比表面積怎麼檢定儀器
Ⅰ 比表面積的測試方法
方法提要:比表面積測試方法主要分連續流動法(即動態法)和靜態容量法。 動態法是將待測粉體樣品裝在U型的樣品管內,使含有一定比例吸附質的混合氣體流過樣品,根據吸附前後氣體濃度變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量;靜態法根據確定吸附量方法的不同分為重量法和容量法;重量法是根據吸附前後樣品重量變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量,由於解析度低、准確度差、對設備要求很高等缺陷已很少使用;容量法是將待測粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內,向樣品管內注入一定壓力的吸附質氣體,根據吸附前後的壓力或重量變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量;
動態法和靜態法的目的都是確定吸附質氣體的吸附量。吸附質氣體的吸附量確定後,就可以由該吸附質分子的吸附量來計算待測粉體的比表面了。
由吸附量來計算比表面的理論很多,如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統計吸附層厚度法吸附理論等。其中BET理論在比表面計算方面在大多數情況下與實際值吻合較好,被比較廣泛的應用於比表面測試,通過BET理論計算得到的比表面又叫BET比表面。統計吸附層厚度法主要用於計算外比表面;
動態法儀器中有種常用的原理有直接對比法和多點BET法;
動態法比表面儀,與其它分析儀器類似,影響其精度主要取決於檢測方法、管路設計和是否具備操作完全自動化。 檢測方法:氮吸附動態法國內比較成熟的比表面積測試方法,在比表面積研究和相關數據報告中,只有採用BET方法檢測出來的結果才是真實可靠的,國內有很多儀器只能做直接對比法的檢測,現在國內也被淘汰了。國內外比表面積測試統一採用多點BET法,國內外製定出來的比表面積測定標准都是以BET測試方法為基礎的,請參看我國國家標准(GB/T 19587-2004)-氣體吸附BET原理測定固態物質比表面積的方法; 操作完全自動化:比表面積檢測其實是比較耗費時間的工作,由於樣品吸附能力的不同,有些樣品的測試可能需要耗費一整天的時間,如果測試過程沒有實現完全自動化,那測試人員就時刻都不能離開,並且要高度集中,觀察儀表盤,操控旋鈕,稍不留神就會導致測試過程的失敗。這會浪費測試人員很多的寶貴時間。真正完全自動化智能化比表面積測試儀產品,才符合測試儀器行業的國際標准,同類國際產品全部是完全自動化的,人工操作的儀器國外早已經淘汰。真正完全自動化智能化比表面積分析儀產品,將測試人員從重復的機械式操作中解放出來,大大降低了他們的工作強度,培訓簡單,提高了工作效率。真正完全自動化智能化比表面積測定儀產品,大大降低了人為操作導致的誤差,提高測試精度。 多點BET法為國標比表面測試方法,其原理是求出不同分壓下待測樣品對氮氣的絕對吸附量,通過BET理論計算出單層吸附量,從而求出比表面積;其理論認可度相對直接對比法高,但實際使用中,由於測試過程相對復雜,耗時長,使得測試結果重復性、穩定性、測試效率相對直接對比法都不具有優勢,這是也是直接對比法的重復性標稱值比多點BET法高的原因;
動態法和靜態容量法是常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言,動態法比較適合測試快速比表面積測試和中小吸附量的小比表面積樣品(對於中大吸附量樣品,靜態法和動態法都可以定量的很准確),靜態容量法比較適合孔徑及比表面測試。雖然靜態法具有比表面測試和孔徑測試的功能,但靜態法由於樣品真空處理耗時較長,吸附平衡過程較慢、易受外界環境影響等,使得測試效率相對動態法的快速直讀法低,對小比表面積樣品測試結果穩定性也較動態法低,所以靜態法在比表面測試的效率、解析度、穩定性方面,相對動態法並沒有優勢;在多點BET法比表面分析方面,靜態法無需液氮杯升降來吸附脫附,所以相對動態法省時;靜態法相對於動態法由於氮氣分壓可以很容易的控制到接近1,所以比較適合做孔徑分析。而動態法由於是通過濃度變化來測試吸附量,當濃度為1時的情況下吸附前後將沒有濃度變化,使得孔徑測試受限。 在低溫(液氮浴)條件下,向樣品管內通入一定量的吸附質氣體(N2),通過控制樣品管中的平衡壓力直接測得吸附分壓,通過氣體狀態方程得到該分壓點的吸附量;
