利用什麼儀器可以進行物相分析
1. 應用透射電子顯微鏡和XRD這兩種儀器時行物相分析時有哪些異同點
這區別大了來,透射電子顯微鏡源簡稱TEM,就像給樣品拍照片一樣,直觀地觀察樣品的粒徑大小,是否均勻,形狀如何,通過高倍的透射電子顯微鏡還可以看到晶格,利用儀器自帶的軟體可以計算出晶面間距,這基本上是TEM能夠得到的信息。
而XRD是根據樣品晶體對X射線的衍射得到衍射峰點陣圖,它直接得到的結果是一大堆數字,然後你可以利用excel或者origi罰鼎竄刮訶鈣撮水鄲驚n軟體把圖畫出來,根據峰的位置和強度判斷是什麼物質,根據峰是否尖銳定性觀測粒徑大小,結晶程度,根據得到的數據可以定量估算粒徑大小,晶格常數等等。
希望採納。
參考資料:我就是干這個的
2. 有一種什麼儀器可以分析物質的組成成分
元素分析儀器
3. 物相分析除了XRD,還有其他儀器可以分析嗎
布魯克 帕納科 理 都
物相分析除了XRD,還有其他儀器可以分析嗎
這樣的提問感覺沒有意義
4. 什麼叫做物相分析
物相分析指的是對物質中各組成成分的存在的狀態、形態、價態進行確定的分析方法。利用物理原理的方法有比重法、磁選法、X射線結構分析法等
5. 礦石物相分析檢測設備是什麼設備
一般是X-射線衍射分析儀,也可以採用pump激光飛秒檢測儀器
6. 誰知道什麼是物相分析
物相分析主要基於礦石中的各種礦物在各種溶劑中的溶解度和溶解速度不同,採用不同濃度的各種溶劑在不同條件下處理所分析的礦樣,使礦石中各種礦物進行分離,從而可測出試樣中某種元素呈何種礦物存在和含量多少。
據已有的資料介紹,對如下元素可以進行物相分析:
銅、鉛、鋅、錳、鐵、鎢、錫、銻、鈷、鉍、鎳、鈦、鋁、砷、汞、硅、硫、磷、鉬、鍺、銦、鈹、鈾、鎘等。
各種元素需要分析哪幾個相,可以查找有關資料,在此不贅述。
同依靠顯微鏡分析作為主要方法的岩礦鑒定比較,物相分析操作較快,定量准確,但不能將所有礦物一一區分,更重要的是無法測定這些礦物在礦石中的空間分布和嵌布、嵌鑲關系,因而在礦石物質組成研究工作中只是一個輔助的方法,不可能代替岩礦鑒定。
對選礦工作人員來說,並不需要掌握物相分析這門技術,主要是要了解物相分析可以做哪些元素?每一種元素需要分析哪幾個相?即每一種元素呈哪幾種礦物存在?各種礦物的可選性如何?例如某鎢礦石,光譜分析只知鎢元素的大致含量,化學分析可知鎢氧化物的含量,但鎢的氧化物究竟是呈白鎢礦還是黑鎢礦,或者二者皆有,這就必須通過物相分析和岩礦鑒定等綜合分析確定:如為白鎢礦,可根據其嵌布粒度採用重選或浮選方法;如為黑鎢礦目前一般僅採用重選方法;如二者皆有,可用重-浮聯合方法處理。有了這些基本概念以後,才能對物相分析提出合理的要求,才能正確分析和運用物相分析資料擬定方案。如果目前不能做的就不要送物相分析樣。
由於礦石性質復雜,有的元素物相分析方法還不夠成熟或處在繼續研究和發展中,因此必須綜合分析物相分析、岩礦鑒定或其它分析方法所得資料,才能得出正確的結論。
7. 什麼是物相分析
物相分析主要基於礦石中的各種礦物在各種溶劑中的溶解度和溶解速度不同,採用不同濃度的各種溶劑在不同條件下處理所分析的礦樣,使礦石中各種礦物進行分離,從而可測出試樣中某種元素呈何種礦物存在和含量多少。 據已有的資料介紹,對如下元素可以進行物相分析: 銅、鉛、鋅、錳、鐵、鎢、錫、銻、鈷、鉍、鎳、鈦、鋁、砷、汞、硅、硫、磷、鉬、鍺、銦、鈹、鈾、鎘等。 各種元素需要分析哪幾個相,可以查找有關資料,在此不贅述。 同依靠顯微鏡分析作為主要方法的岩礦鑒定比較,物相分析操作較快,定量准確,但不能將所有礦物一一區分,更重要的是無法測定這些礦物在礦石中的空間分布和嵌布、嵌鑲關系,因而在礦石物質組成研究工作中只是一個輔助的方法,不可能代替岩礦鑒定。 