液相儀器使用什麼樣的水

『壹』 水平儀中用的是什麼液體

一般用油，利用油產生氣泡的穩定性。
水平儀是一種測量小角度的常用量具。在機械行業和儀表製造中，用於測量相對於水平位置的傾斜角、機床類設備導軌的平面度和直線度、設備安裝的水平位置和垂直位置等。按水平儀的外形不同可分為：萬向水平儀，圓柱水平儀，一體化水平儀，迷你水平儀，相機水平儀，框式水平儀，尺式水平儀；；按水準器的固定方式又可分為：可調式水平儀和不可調式水平儀。

『貳』 高效液相色譜儀用的水有什麼標准嗎出自何處謝謝

一般符合ISO 3696的一級水的規格就可以了，大多數的高效液相色譜的標准方法均說明了分析用水至少符合ISO 3696的要求

『叄』 為什麼高效液相色譜要用一級水

一般來說，液相是要過色譜柱的。它適用高純水是要過濾掉裡面的懸浮物、顆回粒，還有除去裡面的離子，答主要是氯離子。

這個一級水的分類和飲用水的那個不太一樣。我記得實驗室的過濾水裝置，三級水是最低級別，二級水其次，一級水最純。因為現在的儀器精密度很高，色譜柱的孔徑也越做越小，所以一定要用二級水和二級水以上的級別。

『肆』 如果我液相色譜儀器一直用緩沖液做樣應該怎麼沖洗儀器

既然是洗鹽，那肯定是先用純水去長時間沖洗管路。如果您擔心有污染的殘留呢，建議用 甲醇：水：乙腈：異丙醇=1:1:1:1 低流速長時間沖洗系統，之後換成純有機相就可以了。試劑一定都用色譜純的。

『伍』 可以用水溶解樣品上液相嗎

氣相不怎麼需要。不過液相需要。
氣相液相，指的是流動相，是經過儀器的東西。如果使用液體作為流動相，來帶動樣品流過儀器，那麼就是液相；如果是氣體作為流動相，帶動樣品流過儀器，那麼就是氣相。
這個流動相必須要求純凈。所以，氣相需要超純的載氣，而液相，如果用到水的話，就需要去除掉了離子的超純水（或者純凈水）。
氣相液相相同點：兼具分離和分析功能,均可以在線檢測
主要差別：
（1）操作條件差別
（2）進樣方式差別
（3）檢測器差別
（4）流動相差別
（5）分析對象差別
詳細：
（1）操作條件差別 GC：加溫操作 HPLC：通常室溫操作,高壓泵操作
（2）進樣方式差別 GC：樣品需加熱氣化或裂解 HPLC：樣品製成溶液即可
（3）檢測器差別 GC：通用型檢測器 TCD,MSD
選擇性檢測器 FID,ECD,FPD,NPD
HPLC：通用型檢測器 RID,ELSD, MSD
選擇性檢測器 UVD,PDAD,FD,ECD
4）流動相差別
GC：流動相為惰性氣體,組分與流動相無親合力
HPLC：流動相為液體,流動相與組分間具親合力, 這為提高柱選擇性、改善分離增加了因素 , 且流動相種類較多,選擇餘地廣； 流動相極性和pH值選擇對分離起重要作用, 選不同比例兩種以上液體作為流動相可以 增大選擇性.
（5）分析對象差別：
分析低分子量、低沸點有機化合物和永久性氣體；
配合程序升溫分析高沸點有機化合物；
配合裂解技術分析高聚物；
不能檢測揮發性差、熱穩定性差和離子型樣品；
佔有機物的20% .
HPLC：
既可分析低分子量、低沸點有機化合物；
也可分析中、高分子量和高沸點有機化合物；
對於熱不穩定、難揮發、有生物活性及離子型化合物 均可檢測；
佔有機物的80% .

『陸』 高效液相色譜法流動相用什麼水，是純凈水還是蒸餾水

你可以 買市面上賣的哇哈哈純凈水，我們做實驗都用它。自製的雙蒸水也可以，但如果容器不幹凈容易混進雜質或干擾離子

『柒』 什麼樣儀器可以檢測水的質量好與壞

水的質量好壞，評價指標很多，國家有相應的標准要求，目前是106項指標，說是要增加到了回109項。所以很難在這里說明答白。重金屬、微生物、農葯殘留、理化指標等，化驗儀器也很多，主要用的儀器有氣相色譜儀、液相色譜儀、原子吸收光譜儀、原子熒光光譜儀、電位滴定儀、TOC分析儀、離子色譜儀等等