通過逐漸投入吸附質氣體增大吸附平衡壓力,得到吸附等溫線;通過逐漸抽出吸附質氣體降低吸附平衡壓力,得到脫附等溫線;相對動態法,無需載氣(He),無需液氮杯反復升降;
由於待測樣品是在固定容積的樣品管中,吸附質相對動態法不流動,故叫靜態容量法;
以比表面積1m2/g的樣品為例,該樣品0.5g對氮氣的吸附量在BET分壓范圍內在標況下約0.1ml,在測試過程中的吸附環境液氮溫度下的體積約0.03ml;樣品管裝樣部分的剩餘體積(也就是背景體積)約在3-5ml左右,要在3-5ml的樣品管體積中准確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達到2%以內,可以算出要求壓力感測器的精度要達到0.02%以上;但進口最好的壓力感測器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力感測器精度為0.15%,也就是說目前最高精度的壓力感測器,即使溫度場理想測定,液氮面理想恆定,環境溫度理想准確條件下,對吸附量確定量的不確定度也只能達到0.003ml,即不確定度達到10%;若對於比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品,其准確度就可想而知了。但對於中大比表面樣品,一般吸附量不會那麼微小,靜態法的精度很容易保證在2%甚至1%以內便不是問題;
所以在小比表面樣品的測試方面,靜態法儀器測試的誤差相對高精度的動態法儀器的誤差大;靜態法只能通過增加裝樣量來降低誤差,常見的是靜態一般都會為小比表面積樣品配備大容量樣品管,但由於背景體積(吸附腔體積)也隨之增大,所以准確度提高也是有限的;這點是採用靜態法儀器測試比表面積應考慮的因素。
Ⅱ 比表面積檢測方法的測試方法
比表面積測試方法主要分連續流動法(即動態法)和靜態容量法 。
動態法
動態法是將待測粉體樣品裝在U型的樣品管內,使含有一定比例吸附質的混合氣體流過樣品,根據吸附前後氣體濃度變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量;靜態法根據確定吸附吸附量方法的不同分為重量法和容量法;重量法是根據吸附前後樣品重量變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量,由於解析度低、准確度差、對設備要求很高等缺陷已很少使用;容量法是將待測粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內,向樣品管內注入一定壓力的吸附質氣體,根據吸附前後的壓力或重量變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量;動態法和靜態法的目的都是確定吸附質氣體的吸附量。吸附質氣體的吸附量確定後,就可以由該吸附質分子的吸附量來計算待測粉體的比表面了。由吸附量來計算比表面的理論很多,如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統計吸附層厚度法吸附理論等。其中BET理論在比表面計算方面在大多數情況下與實際值吻合較好,被比較廣泛的應用於比表面測試,通過BET理論計算得到的比表面又叫BET比表面。統計吸附層厚度法主要用於計算外比表面;動態法儀器中有種常用的原理有直接對比法和多點BET法;
直接對比法
