過濾漏斗(燒杯、玻璃棒)肥皂水
3. 除去不溶性雜質的玻璃儀器
過濾操作可以除去水中不溶性雜質;該實驗中的所用儀器中玻璃儀器有漏斗、燒杯、玻璃棒專;肥皂水可以屬區分軟水和硬水,加肥皂水後生成泡沫多的是軟水,生成泡沫少的是硬水.
故答案為:過濾;漏斗(燒杯、玻璃棒);肥皂水.
4. 溶解操作中必須用到的玻璃儀器有什麼和什麼
單純溶解的話,只需要燒杯和玻璃棒就行了,但你稱量樣品要用到天平,定量的話則需要用到容量瓶和玻璃棒。
5. 不溶性微粒檢查需要怎麼用到什麼儀器
本法系用以檢查靜脈用注射劑(溶液型注射液、注射用無菌粉末、注射用濃溶液)及供靜脈注射用無菌原料葯中不溶性微粒的大小及數量。
本法包括光阻法和顯微計數法。當光阻法測定結果不符合規定或供試品不適於用光阻法測定時,應採用顯微計數法進行測定,並以顯微計數法的測定結果作為判定依據。
光阻法不適用於黏度過高和易析出結晶的制劑,也不適用於進入感測器時容易產生氣泡的注射劑。對於黏度過高,採用兩種方法都無法直接測定的注射液,可用適宜的溶劑稀釋後測定。
試驗環境及檢測 試驗操作環境應不得引入外來微粒,測定前的操作應在潔凈工作台進行。玻璃儀器和其他所需的用品均應潔凈、無微粒。本法所用微粒檢查用水(或其他適宜溶劑),使用前須經不大於l.0μm的微孔濾膜濾過。
取微粒檢査用水(或其他適宜溶劑)符合下列要求:光阻法取50ml測定,要求每10ml含lOμm及10μm以上的不溶性微粒數應在10粒以下,含25μm及25μm以上的不溶性微粒數應在2粒以下。顯微計數法取50ml測定,要求含10μm及10μm以上的不溶性微粒數應在20粒以下,含25μm及25μm以上的不溶性微粒數應在5粒以下。
第一法(光阻法)
測定原理 當液體中的微粒通過一窄細檢測通道時,與液體流向垂直的人射光,由於被微粒阻擋而減弱,因此由感測器輸出的信號降低,這種信號變化與微粒的截面積大小相關。
對儀器的一般要求 儀器通常包括取樣器、感測器和數據處理器三部分。
測量粒徑范圍為2~lOOμm,檢測微粒濃度為0~10000個/ml。
儀器(PLD-601A葯典不溶性微粒)的校準 所用儀器應至少每6個月校準一次。
(1)取樣體積 待儀器穩定後,取多於取樣體積的微粒檢査用水置於取樣杯中,稱定重量,通過取樣器由取樣杯中量取一定體積的微粒檢査用水後,再次稱定重童。以兩次稱定的重量之差計算取樣體積。連續測定3次,每次測得體積與量取體積的示值之差應在±5%以內。測定體積的平均值與量取體積的示值之差應在±3% 以內。也可採用其他適宜的方法校準,結果應符合上述規定。
(2)微粒計數 取相對標准偏差不大於5%,平均粒徑為10μm的標准粒子,製成每1ml中含1000~1500微粒數的懸浮液,靜置2分鍾脫氣泡,開啟攪拌器,緩慢攪拌使其均勻(避免氣泡產生),依法測定3次,記錄5μm通道的累計計數,棄第一次測定數據,後兩次測定數據的平均值與已知粒子數之差應在±20% 以內。
(3)感測器解析度 取相對標准偏差不大於5%,平均粒徑為10μm的標准粒子(均值粒徑的標准差應不大於1μm),製成每1ml中含1000~1500微粒數的懸浮液,靜置2分鍾脫氣泡,開啟攪拌器,緩慢攪拌使其均勻(避免氣泡產生),依法測定8μm、10μm 和12μm三個通道的粒子數,計算8μm與10μm兩個通道的差值計數和10μm與12μm兩個通道的差值計數,上述兩個差值計數與10μm 通道的累計計數之比都不得小於68%。若測定結果不符合規定,應重新調試儀器後再次進行校準,符合規定後方可使用。
如所使用儀器附有自檢功能,可進行自檢。
檢查法