『捌』 高效液相色譜儀器使用方法

轉載：《分析測試網路網》高效液相色譜儀（Agilent 1100型）操作規程

不知道樓主要什麼型號的液相色譜使用方法？
一、 開機
1、開機前准備：流動相使用前必須過0.45um的濾膜（有機相的流動相必須為色譜純；水相必須用新鮮注射用水，不能使用超過3天的注射用水，以防止長菌或長藻類）； 把流動相放入溶劑瓶中。A瓶：為水相 B瓶：為有機相。
2、打開電腦，選Win 2000，進入Win 2000界面。
3、雙擊CAG Boodp server圖標，放大CAG Boodp server小圖標，出現窗口，5min內打開液相各部件電源開關，等待1100廣播信息後，表示通訊成功連接，關閉CAG Boodp serve窗口。
4、雙擊online圖標，儀器自檢，進入工作站。
該頁面主要由以下幾部分組成：
——最上方為命令欄，依次為File，Run Control，Instrumen…等；
——命令欄下方為快捷操作圖標，如多個樣品連續進行分析、單個樣品進樣分析、調用文件保存文件……等；
——中部為工作站各部件的工作流程示意圖；依次為進樣器-輸液泵-柱溫箱-檢測器-數據處理-報告；
——中下部為動態監測信號；
——右下部為色譜工作參數：進樣體積、流速、分析停止時間、流動相比例、柱溫、檢測波長等。
4、從「View」菜單中選擇「Method and control」畫面。

二、 編輯參數及方法
1、開始編輯完整方法：
從「Method」菜單中選擇「New method」，出現DEF-LC.M，從「Method」菜單中選擇「Edit entire method」，選擇方法信息、儀器參數及收集參數、數據分析參數和運行時間表等各項，單擊OK，進入下一畫面。
2、方法信息：
在「Method Comments」中加入方法的信息，如方法的用途等。單擊OK，進入下一畫面。
3、泵參數設定：
進入「Setup pump」畫面，在「Flow」 處輸入流量，如1ml/min；在「Solvent B」處輸入有機相的比例如70.0，（A=100-B），也可在Insert 一行「Timetable」，編輯梯度；輸入保留時間；在「Pressure Limits Max」處輸入柱子的最大耐高壓，以保護柱子。單擊OK，進入下一畫面。
4、DAD檢測器參數設定：
進入「DAD signals」畫面，輸入樣品波長及其帶寬、參比波長及其帶寬（參比波長帶寬默認值為100nm）； 選擇Stoptime：as Pupm；
在「Spectrum」中輸入採集光譜方式「store」：選All；如只進行正常檢測，則可選None； 范圍Range：可選范圍為190~950nm； 步長Step可選2.0nm；
閥值： 選擇需要的燈；
Peak width（Response time）即響應值應盡可能接近要測的窄峰峰寬，可選「2s」或4s；
Slit-：狹窄縫，光譜解析度高；寬時，噪音低。可選4nm
單擊OK，進入下一畫面。
5、進入「Signal Details」畫面，單擊OK，進入下一畫面。
6、進入「Edit Integration Events」（編輯積分結果）畫面，單擊OK，進入下一畫面。
7、進入「Specify report」（積分參數）畫面，單擊OK，進入下一畫面。
8、進入「Instrument curves」畫面，單擊OK，進入下一畫面。
9、進入「Run Time checklist」（運行時間表）畫面，選擇「Date Acquistition」和「Standard Date Analsis」，單擊OK，完成參數設定，回到工作站畫面。
10、單擊「Method」菜單，選中「Save method as」，輸入文件名，單擊OK。（路徑：e\HPCHEM\1\methods\***）
註：如果調用一個方法，則在「Method」菜單，選中「Load method」，選方法名，單擊OK。
11、從菜單「View」中選擇「Online signal」，選中Window 1 ，然後單擊Change鈕，將所要繪圖的信號移到右邊的框中，點OK。（如同時檢測二個信號，則重復11，選中Window 2）。