直接對比法,國外此種方法的儀器叫做直讀比表面儀。該方法測試的原理是用已知比表面的標准樣品作為參照,來確定未知待測樣品相對標准樣品的吸附量,從而通過比例運算求得待測樣品比表面積。以使用氮吸附BET比表面標准樣品為例,該方法的依據是有2個:一、BET理論的假設之一在吸附一層之後的吸附過程中的能量變化相當於吸附質分子液化熱,也就是和粉體本身無關;二、在相同氮氣分壓(5%-30%)、相同液氮溫度條件下,吸附層厚度一致;這就是以直接對比法所得出的比表面值與BET多點法得到的值一致性較好的原因;
多點BET法
多點BET法為國標比表面測試方法,其原理是求出不同分壓下待測樣品對氮氣的絕對吸附量,通過BET理論計算出單層吸附量,從而求出比表面積;其理論認可度相對直接對比法高,但實際使用中,由於測試過程相對復雜,耗時長,使得測試結果重復性、穩定性、測試效率相對直接對比法都不具有優勢,這是也是直接對比法的重復性標稱值比多點BET法高的原因;動態法和靜態容量法是目常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言,動態法比較適合測試快速比表面積測試和中小吸附量的小比表面積樣品(對於中大吸附量樣品,靜態法和動態法都可以定量的很准確),靜態容量法比較適合孔徑及比表面測試。雖然靜態法具有比表面測試和孔徑測試的功能,但靜態法由於樣品真空處理耗時較長,吸附平衡過程較慢、易受外界環境影響等,使得測試效率相對動態法的快速直讀法低,對小比表面積樣品測試結果穩定性也較動態法低,所以靜態法在比表面測試的效率、解析度、穩定性方面,相對動態法並沒有優勢;在多點BET法比表面分析方面,靜態法無需液氮杯升降來吸附脫附,所以相對動態法省時;靜態法相對於動態法由於氮氣分壓可以很容易的控制到接近1,所以比較適合做孔徑分析。而動態法由於是通過濃度變化來測試吸附量,當濃度為1時的情況下吸附前後將沒有濃度變化,使得孔徑測試受限。
靜態容量法
在低溫(液氮浴)條件下,向樣品管內通入一定量的吸附質氣體(N2),通過控制樣品管中的平衡壓力直接測得吸附分壓,通過氣體狀態方程得到該分壓點的吸附量;通過逐漸投入吸附質氣體增大吸附平衡壓力,得到吸附等溫線;通過逐漸抽出吸附質氣體降低吸附平衡壓力,得到脫附等溫線;相對動態法,無需載氣(He),無需液氮杯反復升降;由於待測樣品是在固定容積的樣品管中,吸附質相對動態法不流動,故叫靜態容量法;
相關國家測試標准
國內關於比表面積測試的現行有效國家標准約有十幾個,現列舉幾個比較常用的國家標准方法:GB/T 19587-2004 《氣體吸附BET法測定固態物質比表面積》GB/T 13390-2008 《金屬粉末比表面積的測定 氮吸附法》GB/T 7702.20-2008 《煤質顆粒活性炭試驗方法比表面積的測定》GB/T 6609.35-2009 《氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法 第35部分:比表面積的測定 氮吸附法》SY/T 6154-1995 《岩石比表面和孔徑分布測定 靜態氮吸附容量法》國內對於材料比表面積測測試機構有很多家,例如北科大分析檢驗中心、國家鋼鐵材料測試中心等。
Ⅲ 比表面積檢測方法的介紹
BET法是BET比表面積檢測法的簡稱,該方法由於是依據著名的BET理論為基礎而得名。BET是三位科學家回(答Brunauer、Emmett和Teller)的首字母縮寫,三位科學家從經典統計理論推導出的多分子層吸附公式基礎上,即著名的BET方程,成為了顆粒表面吸附科學的理論基礎,並被廣泛應用於顆粒表面吸附性能研究及相關檢測儀器的數據處理中。比表面積是指每克物質中所有顆粒總外表面積之和,國際單位是:m2/g ,比表面積是衡量物質特性的重要參量,可由專門的儀器來檢測,通常該類儀器需依據BET理論來進行數據處理。
Ⅳ 比表面積的試驗方法
水泥比表面積試驗方法
詳細見國家標准《水泥比表面積測定方法 勃氏法》GB/T8074-2008。
Ⅳ 水泥化驗室用的自動比表面積測定儀是每年必須到計量局檢定還是自校
你好!
