煤中氮元素用什麼儀器測
① 煤的元素分析測量原理
GB476-91 煤的元素分析方法 來源: 中國化工儀器網 本標准參照採用了國際標准ISO625:1975(E)《煤和焦炭 碳和氫測定方法 利比西法》和ISO333:1983(E)氮測定方法 半微量開氏法》。
1. 主題內容與適用范圍
本標准規定了煤中碳、氫、氮含量的測定方法和氧含量的計算方法。
本標准適用於褐煤、煙煤和無煙煤。
2. 引用標准
GB211 煤中全水分的測定方法
GB212 煤的工業分析方法
GB214 煤中全硫的測定方法
GB218 煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法
3. 碳和氫的測定
I. 方法提要
稱取一定量的空氣乾燥煤樣在氧氣流中燃燒,生成的水和二氧化碳分別用吸水劑和二氧化碳吸收劑吸收,由吸收劑的增重計算煤中碳和氫的含量。煤樣中硫和氯對測定的干擾在三節爐中用鉻酸鉛和銀絲卷消除,在二節爐中用高錳酸銀熱解產物消除。氮對碳測定的干擾用粒狀二氧化錳消除。
II. 試劑和材料
i. 鹼石棉:化學純,粒度1~2mm;或鹼石灰(HGB3213):化學純,粒度0.5~2mm。
ii. 無水氯化鈣(HGB3208):分析純,粒度2~5mm;或無水過氯酸鎂:分析純,粒度1~3mm。
iii. 氧化銅(HGB3438):分析純,粒度1~4mm,或線狀(長約5mm)。
iv. 鉻酸鉛(HG3-1071):分析純,粒度1~4mm。
v. 銀絲卷:絲直徑為0.25mm
vi. 銅絲卷:絲直徑約0.5mm。
vii. 氧氣:不含氫。
viii. 三氧化二鉻(HG3-933):化學純,粉狀,或由重鉻酸銨、鉻酸銨加熱分解製成。
製法:取少量鉻酸銨放在較大的蒸發皿中,微微加熱,銨鹽立即分解成墨綠色、疏鬆狀的三氧化二鉻。收集後放在馬弗爐中,在600±10℃下灼燒40min,放在空氣中使呈空氣乾燥狀態,保存在密閉容器中備用。
ix. 粒狀二氧化錳:用化學純硫酸錳(HG3-1081)和化學純高錳酸鉀(GB643)制備。
製法:稱取25g硫酸錳(MnSO4
② C,N,H,O,S元素譜線值是什麼可以用什麼儀器測出
:元素分析儀測復定煉焦煤中C、制H、N、S元素含量
一、實驗目的
1、了解元素分析儀的基本原理和儀器CHNS模式和O模式管路的物理連接及不同作用。 2、熟悉元素分析儀的微量稱重處理、自動進樣、方法設置、定量分析。 二、實驗原理
vario EL III元素分析儀分為CHNS模式和O模式兩種,CHNS模式是將樣品在高溫下的氧氣環境中經催化氧化使其燃燒分解,而O模式要將樣品在高溫的還原氣氛中通過裂解管分解,含氧分子與裂解管中活性碳接觸轉換成一氧化碳。生成氣體中的非檢測氣體被去除,被檢測的不同組分氣體通過特殊吸附柱分離,再使用熱導檢測器對相應的氣體進行分別檢測,氦氣作為載氣和吹掃氣。 三、儀器與葯品
vario EL III元素分析儀1台;預裝有vario EL III程序計算機1台;METTLER TOLEDO高精度天平1台,列印機1台。氨基苯磺酸(Sulfanilic Acid,sul)標准樣品;苯甲酸(Benzoic Acid, ben)標准樣品;煉焦煤樣品。
③ 檢測氮含量的方法!