三、運行樣品
1、單擊泵（Pump）圖標下面的小瓶圖標，輸入溶劑的實際體積和瓶體積，並且選停泵體積。單擊OK。
2、手動打開Purge閥：逆時針轉2~3圈。
3、單擊泵（Pump）圖標，出現參數設定菜單，單擊Setup pump選項，進入泵編輯畫面。設Flow：5ml/min，單擊OK。
4、開泵：直接點Pump圖標下面的泵開關小圖標，或單擊Pump圖標，出現參數設定菜單，單擊Pump contrlo選項，選中On，單擊OK。
5、系統開始排液（Purge），直到管線內（由溶劑瓶到泵入口）無氣泡為止，切換通道繼續排液，直到所有通道無氣泡為止。（每個管線內液體約20ml，在5ml/min的流速下，均需4~5min才能排完）
6、單擊泵（Pump）圖標，出現參數設定菜單，單擊Setup pump選項，進入泵編輯畫面。把Flow改為0.5~1.0ml/min，單擊OK。
7、等待流速降下來後，關閉排液閥。
8、待壓力穩定後，從「Instrument」菜單中選擇「System on」或單擊GUI圖標的On圖標啟動系統。開始走基線，並可選擇觀察信號。
註：儀器運行過程，畫面顏色由灰色轉變成黃色或綠色，當各部件都達到所設參數時，畫面均變為綠色，左上角紅色的「not ready」變為綠色「ready」，表明可以進行分析。（此時如果要終止儀器的運行，可單擊流程圖右下角的「off」，再單擊「Yes」，關閉輸液泵和檢測器氘燈）。
9、單擊最大化按鈕，將online Plot窗口放大。待基線平穩後，點信號窗口的「Banlance」，調至零點。
10、等儀器Ready ，從「Runcontrol」菜單中選擇F5或「Run method」。
11、編輯樣品信息：
從「Run control」菜單中選擇「Sample into」選項，選擇「Sample Info…..」，即打開了樣品信息頁面，輸入操作者（Operator Name）、數據存貯通道（Subdirectory）、樣品名（Sample Name）、進樣瓶號（Vial）、濃縮因子（Multipline）、稀釋因子（Dilution）、，「Data file」中選擇 「Prefix」，在Prefix框中輸入批號或日期等，在Counter框中輸入計算器的起始位，儀器會自動命名。（樣品量（Sample Amount）、內標量（ISID Amount）可不選，Location只對自動進樣器有用，不填則走空白，檢查干擾峰的來源。）
單擊OK。
12、進樣分析：
進樣閥扳到Load位置，插入注射器，注樣品，進樣後扳動閥至Inject位置。
13、進樣分析結束，點Close鍵退出樣品分析。
（注意：檢測完盡量要關DAD的燈，以保持燈的壽命。單擊DAD圖標，出現參數設定菜單，單擊control ，選擇關燈。）

四、數據分析方法編輯（可在offline下操作）
1、 從「View」 菜單中選「Date analysis」進入數據分析畫面。該頁面最上方為命令欄，依次為File ，Graphics，Integration……等。命令欄下為快捷操作圖標，如積分、校正、色譜圖、單一色譜圖調用、多色譜圖調用、調用方法、保存等。
2、 從「File」菜單中選「Load signal」，或單擊快捷操作的「單一色譜圖調用」圖標，選擇色譜圖文件名，單擊「OK」，畫面中即出現所調用的色譜圖。
3、 做圖譜優化，從「Graphics」菜單中選擇「Signal options」選項。從Ranges中選擇Auao scale及合適的顯示時間，單擊OK，或選擇「Use Ranges」調整。反復進行，直到圖的比例合適為止。
4、 積分
（1）先調用所要分析的色譜圖，從「Integration」中選擇「Auto integrate」，從「Integration」中選擇「Integration Results」，此時儀器將內置的積分參數給出積分結果。如積分結果不理想，再從「Integration」菜單中選擇「Integration Events」選項，或單擊快捷操作的「編輯/設定積分表」圖標，此時，在屏幕下方左側出現積分參數表，右側為積分結果，在積分參數表中按實際的要求輸入修改的參數，如斜率（Slope sensitivity）、峰寬（Peak width）、最小峰面積（Area reject）、最低峰高（Height reject）等。
（2）從「Integration」中選擇「Integrate」選項或單擊快捷操作的「對現有色譜圖積分」圖標，儀器即按照新設定的積分參數重新積分。
（3）若積分結果不理想，則修改相應的積分參數，直到滿意為止。
（4）完成後，單擊左邊的「ˇ」圖標，將積分參數存入方法。
5、 列印報告：
（1）從「Report」菜單中選擇「Specify report」選項，或單擊最右側快捷操作的「定義報告及列印格式」（右下角帶叉的報告畫面）圖標，進入列印畫面。
（2）根據實際要求選擇報告的格式和輸出形式等。可在「Calculate」右則的黑三角中選「Percent」（面積百分比），其它項不變。（如 「Destination」項下選擇「Screen」； 「Based On」選「Area」；「Sorted By」選「Signal」；「Repirt Style」選「Short」；選擇「Add chromatogram Output（列印色譜圖）」；選擇「With Calibrated Peaks」；選擇「Portrait」；可根據需要選擇「Size」）。
（3）單擊OK。
（4）選擇快捷操作的「報告預覽」圖標，可預覽報告的全貌。從「Report」菜單中，選擇「Print Report」，則報告列印到屏幕上，如想輸出到打字機上，則單擊「Print」，即可進行報告的列印。最後，單擊「close」退出此操作頁面。
6、 定量分析
如果需要進行標准曲線制備，可按此項進行操作。
（1）一級校正表的建立：
在「Data Analysis」界面下，調用最低濃度的色譜圖，在「欄「Calibration」下，選擇「New Calibration Table」，選擇「Automatic Setup Level」，並設校正級數為 「1」，單擊「OK」。在畫下方左側出現校正表，右側為校正圖。在畫面左下側的校正表中選擇所要的色譜峰，輸入校正級數、化學物名稱及濃度，如果採用內標法，需對內標峰進行標記。單擊OK，工作站提示是否刪除0濃度行，單擊Yes 。
（2）二級校正表的建立：
調用第二個色譜圖，在命令欄「Calibration」下，選擇「Add Level」，設為「2」，單擊「OK」，在畫面左下側的校正表中輸入校正級數、化學物名稱及樣品濃度。（如需對校正表中的某些數據進行重新修正，可調用新的圖譜，在命令欄「Calibration」下，選擇「Recalibration」，並在校正表中輸入校正級數，樣品濃度。）此時，校正表右側自動繪制各組分的標准曲線，並進行線性回歸。單擊校正表中的「Print」，可進行列印。