到當地計量局檢定,自校的只是一些工具類的儀器。
希望對你有所幫助,望採納。
Ⅵ 懂檢驗礦粉或者水泥的比表面積的師傅麻煩進來一下
看不見你發的圖片,不知是什麼樣的儀器。下面的是比較老型的全自動表邊面積儀的標定方法(自己編寫的)。新型的全自動比表面積儀標定後的K值會在液晶屏上顯示,不用手輸。
樓上yimiha說得對,你應該看規范JJG 107-1999 《透氣法比表面積儀檢定規程》和該儀器的使用說明書進行操作。
比表面積測定儀操作規程及使用注意事項
(一)操作規程
1.料筒體積標定(水銀代排法)
① 將兩片濾紙沿筒壁放入料筒中,用細棒壓平到穿孔板上。
② 裝滿水銀,用玻璃板輕壓水銀表面,使水銀面與料筒口平齊,並保證沒有氣泡空洞存在。
③ 倒出水銀,稱量,精確至0.05g。重復幾次,直到數值基本不變為止,記錄數值。
④ 從料筒中取出一片濾紙,試用約3.0g水泥裝入料筒,輕敲料筒的邊,使水泥表面平整,再放入一片濾紙,用搗器均勻搗實試料直至搗器的支持環緊緊接觸料筒頂邊並旋轉兩周,慢慢取出搗器。
註:穿孔板上的濾紙,應是與圓筒內徑相同、邊緣光滑的圓片。穿孔板上的濾紙如比圓筒內徑小時,會有部分試樣粘於圓筒內壁高出圓板上部;當濾紙直徑大於圓筒內徑時會引起濾紙片起皺使試驗結果不準。每次測定需用新的濾紙片。
⑤ 在料筒上部空間注入水銀,同②方法除去氣泡、壓平、倒出水銀稱量,重復幾次,直到水銀稱量值相差小於50mg為止。
註:應制備堅實的試料層。如太松或試料不能達到要求體積時,應調整試料試用量。
⑥ 按下式計算料筒體積,精確到0.005cm3。
V = ( P1 - P2 )/ ρ水銀
式中:V ——試料層體積,cm3;
P1 ——未裝試料時,充滿料筒的水銀重量,g;
P2 ——裝試料後,充滿料筒的水銀重量,g;
ρ水銀——試驗溫度下水銀的密度(見下表),g/cm3。
室溫℃ 8 10~12 14~16 18~20 22~24 26~28 30~32 34
水銀密度g/cm3 13.58 13.57 13.56 13.55 13.54 13.53 13.52 13.51
⑦ 試料層體積的測定,至少應進行二次。每次單獨壓實,取二次數值相差不超過0.005的平均值,並記錄測定過程中料筒附近的溫度。每隔一季度至半年應重新校正試料層體積。
2.透氣試驗
① 將儀器放平,避免強光照射光電開關。打開電源開關,將儀器工作狀態開關K1置於測量狀態。
② 每次測量前應不裝透氣圓筒等到水位靜止,按復位鍵K2,檢查水位。
③ 把裝有試料的透氣圓筒連接到U形壓力計上,要保證緊密連接不漏氣[注],並不震動所制備的試料層。
註:為避免漏氣,可先在圓筒下錐面塗一薄層活塞油脂,然後把它插入U形壓力計頂端錐形磨口處,旋轉兩周。
④ 分別檢查儀器常數和被測樣品密度的設定是否正確。
⑤ 按一下K3鍵,測量開始(測量中顯示計秒數),測量完成後所顯示的值即為被測樣品的比表面積(m2/kg)及測量時間。
(二)使用注意事項
1.應將儀器放置於水平穩固的檯面上。
2.避免強光或陽光照射。
3.經常檢查U形玻璃管壓力計,內中注水為無色蒸餾水(或純凈水),水柱高度應正常(按復位開關K2)。黑色定位球應自由懸浮在玻璃管右側水面下。