對選礦工作人員來說,並不需要掌握物相分析這門技術,主要是要了解物相分析可以做哪些元素?每一種元素需要分析哪幾個相?即每一種元素呈哪幾種礦物存在?各種礦物的可選性如何?例如某鎢礦石,光譜分析只知鎢元素的大致含量,化學分析可知鎢氧化物的含量,但鎢的氧化物究竟是呈白鎢礦還是黑鎢礦,或者二者皆有,這就必須通過物相分析和岩礦鑒定等綜合分析確定:如為白鎢礦,可根據其嵌布粒度採用重選或浮選方法;如為黑鎢礦目前一般僅採用重選方法;如二者皆有,可用重-浮聯合方法處理。有了這些基本概念以後,才能對物相分析提出合理的要求,才能正確分析和運用物相分析資料擬定方案。如果目前不能做的就不要送物相分析樣。 由於礦石性質復雜,有的元素物相分析方法還不夠成熟或處在繼續研究和發展中,因此必須綜合分析物相分析、岩礦鑒定或其它分析方法所得資料,才能得出正確的結論。
8. X射線衍射分析法進行物相分析時常用照相法和衍射儀法獲得樣品衍射花樣,各自的原
X射線衍射分析法進行物相分析時,常用照相法和衍射儀法獲得樣品衍射花樣。它們都要遵循衍射原理,衍射原理中最重要的就是布拉格公式或布拉格方程。
厄瓦爾德反射球,可以用圖解的方式解釋衍射原理:
倒易點陣最重要的應用就是用厄瓦爾德反射球圖解並闡述了衍射原理。調整一級布拉格公式2dsinθ=λ為:
sinθ=λ/(2d)=(1/d)/(2/λ),
這個式子表明,一級布拉格公式的所有元素都可以集中到一個直角三角形,θ角的正弦可以表示為晶面間距d的倒數(1/d作θ角相對的直角邊)與2倍波長λ倒數(2/λ作斜邊)的商。
[圖1厄瓦爾德反射球]
圖1是著名的Ewald反射球。以樣品位置C為中心,1/λ為半徑作圓球,入射X射線ACO(直徑)的A、O兩點均在球赤道圓上,設想晶體內與X射線AC成θ角的晶面(hkl)形成衍射線CG交赤道圓於G,則AG⊥OG。∠OAG=θ,OG=1/d。G點是符合布拉格方程的(hkl)晶面的衍射斑點,G點必在這個球面上。此球稱為厄瓦爾德反射球。CG是衍射線方向,∠OCG=2θ是衍射角。G點還可以看作是以O點為原點的衍射面(hkl)的法線方向上的一點,該法線長度等於衍射面系列的晶面間距dhkl的倒數,不同於真實晶體的虛幻的點O、G及衍射面等組成了以晶體為正點陣的倒易點陣諸元素。O點是倒易點陣原點,OG是倒易矢量Hhkl。
單晶體的倒易陣是在三維空間有規律排列的陣點,根據厄瓦爾德圖解可以領悟到單晶體的衍射斑點組成。粉末多晶體由無數個任意取向的晶粒組成,所以其某一確定值晶面(hkl)的倒易點如(110)在三維空間是均勻分布的,所有晶粒這些倒易點的集合構成了一個以O為球心、半徑為1/dhkl(=Hhkl)的倒易球殼,顯然這個倒易球殼來源於那個{hkl}晶面族的衍射。不同晶面間距d晶面的衍射對應不同半徑的同心倒易球殼,它們與反射球相交,得到一個個圓。以該圓為底面、以反射球心為頂點的旋轉圓錐稱為衍射圓錐或衍射錐,它的頂角夾角等於4θ。因為,當樣品單晶旋轉時或樣品是多晶體時,滿足布拉格方程的倒易點陣點不僅是一個已標出的G點,而是以C為頂點、以CO為對稱軸、以CG為母線的旋轉圓錐面都是樣品中一個(hkl)晶面系列的衍射方向,該旋轉圓錐面的頂角為4θ,其與反射球交點軌跡就是G點所在的垂直於直徑ACO的圓。
[圖2旋轉晶體的倒易點陣]
這是(hkl)晶面等於某一組特定值時的情況。當(hkl)值換為另一組值,衍射面自然也變為另一組值,布拉格角θhkl隨hkl值變換而不同於前一個θ角,衍射角2θhkl也隨之改變,衍射斑點的位置也相應改變。晶面指數不是連續變化,衍射圓錐面也相應地斷續發生。旋轉晶體在其轉軸[001]方向獲得如圖2的倒易點陣結構:以轉軸為軸的以晶體處即反射球心為頂點的以2θ為半頂角的一系列不連續的圓錐面再與反射球的交線圓。這些圓平面垂直於紙面,故在紙面上投影畫為直線。從中心向兩側分別標以l=0、±1、±2、……。用感光膠片在垂直於l軸或C*軸方向(*表示屬於倒易點陣空間)接收,會得到一系列同心圓環(或稱為德拜圓環)。放感光膠片到平行於l軸方向,接收到的由衍射錐留下的交線圖案就是一系列類雙曲線極限球。