五、關機
1、 關機前，用過緩沖鹽溶液必須先用100%的水沖洗系統（打開排液閥，調流速為5ml/min，沖洗約5 min，然後調流速為1ml/min，待流速降下來後，關閉排液閥，再沖洗沖洗約20 min）；然後用甲醇同法清洗20min，然後關泵。
注意：此方法適用於反相色譜柱，而正相色譜柱應用適當的溶劑沖洗。
2、清洗進樣器：
將進樣器扳至Load的位置，用專用的注射器裝約10ml適當溶劑沖洗進樣器。
當使用緩沖溶液時，要用水沖洗進樣口，同時扳動進樣閥數次，每次數毫升。
3、退出化學工作站，及其它窗口，關閉計算機（用shut down）。
4、關掉Agilent 1100電源開關。

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『玖』 高效液相色譜用幾級的水

一級水,而且還需要再過濾,
實在不行二級水過濾後也可以使用.不過如果液相波長低或者走梯度條件基線就會受到影響.
主要是理化室配製常用的試劑會用到.脫氣後也可以做溶出實驗.
三級水只能洗瓶子.

『拾』 液相色譜儀使用步驟

高效液相色譜儀的使用

1.色譜柱它包括空柱和填料。空柱是內壁拋光的不銹鋼管，內徑為4～5mm，長100～250mm。按氣相色譜法中洗滌空柱的方法洗凈，用勻漿法填充固定相。將此柱裝入儀器的管路中，用柱式機械往復泵輸入新鮮脫氣的流動相。等基線平直後可用苯、萘、菲的混合試液，用正己烷(含 0.05%甲醇)或甲醇：水(83：17)為流動相測定柱效及分離度塔板數在2～3萬/ml以上及分離度在1.5以上者，柱效好。為防止柱污染，常用1個 50mm長，4~5mm內徑，裝有硅膠(40-50mm)或立柱相同填料的保護柱(預柱)接在主柱之前，以延長色譜柱的壽命。反相鍵合相柱用畢。必須用水充分流經，以洗去鹽類、酸鹼等雜質防止柱生銹及填料中雜質的積聚，再用甲醇流經洗滌使色譜柱獲得再生。

2.流動相的洗脫方式配好經脫氣的流動相放於貯液瓶中，經過有濾過頭、內徑2mm的聚四氟乙烯管流入高壓泵進入色譜柱，最後自檢測器流出或收集或作廢液回收。用流動相洗脫的方式有恆溶劑脫洗法(isocratic dlution)，即自洗脫開始到結束，溶劑的配比恆定。另一類為梯度洗脫法(gradicnt clution),即使溶劑的極性強度在色譜過程中逐漸增加。須按一定程序不斷改變流動相的濃度配比，從而使同一個試樣中組分性質相差較小的及較大的都能在一次色譜過程中很好分離，而整個色譜過程縮短。必須注意，梯度洗脫法不能用於分子排阻色譜及用電化學檢測的反相高效液相色譜法中。