4.操作時要注意不得將被測粉末帶入玻璃管中,如水受到污染,應清洗換水,以保持測量數據的准確性。
5.初次加水,應先將儀器放平穩,從U形玻璃管左端一滴滴加入蒸餾水(或純凈水)直至顯示「good」。開機或按復位開關K2後,顯示「H20-」,提示水位過低,應從左端一滴滴加入蒸餾水(或純凈水)滴直至顯示「good」為止。
6.應定期檢查儀器是否有漏氣現象。檢查方法:用橡皮塞塞緊U形玻璃管壓力計右端,按測量鍵K3,水位上升到最上面黑色光電開關處自動停止,等十分鍾,水位不變說明不漏氣,水位下降則說明漏氣,應檢查管接頭並修理。
7.若需要打開儀器後面板,必須先拔掉電源線,以防觸電。
8.如果長期不使用,排出U形玻璃管中的水,取出黑色定位球。
9.電磁閥進水後會生銹而不動作,可打開它,在彈簧滑柱上擦點黃油。
Ⅶ 鈦白粉比表面積測試用哪個儀器啊
有專門的比表面積測試儀器,也有用老式的辦法,貌似結構比較簡單,但是看起來很落伍的自己弄得設備。具體的話去網上找吧!很多的。
Ⅷ 比表面積測試儀的原理
測試比表面積有三種原理,通常有空氣透過法、氣體吸附法,尖端的有全息成像法。粒度分布儀報出的比表面積,是假設顆粒是球型而計算出的,不正確的。
空氣透過法。其原理公式(Kozeny-Carman)為:
SV = (θ3 A Δp /(K η Q L))1/2 /(1 -θ)
式中:θ是空隙率,即為 1 -(樣品體積/樣品室體積),A是樣品室截面積
Δp 是樣品兩端壓差, K是儀器常數(用標准粒子校正)
η 是氣液粘度, Q是氣體體積流量, L是樣品兩端高度。
鬆散粉體的SV 當然只有一個值,而透過法測粉體比表面的最大問題是同一個樣品壓成不同空隙率測出的SV 有些差異。加上如果樣品顆粒過粗,流體容易短路地流過大孔道;如果顆粒太細,所形成的毛細管太細,氣體透過法就幾乎不被測及。故而,此類儀器適用的空隙率θ在 0.4 到 0.8 之間,如此造成的偏差尚能接收。但一般來說,測同種樣品,還是應該用固定的空隙率。
常用的氣體透過法的儀器類型有三種。
1.Blaine透過儀,有人稱之為「勃氏法」
2.Fisher透過儀,有人稱之為「費氏法」。
3.Lea-Nurse透過儀。
氣體吸附法。迄今,所用過的測量比表面的氣體吸附絕大多數都是通過實驗,測量出在一定溫度下、一定相對壓力范圍的吸附等溫線。根據與實驗等溫線符合的某個吸附等溫式,算出樣品表面以單層分子鋪滿所需的吸附量Vm ,按下式得出樣品表面積:
S = L Vm AM /22410 3-⒆
式中:AM 為單分子層中每個分子所佔面積
L 為阿佛加德羅常數
如果用沸點為 77.4K的氮,則S = 4.35 Vm (m2)。
全息照相。它們直接反映顆粒投影輪廓或形狀,按放大倍數得出大小;用計算機統計,也可算出粒度分布和比表面積。
Ⅸ 水泥比表面積測定儀漏氣檢測怎麼做,要詳細步驟,能解決50+分數報酬奉上
SZB-9型全自動勃氏透氣比表面測定儀 是河北省虹宇儀器設備有限公司自行研發的新一代主要用於測定水泥的比表面積 , 產品符合 中華人民共和國國家標准《GB/T8074-2008》標准要求。