(1)標示裝量為25ml或25ml以上的靜脈用注射液或注射用濃溶液 除另有規定外,取供試品至少4個,分別按下法測定:用水將容器外壁洗凈,小心翻轉20次,使溶液混合均勻,立即小心開啟容器,先倒出部分供試品溶液沖洗開啟口及取樣杯,再將供試品溶液倒入取樣杯中,靜置2分鍾或適當時間脫氣泡,置於取樣器上(或將供試品容器直接置於取樣器上)。開啟攪拌,使溶液混勻(避免氣泡產生),每個供試品依法測定至少3次,每次取樣應不少於5ml,記錄數據,棄第一次測定數據,取後續測定數據的平均值作為測定結果。
(2)標示裝量為25ml以下的靜脈用注射液或注射用濃溶液除 另有規定外,取供試品至少4個,分別按下法測定:用水將容器外壁洗凈,小心翻轉20次,使溶液混合均勻,靜置2分鍾或適當時間脫氣泡,小心開啟容器,直接將供試品容器置於取樣器上,開啟攪拌或以手緩緩轉動,使溶液混勻(避免產生氣泡),由儀器直接抽取適量溶液(以不吸入氣泡為限),測定並記錄數據,棄第一次測定數據,取後續測定數據的平均值作為測定結果。
(1)、(2)項下的注射用濃溶液如黏度太大,不便直接測定時,可經適當稀釋,依法測定。
也可採用適宜的方法,在潔凈工作台小心合並至少4個供試品的內容物(使總體積不少於25ml),置於取樣杯中,靜置2分鍾或適當時間脫氣泡,置於取樣器上。開啟攪拌,使溶液混勻(避免氣泡產生),依法測定至少少4次,每次取樣應不少於5ml。棄第一次測定數據,取後續3次測定數據的平均值作為測定結果,根據取樣體積與每個容器的標示裝置體積,計算每個容器所含的微粒數。
(3)靜脈注射用無菌粉末 除另有規定外,取供試品至少4個,分別按下法測定:用水將容器外壁洗凈,小心開啟瓶蓋,精密加入適量微粒檢査用水(或適宜的溶劑),小心蓋上瓶蓋,緩緩振搖使內容物溶解,靜置2分鍾或適當時間脫氣泡,小心開啟容器,直接將供試品容器置於取樣器上,開啟攪拌或以手緩緩轉動,使溶液混勻(避免氣泡產生),由儀器直接抽取適量溶液(以不吸入氣泡為限),測定並記錄數據;棄第一次測定數據,取後續測定數據的平均值作為測定結果。
也可採用適宜的方法,取至少4個供試品,在潔凈工作台上用水將容器外壁洗凈,小心開啟瓶蓋,分別精密加入適量微粒檢查用水(或適宜的溶劑),緩緩振搖使內容物溶解,小心合並容器中的溶液(使總體積不少於25ml) ,置於取樣杯中,靜置2分鍾或適當時間脫氣泡,置於取樣器上。開啟攪拌,使溶液混勻(避免氣泡產生),依法測定至少4次,每次取樣應不少於5ml,棄第一次測定數據,取後續測定數據的平均值作為測定結果。
(4)供注射用無菌原料葯 按各品種項下規定,取供試品適量(相當於單個制劑的最大規格量)4份,分別置取樣杯或適宜的容器中,照上述(3)法,自「精密加入適量微粒檢查用水(或適宜的溶劑),緩緩振搖使內容物溶解」 起,依法操作,測定並記錄數據,棄第一次測定數據,取後續測定數據的平均值作為測定結果。
結果判定
(1)標示裝量為100ml或100ml以上的靜脈用注射液 除另有規定外,每1ml中含10μm 及10μm以上的微粒數不得過25粒,含25μm及25μm以上的微粒數不得過3粒。
(2)標示裝量為100ml以下的靜脈用注射液、靜脈注射用無菌粉末、注射用濃溶液及供注射用無菌原料葯 除另有規定外,每個供試品容器(份)中含lOμm及10μm 以上的微粒數不得過6000粒,含25μm及25μm以上的微粒數不得過600粒。
6. 除去粗鹽中不溶性雜質的實驗步驟是______、過濾和蒸發結晶.此實驗中下列玻璃儀器組合必須全用到的一組是
粗鹽中泥沙等不溶性雜質不溶於水,而氯化鈉溶於水,除去粗鹽中不溶性版雜質的實驗步驟是:權溶解,將粗鹽逐漸加入盛有水的燒杯里,邊加邊用玻璃棒攪拌,直加到粗鹽不再溶解時為止;過濾食鹽水,如濾液渾濁,應再過濾一次;蒸發把所得濾液倒入蒸發皿,用酒精燈加熱,待蒸發皿中出現較多固體時,停止加熱,利用余熱蒸干.