圖3是平板照相法(平面底片法)獲得X射線衍射圖原理的圖解;感光膠片垂直於X射線擺放。圖3中的樣品就是無規取向聚甲醛POM。
這種照相法的優點是一次實驗可獲得較多的衍射記錄。解析衍射圖案可以獲得樣品的許多結構信息,如取向情況,結晶情況等。
園筒底片法(又叫回轉照相法或旋晶法):
研究晶體結構時,特別是研究對稱性較低晶體結構時,幾乎總是使和易於處理和解析的單晶法。
回轉照相法
單晶固定在測試頭上射線束照射的中心位置,使某晶軸平行於旋轉軸。感光膠片裝在園筒形相盒內,相盒園筒的中心軸線與轉軸重合。使用單色X射線,垂直地入射位於轉軸上的單晶某軸。設該晶軸為C軸,單色光波長入是常數,則單晶衍射的反射球具有固定的半徑1/λ。當單晶在其平衡位置附近不斷地來回轉動(回轉或回擺)或單向轉動時,倒易點陣也隨之擺動或轉動。一切能使感光膠片感光的衍射線必然滿足
c(cosγ—cosγo)=lλ,
固晶軸與λ射線垂直,轉動的衍射線集合組成了一套套同軸的L是層線數。圓錐面(特稱勞厄錐),見圖4。圖4是回轉照相、衍射勞厄錐、衍射底片層線晶胞參數求解圖示圖。λ射線所在的平面是一個大圓,在圓筒底片引發感光形成赤道線,指數為hko;在展開的相平面中是位於中央的水平真線,稱為O級層線(l=0)。向上(或向下)依次是第1,2,…層線(指數分別為hk1,hk2等),它們與0層線都是互相平行的水平直線。
圖5是多晶粉末德拜-謝樂照相法示意圖。膠片貼內壁安裝。粉晶圓錐衍射面被德拜-謝樂園筒形感光膠片所截,每個勞厄錐的截線都是一對關於X射線入射點為對稱的弧線。
多晶粉末衍射儀法
衍射儀的接收器把獲得的光的閃爍信號轉化為強度輸出,如果用X-Y型記錄儀畫出譜圖,就是多晶粉末衍射譜。橫坐標是衍射角(2θ);縱坐標是衍射強度。
9. 如何對x射線圖進行物相分析方法
晶體的X射線衍射圖像實質上是晶體微觀結構的一種精細復雜的變換,每種晶體的結構與其X射線衍射圖之間都有著一一對應的關系,其特徵X射線衍射圖譜不會因為它種物質混聚在一起而產生變化,這就是X射線衍射物相分析方法的依據.制備各種標准單相物質的衍射花樣並使之規范化,將待分析物質的衍射花樣與之對照,從而確定物質的組成相,就成為物相定性分析的基本方法.鑒定出各個相後,根據各相花樣的強度正比於改組分存在的量(需要做吸收校正者除外),就可對各種組分進行定量分析.目前常用衍射儀法得到衍射圖譜,用「粉末衍射標准聯合會(JCPDS)」負責編輯出版的「粉末衍射卡片(PDF卡片)」進行物相分析.
目前,物相分析存在的問題主要有:⑴ 待測物圖樣中的最強線條可能並非某單一相的最強線,而是兩個或兩個以上相的某些次強或三強線疊加的結果.這時若以該線作為某相的最強線將找不到任何對應的卡片.⑵ 在眾多卡片中找出滿足條件的卡片,十分復雜而繁鎖.雖然可以利用計算機輔助檢索,但仍難以令人滿意.⑶ 定量分析過程中,配製試樣、繪制定標曲線或者K值測定及計算,都是復雜而艱巨的工作.為此,有人提出了可能的解決辦法,認為 從相反的角度出發,根據標准數據(PDF卡片)利用計算機對定性分析的初步結果進行多相擬合顯示,繪出衍射角與衍射強度的模擬衍射曲線.通過調整每一物相所佔的比例,與衍射儀掃描所得的衍射圖譜相比較,就可以更准確地得到定性和定量分析的結果,從而免去了一些定性分析和整個定量分析的實驗和計算過程.