一、材料:各種乾燥、過篩(60~80目)的植物樣品。
二、儀器設備:消化管; 微量凱氏定氮蒸餾裝;三角燒瓶;微量滴定管; 量筒;容量瓶;燒杯;移液管等。
三、植物樣品中氮元素含量檢測實驗:
1、樣品提取分離:准確稱取烘至恆重的樣品0.1000g~0.5000g(依樣品含氮量而定,含氮1~3mg宜),置10ml離心管中,加入5ml5%三氯乙酸,90℃水浴中浸提15min,不時攪拌。
取出後用少量蒸餾水沖洗玻棒,待溶液冷卻後,4000rpm離心15min,上清液棄去。並用5%三氯乙酸洗沉澱2~3次,離心,棄去上清液,最後用蒸餾水將沉澱無損地洗入鋪有濾紙的漏鬥上,去掉濾液後,將沉澱和濾紙在50℃下烘乾,用於蛋白氮的測定。
2、樣品的消化:取4支消化管編號。1號管直接放入稱好的材料用於測定總氮,2號管放入上述烘乾的濾紙和沉澱,用於蛋白氮的測定,3號管放入同樣濾紙一張、4號管不加任何樣品作為空白對照,注意將樣品放入消化管底部。
向各消化管加濃硫酸5ml,混合催化劑0.3g~0.5g,將樣品浸泡數h或放置過夜後,在管口蓋一小漏斗,放在遠紅外消煮爐上加熱消化。開始時溫度可稍低,以防止內容物上升至管口。泡沫多時,可從小漏斗加入2~3滴無水乙醇。
到管口出現白色霧狀物時,泡沫已不再產生;此時可逐漸升溫,使內容物達到微沸。直到消化液變為清澈透明為止。
消化過程中,若在消化管上部發現有黑色顆粒時,應小心地轉動消化管,用消化液將它沖洗下來,以保證樣品消化完全。消化過程約需2~3h。
3、定容消化完畢待溶液冷卻後,沿管壁仔細加入10ml左右無氨蒸餾水,以沖洗管壁,再將消化液小心轉入100ml容量瓶中。以無氨水少量多次沖洗消化管,洗滌液並入容量瓶。冷卻後用無氨水定容至刻度,混勻備用。
4、蒸餾及滴定 以下幾步進行:
A、儀器的洗滌:先經一般洗滌後,還要用水蒸氣洗滌。可按下列方法進行蒸氣洗滌。先在蒸氣發生器中加入2/3體積的蒸餾水(事先加入幾滴濃硫酸,使其酸化,加入甲基紅指示劑,並加入少許沸石或毛細玻璃管以防止爆沸)。
打開漏斗下的夾子,用電爐或酒精爐加熱至沸騰,使水蒸氣通入儀器的各個部分,以達到清洗的目的。在冷凝管下端放置一個三角瓶接收冷凝水。然後關緊漏斗下的夾子,繼續用蒸氣洗滌5min。
沖洗完畢,夾緊蒸氣發生器與收集器之間的連接橡膠管,蒸餾瓶中的廢液由於減壓而倒吸進入收集器,打開收集器下端的活塞排除廢液。
如此清洗2~3次,再在冷凝管下端換放一個盛有硼酸-指示劑混合液的三角瓶,使冷凝管下口完全浸沒在液面以下0.5cm處,蒸餾1~2min,觀察三瓶內的溶液是否變色。
如不變色,表示蒸餾裝置內部已洗干凈。移去三角瓶,再蒸餾1~2min,用蒸餾水沖洗冷凝管下口,關閉電爐,儀器即可供測定樣品使用。
B、標准硫酸銨測定為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術,並檢驗實驗的准確性,找出系統誤差,常用已知濃度的標准硫酸銨測試三次。
在三角瓶中加入20ml硼酸-指示劑混合液,將此三角瓶承接在冷凝管下端,並使冷凝管的出口浸入溶液中。注意在加樣前務必打開收集器活塞,以免三角瓶內液體倒吸。准確吸取2ml硫酸銨標准溶液,加到漏斗中。
四、結果計算:
樣品中總氮量(%)=0.010×(V3—V0)×100×14/(W×1000×10)×100×氮的回收率樣品中蛋白氮含量(%)=0.0100×(V1-V2-V0)×100×14/(W×5×1000)×100×氮的回收率。