3.檢測器適用於血葯濃度的檢測器有紫外線吸收，熒光發射和電化學三種。紫外檢測器應用於對紫外光有吸收的葯物，大多數葯物分子對紫外光有吸收，故能較普遍採用，檢測限有0.1μg左右。紫外檢測器有固定波長型、可變波長型及掃描器，既能使流動相停流作組分的定性定量檢測，又能提高測定靈敏度，重現性較好。熒光發射檢測器對能產生熒光的葯物才能使用。80年代應用激光替代氙燈光源，光強度增加了3~4倍，對某些葯物的檢測限可達pg級。電化學檢測器是由一個碳糊或破碳做成的蒲層電解池。常用於檢測兒茶酚胺類及有酚類基團的各種葯物和代謝物。流出組分進入2μl的薄層電解池，在一暄電壓下電解產生電流，放大後檢測，檢測限pg級。

4.數據處理現代高效液相色譜儀帶有數據處理系統，除記錄譜外，還能自動記錄峰的保留時間，能自動積分求算峰面積，並能按照預定的程序作有關計算，報告分析結果。

高效液相色譜儀使用過程中常見問題及其解決方法

1 液相色譜儀系統

液相色譜儀主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱、柱溫箱、檢測器、數據處理系統組成(如圖1所示)。對於整個系統而言，柱子、泵和檢測器是核心部件，同時也是容易出事故的主要場所。

2 常見問題及解決方法

2.1 針對柱壓問題(表1)

柱壓問題是使用高效液相色譜過程中需要密切注意的地方，柱壓的穩定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關。所謂柱壓穩定並不是指壓力值穩定於一個恆定值，而是指壓力波動范圍在50PSI之間。壓力過高、過低及波動較大都屬於柱壓問題，但柱壓的高低與色譜柱的種類、品牌、液相系統本身及使用的流動相種類相聯系。值得注意的是在使用梯度洗脫時，進柱壓的平穩緩慢的變化是允許的。

在實際應用中柱壓過高可從以下幾個方面來考慮[1]。首先考慮柱子是否被堵，此時可更換一根新柱子進行檢測。

2.2 針對保留時間漂移的問題 [2，3] (表2)

保留時間的改變是很多液相色譜使用者常碰到的問題，其包括了保留時間增大和減小。它的產生與很多原因有關。

2.3 針對異常色譜峰問題[2-4]

異常的色譜峰指的是色譜圖中無峰或出現負峰、寬峰、雙峰、肩峰、峰形不對稱等情況。具體情況與原因分析如表3。

3 高效液相色譜儀的保養[5-7]

3.1 HPLC的日常操作條件

工作溫度10～30℃; 相對濕度<80%; 最好是恆溫、恆濕，遠離高電干擾、高振動設備。

3.2 泵的保養

使用流動相盡量要清潔;進液處的沙芯過濾頭要經常清洗;流動相交換時要防止沉澱;避免泵內堵塞或有氣泡。

3.3 進樣器的保養

每次分析結束後，要反復沖洗進樣口，防止樣品的交叉污染。

3.4 柱的保養

柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;當柱子和色譜儀連接時，閥件或管路一定要清洗干凈;要注意流動相的脫氣; 避免使用高粘度的溶劑作為流動相;進樣樣品要提純;嚴格控制進樣量;每天分析工作結束後，要清洗進樣閥中殘留的樣品;每天分析測定結束後，都要用適當的溶劑來清洗柱;若分析柱長期不使用，應用適當有機溶劑保存並封閉。

3.5 檢測器(UV)的保養

紫外燈的保養要在分析前、柱平衡得差不多時，打開檢測器;在分析完成後，馬上關閉檢測器。同時樣品池要保養。

4 結語

在高效液相色譜使用過程中故障排出時要遵守以下原則：一次只改變一個因素，從而確定假定因素與問題之間的聯系;如果通過更換組件來排查故障時要注意將拆下的完好組件裝回原位，從而避免浪費;養成良好的記錄習慣，一個良好的記錄是成功地進行故障排除的關鍵。

總之，在使用高效液相色譜時一定要注意樣品的前處理與儀器的正確操作和保養，儀器系統的干凈是用好儀器和維護維修儀器的關鍵。

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