2、點陣常數的精確測定
點陣常數是晶體物質的基本結構參數,測定點陣常數在研究固態相變、確定固溶體類型、測定固溶體溶解度曲線、測定熱膨脹系數等方面都得到了應用.點陣常數的測定是通過X射線衍射線的位置(θ )的測定而獲得的,通過測定衍射花樣中每一條衍射線的位置均可得出一個點陣常數值.
點陣常數測定中的精確度涉及兩個獨立的問題,即波長的精度和布拉格角的測量精度.波長的問題主要是X射線譜學家的責任,衍射工作者的任務是要在波長分布與衍射線分布之間建立一一對應的關系.知道每根反射線的密勒指數後就可以根據不同的晶系用相應的公式計算點陣常數.晶面間距測量的精度隨θ 角的增加而增加, θ越大得到的點陣常數值越精確,因而點陣常數測定時應選用高角度衍射線.誤差一般採用圖解外推法和最小二乘法來消除,點陣常數測定的精確度極限處在1×10-5附近.
3、應力的測定
X射線測定應力以衍射花樣特徵的變化作為應變的量度.宏觀應力均勻分布在物體中較大范圍內,產生的均勻應變表現為該范圍內方向相同的各晶粒中同名晶面間距變化相同,導致衍射線向某方向位移,這就是X射線測量宏觀應力的基礎;微觀應力在各晶粒間甚至一個晶粒內各部分間彼此不同,產生的不均勻應變表現為某些區域晶面間距增加、某些區域晶面間距減少,結果使衍射線向不同方向位移,使其衍射線漫散寬化,這是X射線測量微觀應力的基礎.超微觀應力在應變區內使原子偏離平衡位置,導致衍射線強度減弱,故可以通過X射線強度的變化測定超微觀應力.測定應力一般用衍射儀法.
X射線測定應力具有非破壞性,可測小范圍局部應力,可測表層應力,可區別應力類型、測量時無需使材料處於無應力狀態等優點,但其測量精確度受組織結構的影響較大,X射線也難以測定動態瞬時應力.
4、晶粒尺寸和點陣畸變的測定
若多晶材料的晶粒無畸變、足夠大,理論上其粉末衍射花樣的譜線應特別鋒利,但在實際實驗中,這種譜線無法看到.這是因為儀器因素和物理因素等的綜合影響,使純衍射譜線增寬了.純譜線的形狀和寬度由試樣的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶體點陣中的主要缺陷決定,故對線形作適當分析,原則上可以得到上述影響因素的性質和尺度等方面的信息.
在晶粒尺寸和點陣畸變測定過程中,需要做的工作有兩個:⑴ 從實驗線形中得出純衍射線形,最普遍的方法是傅里葉變換法和重復連續卷積法.⑵ 從衍射花樣適當的譜線中得出晶粒尺寸和缺陷的信息.這個步驟主要是找出各種使譜線變寬的因素,並且分離這些因素對寬度的影響,從而計算出所需要的結果.主要方法有傅里葉法、線形方差法和積分寬度法.
5、單晶取向和多晶織構測定
單晶取向的測定就是找出晶體樣品中晶體學取向與樣品外坐標系的位向關系.雖然可以用光學方法等物理方法確定單晶取向,但X衍射法不僅可以精確地單晶定向,同時還能得到晶體內部微觀結構的信息.一般用勞埃法單晶定向,其根據是底片上勞埃斑點轉換的極射赤面投影與樣品外坐標軸的極射赤面投影之間的位置關系.透射勞埃法只適用於厚度小且吸收系數小的樣品;背射勞埃法就無需特別制備樣品,樣品厚度大小等也不受限制,因而多用此方法 .
多晶材料中晶粒取向沿一定方位偏聚的現象稱為織構,常見的織構有絲織構和板織構兩種類型.為反映織構的概貌和確定織構指數,有三種方法描述織構:極圖、反極圖和三維取向函數,這三種方法適用於不同的情況.對於絲織構,要知道其極圖形式,只要求出求其絲軸指數即可,照相法和衍射儀法是可用的方法.板織構的極點分布比較復雜,需要兩個指數來表示,且多用衍射儀進行測定 .