回收率(%)=0.0100×(V-V0)×14/(2.0×0.6×100)×100。
(3)煤中氮元素用什麼儀器測擴展閱讀:
一、葯劑空白高的問題:
造成葯劑空白高主要原因是過硫酸鉀純度不夠。空白高於0.030 ,就需要提純過硫酸鉀。提純方法就是二次結晶過硫酸鉀:
1、(可以同時做兩份)在1L的大燒杯中加入約800mL水,50 攝氏度的水浴鍋上加熱(水浴鍋的溫度要用溫度計檢測下是不是正常,以免超過60攝氏度。過硫酸鉀在60 攝氏度以上會分解)。
我的經驗是先加入90 克過硫酸鉀,用一濾紙蓋在上面(避免污染),溶解速度慢, 可以邊做別的事邊提純,有空就去攪拌幾下,全部溶解之後(速度較慢)。
用勺子逐漸向燒杯中加入過硫酸鉀,一次不要加太多,溶了再加,直至不管怎樣攪拌,隔了近一小時多都不能溶解為止(剛好有一丁點兒不能溶解),這個過程挺漫長。
2.把完全溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻,用一干凈的塑料袋包住燒杯口, 並用皮筋扎緊,再放進冰箱里(調到低溫度),放置一晚上,重結晶。建議同時用一個1L 的廣口瓶放一瓶無氨水在冰箱里冷藏(用於沖洗用)。
3.重結晶一夜後,第二天早上拿出來立即倒掉上清液,重結晶的晶體會結成一塊沉在瓶底,但其實結構很鬆散,用鋼勺什麼的弄兩下就離散開了,然後再清洗:用冰好的無氨水清洗幾遍,盡量不要讓下面的結晶流失。
4.二次結晶:清洗後的燒杯里只剩下下面的結晶,向燒杯中加入約400ML 的無氨水,攪拌溶解,這次跟次結晶不同的是向燒杯中慢慢地加入無氨水,一開始可以一次稍多點水 (看結晶的多少),剩下不多時要等久些,加的水也要少,直到有一丁點兒結晶不能溶解為止。
5.然後重復第2步驟(二次結晶)、第3步驟(清洗)。
6.清洗後倒掉上清液,把結晶移入一250ML的燒杯中,然後放入50攝氏度烘箱烘乾即可 (烘箱里的溫度要用溫度計檢測是否正常)。烘乾箱里不要放入其它物品,以免再次污染。
烘乾時間較長,(我的烘了二天三夜)可以晚上放烘乾箱里烘,白天放在50 度水浴鍋上蒸干一定。完全烘乾後的葯品跟原來的葯品一樣鬆散乾燥,攪動會發出清脆的聲音。
7 .烘乾後的葯品從烘箱里拿出要放在乾燥器里冷卻一小時以上。冷卻後用干凈的聚乙烯瓶裝好蓋緊。
8.實驗過程中加鹼性過硫酸鉀的時候一定要避免加在瓶口處。
二、總氮取水體積:
因為鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮取水樣量為10ML時,測定范圍為0.20mg/l7.00mg/l。總氮高於7 mg/l時要適當減少取水樣量。
如果取5ML水樣再稀釋至10ML 進行測定的話,高檢出限是14 mg/l。當總氮高於14 mg/l 時取水量就要再減少進行測定。我一般是取2ML水樣進行測定。
出水總氮低時可以取5ML水樣進行測定。 吸取水樣時要取靜止一定時間後的上清液。
三、要用新鮮的無氨水:
整個總氮的測定過程中所用的無氨水,包括加葯前稀釋至10ML 用的無氨水,消解後加的無氨水,以及測定吸光值時參比樣用的無氨水,都必須使用同一瓶水。 以免不同無氨水不同帶來的誤差。
四、密封事項:
比色管蓋子用生料帶纏好,這樣密封性更好,防止氨氮跑出。
生料帶對葯劑沒影響不會影響結果。但纏在蓋子上的生料帶要保持完好無損,以免碎屑掉入比色管內,影響吸光值,從而影響化驗結果。比色管蓋子一定要塞緊,然後用紗布和繩子扎緊。紮好後把紗布邊沿往下拔, 使紗布緊密包住蓋子。
