜—質譜聯用技術。質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化,然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同,把離子按質荷比(m/z)分開而得到質譜,通過樣品的質譜和相關信息,可以得到樣品的定性、定量結果。
從Thomson製成第一台質譜儀,到現在已有近90年了,早期的質譜儀主要是用來進行同位素測定和無機元素分析,20世紀40年代以後開始用於有機物分析,60年代出現了氣相色譜—質譜聯用儀,使質譜儀的應用領域大大擴展,開始成為有機物分析的重要儀器。計算機的應用又使質譜分析法發生了飛躍變化,使其技術更加成熟,使用更加方便。80年代以後又出現了一些新的質譜技術,如快原子轟擊電離子源、基質輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學電離源,以及隨之而來的比較成熟的液相色譜—質譜聯用儀、感應耦合等離子體質譜儀、傅立葉變換質譜儀等。這些新的電離技術和新的質譜儀使質譜分析又取得了長足進展。目前質譜分析法已廣泛地應用於化學、化工、材料、環境、地質、能源、葯物、刑偵、生命科學、運動醫學等各個領域。
①氣相色譜—質譜聯用法(GC-MS):用氣相色譜—質譜(GC-MS)聯用來檢測鄰苯基苯酚、二苯胺及炔蟎特等。其殘留用乙腈提取,再轉移至丙酮中,鄰苯基苯酚、二苯胺及炔蟎特的檢出限分別為10,8,15μg/kg,且回收率比較高。有報道,氣相色譜—離子捕獲質譜法(GC-ITMS)多殘留檢測,可用來檢測有機氯類、有機磷類、氨基甲酸酯類及其他一些污染物。樣品用乙腈—水提取,再溶到石油醚—乙醚中以在GC-ITMS上直接分析,質譜在EI模式下運行。當樣品中農葯的含量在20~1000μg/kg時,其回收率一般大於80%。對絕大多數農葯來說其檢出限為1~10μg/kg。該法可用來檢測痕量農葯,適合研究污染源在環境中的行為。氣相色譜—化學電離質譜法(GC-CIMS)可用來分析多種農葯的殘留,如乙醯甲胺磷、保棉磷、敵菌丹、克菌丹、殺蟲脒、百菌清、烯氟樂靈、異丙甲草胺等。
②液相色譜—質譜聯用(HPLC-MS):大部分農葯可用GC-MS檢測,但對極性或熱不穩定性太強的農葯(及其代謝物)不適用(如滅菌丹、利谷隆等),可採用高效液相色譜—質譜法(HPLC-MS)檢測。據統計,液相色譜可以分析的物質約佔世界上已知化合物的80%以上。內噴射式和粒子流式介面技術可將液相色譜與質譜連接起來,已成功地用於分析一些熱不穩定、分子質量較大、難以用氣相色譜分析的化合物。HPLC-MS具有檢測靈敏度高、選擇性好、定性、定量同時進行、結果可靠等優點。對一種用於毛細管電泳的新型電噴射介面加以改進使其適用與液質聯用,將可大大提高分析靈敏度。另外,研究開發毛細管液相色譜與離子捕獲檢測器的配合將會大大提高液相色譜靈敏度。雖然液質聯用對分析技術和儀器的要求高,但它是一種很有利用價值的高效率、高可靠性分析技術。色質聯用一般在0.5mg/kg添加水平上的回收率為70%~123%,平均變異系數小於13%。
③ 兩道很基礎的儀器分析題。。謝謝~~~
分配比或容量因子=分配系數/相比,相比---流動相體積與固定相體積比,由已知可以算版出容量因子或叫分配比。分權配比(容量因子)=調整保留時間/死時間,死時間可以由流動相體積/流速求得,這樣就知道了調整保留時間,保留時間=調整保留時間+死時間,保留時間乘流速就是保留體積。
流動相極性大於固定相極性的情況,稱為反相色譜,甲醇極性小於水,增加甲醇比列,也就是流動相極性降低,所以容量因子(在平衡狀態時,組分在固定相與流動相中的質量之比)變大,保留時間增加。
④ 儀器分析中的相比是什麼意思
就是相比率,反應柱效特性的參數之一
⑤ 儀器分析計算要計算過程謝謝
【已知】:含錳樣品重 G=0.500g ; 錳 M = 54.94 g/mol ;V = 0.500 L
【計算1】:錳試液濃內度容c =CA/Ao = 1.00×10-4mol/L(0.400/0.425)= 9.4×10-5mol/L
【計算2】:含錳質量m =cVM
= 9.4×10-5mol/L× 0.500 L×54.94 g/mol = 4.7×10-5mol/L×54.94 g/mol =0.0026g
【計算3】:含錳百分含量 % = m/G)100% = 0.0026×100% = 0.26%
⑥ 儀器分析問題
答:
【1】直接電位法的工作電池的電動勢與試液的 pH值 呈線性關系。 E= E1 + 0.059pH(試)
【2】常用專的色譜定量方法屬有:
1)外標法(標准曲線法):方法應用簡便,但是要求操作條件穩定,進樣量准確。
2)內標法:定量准確,進樣量和操作條件不必要嚴格控制,但是,每次都要准確稱量試樣和內標物,比較費時,不適合控制分析。
3)歸一化法:准確簡便,進樣量不要求准確。但是,要求試樣中的所有組分,都出「峰」。
【3】衡量柱效的參數主要有:塔板數、分配系數;分離度。
一根柱效好的色譜柱的優點體現在:保留時間少,相鄰組分分離度合格,。。。。
⑦ 請教!!!!關於儀器分析方面的問題````
1,氣相色譜定量依據是:物質的濃度與檢測器的響應值成線性關系。引入校正因子內是為了歸一化的結果准容確。
2,用氣相色譜,使用非極性柱分析,物質出峰順序跟物質沸點正相關,因此丙酮先出,然後是乙醇,最後是苯
3,分離度是衡量兩個峰之間的分離程度,分離度越高,說明兩個峰之間交叉干擾越小,當然這也就說明色譜柱的分離效果越好了
7,苯比例應該減小,因為這個是正相色譜條件,梯度洗脫是需要逐步增大流動相的洗脫能力,對於正相條件來說,就是增大流動相極性
9,正相:洗脫劑(流動相)極性小於色譜柱極性;反相:洗脫劑(流動相)極性大於色譜柱極性
10,這個問題很模糊,色譜原理有很多種分類方法
可以說這兩個都屬於固-液分配色譜
其餘問題不是簡答能解決的。。。可以多看看教科書,實在有問題再跟大家討論