溶解時需用的玻璃儀器是燒杯、玻璃棒;過濾時需用的玻璃儀器是燒杯、漏斗、玻璃棒;蒸發時需用的玻璃儀器是玻璃棒;此實驗中下列玻璃儀器組合必須全用到的是漏斗、燒杯、玻璃棒.
故答案為:溶解;①.
7. 由於啟用的固體叫做在溶解過程中要用到的玻璃儀器有
(1)燒杯;玻璃棒。 (2)濃硫酸;氧化鈣(鹼石灰或固體氫氧化鈉等乾燥劑)。 (3)右;玻璃器皿(或小燒杯或表面皿)。 (4)平;偏大。
8. 玻璃儀器里,如附有不溶性的碳酸鹽,正確的洗滌操作是()A.用稀鹽酸沖洗B.加稀鹽酸溶解,再用蒸餾
A、用稀鹽酸沖洗後的玻璃儀器因粘附稀鹽酸而不潔凈;故A不正確;
B、用此法清洗玻璃儀專器及規范又潔凈;故屬B正確;
C、碳酸鈉溶液不溶解碳酸鈣,也不與之發生反應;故C不正確;
D、加熱分解不溶性碳酸鹽需高溫,不適合用來清洗玻璃儀器的;故D不正確.
故選B.
9. 過濾是一種凈水的方法,可以用來分離不溶性固體和液體.(1)如圖是過濾操作示意圖,其中缺少一種玻璃儀
(1)過濾操作中需要復用玻璃棒引流.制
(2)過濾液體時,注意「一貼、二低、三靠」的原則,圖中濾紙高於漏斗的邊緣;缺少玻璃棒引流;漏斗下端沒有緊靠在燒杯內壁上.
(3)過濾後濾液仍渾濁,可能原因是濾紙破損(會使得液體中的不溶物進入下面的燒杯,從而使得濾液渾濁)、液面高於濾紙邊緣(會使部分液體未經過濾紙的過濾直接流下,該操作會使濾液仍然渾濁)或盛接濾液的燒杯不幹凈等.
故答案為:(1)玻璃棒;引流;
(2)濾紙高於漏斗的邊緣;漏斗下端沒有緊靠在燒杯內壁上;
(2)濾紙破損.
10. 玻璃儀器里,如附有不溶性的碳酸鹽,正確的洗滌操作是
答案B
分析:A、僅用稀鹽酸沖洗的玻璃儀器不潔;
B、用此法清洗玻璃儀器潔凈;
C、碳酸鈉溶液不溶解碳酸鈣,也不反應;
D、加熱分解不溶性碳酸鹽需高溫.
解答:A、用稀鹽酸沖洗後的玻璃儀器因粘附稀鹽酸而不潔凈;故A不正確;
B、用此法清洗玻璃儀器及規范又潔凈;故B正確;
C、碳酸鈉溶液不溶解碳酸鈣,也不與之發生反應;故C不正確;
D、加熱分解不溶性碳酸鹽需高溫,不適合用來清洗玻璃儀器的;故D不正確.
故選B.
點評:考查玻璃儀器的清洗方法,實際情況還需酌情處理,清洗不同的玻璃儀器採取的方法是不同的,但最終要潔凈,不能影響實驗效果.