五、滅菌鍋的溫度滅菌鍋的溫度設定為125度,消解時間設定為1小時。
六、趁熱拿出消解結束後,待滅菌鍋壓力降為0 後,馬上打開放氣閥放氣,放氣後馬上打開滅菌鍋蓋,立即拿出裝比色管的燒杯,把總氮的比色管(壓住總氮比色管的蓋子)趁熱多次搖勻,放回燒杯中,自然冷卻。
七、加入1+1鹽酸後,10分鍾之後測定吸光值(只要是10 分鍾後就行,時間長些不要緊,但要避免污染。)。分光光度計要預熱30分鍾以上,測定總氮的吸光值時,要先測220 波長的吸光值,全部測完了再測275波長的吸光值。
④ 煤炭質量檢測需要哪些設備儀器
一、量熱儀:用於測定煤炭燃燒的熱值,主要有微機全自動量熱儀、智能漢顯量熱儀、微專電腦全自屬動量熱儀等;
二、測硫儀:用於測定煤中全硫的含量,主要有微機定硫儀、自動測硫儀、智能定硫儀、快速智能定硫儀等;
三、馬弗爐、乾燥箱:用於測定煤炭的灰份、揮發份; 四、水分測定儀:用於煤炭中全水分和分析水。
五、碳氫元素分析儀:用於測定煤中碳氫元素的含量,主要包括三節爐碳氫元素分析儀、單片機一體化快速測氫儀和微機(電腦)一體碳氫儀等;
五、工業分析儀器系列:用於測定煤炭的水分、灰分、揮發分指標; 六、灰熔點測定儀(灰熔融性測定儀),用於測定煤炭的灰熔融性,包括 單片機灰熔點測定儀和微機灰熔點測定儀等;
七、膠質層、粘結指數測定儀系列:該測定儀是用於煙煤膠質層指數(膠質層最大厚度Y、最終收縮度X和體積曲線類型等三種指標)的專用儀器。
八、制樣、破碎系列:用於粉碎具有一定硬度的金屬和非金屬物質,制樣粒度細小均勻。破碎比大,產物粒度組成均勻,調節方便,能滿足化驗、選礦等多方面破碎的要求。 九、電子天平:主要作用是稱量煤樣或者實驗葯品等。
⑤ 煤中氮氧化物在什麼機構可以分析
氮氧化物,包括多種化合物,如一氧化二氮(N2O)、一氧化氮 (NO)、二氧化氮(NO2)、三氧化二氮回 (N2O3)、四答氧化二氮(N2O4)和五氧化二氮(N2O5)等。除二氧化氮以外,其他氮氧化物均極不穩定,遇光、濕或熱變成二氧化氮及一氧化氮,一氧化氮又變為二氧化氮。因此,職業環境中接觸的是幾種氣體混合物常稱為硝煙 (氣),主要為一氧化氮和二氧化氮,並以二氧化氮為主。氮氧化物都具有不同程度的毒性。
⑥ 測量煤炭揮發分用什麼儀器,越詳細越好
煤的揮發分
馬弗爐+時溫測控儀
神華煤炭化驗設備可以為樓主配置的
⑦ 目前測定氮元素含量的方法有哪些
植物體中氮(N)元素的快速測定
測定原理:氮素是植物需求量最大的礦質元素,也被稱為「生命元素」。當氮素充足時,植物可合成較多的蛋白質,促進細胞的分裂和增大,植物葉面積增長較快,光合作用較強。嚴重缺氮時,有機物合成受阻,植株矮小,葉片發黃,老葉更黃。氮肥有銨態氮、硝態氮和有機氮3種,目前多用土壤或植株中的全氮含量評估氮肥的數量,最常用的測定方法是凱氏定氮法,凱氏定氮法測定步驟繁瑣,難以被生產者掌握。由於目前土壤中硝酸鹽含量較高,作物體內常含有大量硝酸鹽,因此也可用植物體中硝酸根的含量作為施肥指標[4]。硝態氮的硝酸根離子(NO3-)是強氧化劑,鑒定氮元素幾乎最終都用NO3-的氧化反應進行測定。用二苯胺[(C6H5)2NH]法可以快速測定硝酸根含量[5]。該方法的原理是:在NO3-存在時,加入濃硫酸、二苯胺可被生成的硝酸氧化成深藍色/紫色亞胺型醌式化合物。
試劑:用1.0 g二苯胺溶於100 mL濃硫酸中。方法:把要分析的植物幼莖或葉柄約0.1 g切成薄片,放入小燒杯中,加上1~2滴二苯胺硫酸試劑。如呈深藍色,表示氮量充足或過量;呈淺藍色,表示氮量足夠,可以不追施氮肥。顏色接近無色時表示缺氮,應追施氮肥。
⑧ 有什麼先進的測煤炭的指標的儀器
煤炭常規的化驗指標有:熱量、硫含量、水分、灰分、揮發分、固定碳、焦渣特性,這版些基本指標,主要使權用到的煤炭檢測儀器有:
1、ZDHW-8000A高精度微機全自動量熱儀—主要檢測煤炭發熱量、煤炭大卡、煤炭的熱值
2、WDL-8000B微機全自動測硫儀——主要檢測煤炭的硫含量、煤炭全硫含量
3、JN-800A高效節能智能灰揮測定儀——主要檢測煤炭灰分、揮發分、固定碳、焦渣特性
4、101數顯鼓風乾燥箱——主要檢測煤炭水分
5、密封式化驗制樣粉碎機——對顆粒煤炭進行粉碎研磨成麵粉中以備化驗
6、密封式錘式破碎機——把大塊煤炭進行破碎成小顆粒
7、電子天平——煤樣粉碎烘乾後稱量進行煤質指標化驗
以上鶴壁華諾煤炭化驗設備為您分享的設備就可以檢測煤炭常規指標了,希望對您有所幫助。
⑨ 煤中氮元素的測定為什麼用蔗糖做空白
蔗糖的化學組成復很有趣,是12個碳和制12個水組成的,所以也叫碳水化合物。而且不含有氮元素。這樣就可以很簡單地換算成當量的碳了。
而且蔗糖容易提純,重結晶後就可以得到純凈的蔗糖了。沒有雜質,價格也很低。物美價廉。
⑩ 測肥料中的氮用什麼儀器
測肥料中的氮,首先你要告訴是測得什麼肥。含氮的肥料有很多,但方法都大同小異。原理也都是一樣的。最普遍的是無機復混肥中的GB15063-2001國家標准,其中氮的檢測引用的是GB/T 8572-2001蒸餾後滴定法。有機肥用的是NY525-2002農業標准,前面提取不一樣,用的是過氧化氫,後面是一樣的,也是蒸餾後滴定。硫銨的是GB535-95,尿素的是GBT2441.1-2001,磷酸銨的是GB 10205,其他的就不一一列舉了。
測氮原理就是先把肥料裡面的氮提取出來,如含尿素的就用濃硫酸加熱消化使其水解成NH4+銨根離子;含硝態氮的就用鉻粉等還原劑將其還原成NH4+銨根離子;含有機質的氮,需用硫酸銅-硫酸鉀混合催化劑,再加濃硫酸加熱使其水解成NH4+銨根離子。
總之就是先把各種形態的氮,全部轉化成NH4+銨根離子,然後加入過量的氫氧化鈉溶液,加熱蒸餾,將蒸出的氨氣收集在過量而且准確定容的硫酸溶液裡面,加入甲基紅-亞甲基藍混合指示劑,再用精確到0.0001mol/L的氫氧化鈉標准溶液反滴定,記錄消耗的氫氧化鈉溶液數。同時還要做一份平行樣和一份空白對照試驗。平行樣結果偏差不能大於0.2%。
最後就是計算了。
我就是做這個的,幾乎每天都測氮磷鉀。再熟悉不過了。
蒸餾後滴定法是仲裁法,現在有用儀器的快速法。但是都不夠權威。
所需裝置如下:
1.消化儀器:1000ml圓底蒸餾燒瓶(與蒸餾儀器配套)和梨形玻璃漏斗;
2.蒸餾儀器:按GB/T 2441.1配備;冷凝管,循環水,三角接收瓶,彎管接頭。
3.防暴沸顆粒或防暴沸裝置:後者由一根長約100mm,直徑約5mm玻璃棒連接在一根長約25mm的聚乙烯管上;
4.消化加熱裝置:置於通風櫥內的1500w電爐,或能在7min-8min內使250mL水從常溫至劇烈沸騰的其他形式熱源;
5.蒸餾加熱裝置:1000w--1500w電爐,置於升降台架上,可自由調節高度。也可使用調溫電爐或能夠調節供熱強度的其他形式熱源。
4和5的電爐用同一個就可以了。防爆裝置可以用止沸劑代替。總之,都是普通裝置組合而成的。
有QQ的話,可以把GB/T 8572-2001傳給你。