全自動勃氏透氣比表面測定儀定義與原理 1.水泥的比表面積,以1克水泥所含顆拉的表面積表示,其單位為厘米[2]/克。 2.水泥的比表面積,主要是根據通過一定空隙率的水泥層的空氣流速來測定。因為對一定空隙率的水泥層,其中空隙的數量和大小是水泥顆粒,比表面積的函數,也決定了空氣流過水泥層的速度,因此根據空氣流速即可計算比表面積。
關於 全自動勃氏透氣比表面測定儀目前市場流通的型號:為DBT-127,SBT-127,SZB-5,自動比表面積儀已不能滿足新標準的技術指標,測試中各種數據不符合新標准要求,測定出的結果不準確。對此我公司新開發研製的SZB-9型全自動比表面積測定儀完全按修改後的新標准要求生產,自動化成度高,液晶藍屏顯示,漢字與報警提示操作,全輕觸鍵觸摸,自動測量全過程,自動記憶50個所測量的比表面積值,同時可記憶當時的測量日期、時間。使用方便、快捷、准確等特點.(該儀器可以配置微型列印機)。
全自動勃氏透氣比表面測定儀儀器 3.試驗儀器採用透氣儀,儀器的裝置見圖1、2和圖3。其構造主要包活四個部分。(1)圓筒(圖4):放置水泥粉未試樣用,為一內徑25.1±0.1毫米的鋼質圓筒1,斷面相當於5厘米[2]。在圓筒內壁下部有一凸邊上面放有一穿孔圓板2,下面為螺旋底蓋3,旋緊在圓筒底部,在穿孔板以下圓筒壁上裝有一個通氣管4。穿孔板為一鋼質薄板厚2毫米,直徑25.1±0.1毫米,具有90個孔,孔徑1.2毫米,均勻分布在板面上。(2)搗器(圖5):為搗實圓筒內試料至一定體積時用。由圓柱搗體1、支持環2及把手3組成。搗體中心有垂直於底面的通氣道,搗體的大小應與圓筒內徑相適應,可自由伸人,其與圓筒壁接觸的空隙應為0.1毫米。支持環與搗器下平面之間的距離應當是:當搗體伸人圓筒內,當支持環與圓筒口相接觸時,搗器底面至穿孔板之間的距離恰好為15±0.5毫米。(3)氣壓計(圖6):由內徑5毫米高250毫米的玻璃管製成。氣壓計的一端是開口的,具有直徑為28毫米的整個擴大部分1,另一端連接負壓調整器和圓筒,具有直徑為26毫米的兩個擴大部分2。上面的擴大部分用以測定比表面積大的粉未,下面的擴大部分用來測定比表面積小的粉末。兩個擴大部分上下的細頸上,均刻有標記(B,C,D),氣壓計中注入帶顏色的水。(4)負壓調整器(圖7),為高310毫米,直徑38毫米的玻璃容器1。容器內插入固定的排水管3,容器側面帶有一個三通管2,用以連接儀器其他各部分。容器內注入飽和的食鹽水。食鹽水的量,必須使抽氣時氣壓計中的水位能升至規定的高度A。除以上四部分外,還需備有抽氣球、中性密度定性濾紙、精確至1℃的溫度計、精確至0.5秒的秒錶。
全自動勃氏透氣比表面測定儀【技術參數】
1、透氣圓筒內腔直徑 :φ12.7mm
2、透氣圓筒內腔試料高度 :15mm
3、穿孔板孔數 :35
4、穿孔板孔徑 :φ1.0mm
5、穿孔板厚度 :1 mm
6.計時范圍:0.1秒-999.9秒
7.計時精度:<0.2秒
8.測量精度:≤1‰
9.溫度范圍:8-34℃
10.比表面積值S:0.1-9999.9cm2/g
11.適用范圍:GB/T8074-2008所規定的范圍
12 、電磁泵功耗:<15VA
13、 電磁閥工作電壓:12V
14、電源功率:220V 50Hz 20W
15、外型尺寸:480×230×190mm
16、凈重 : ≈ 6kg
全自動勃氏透氣比表面測定儀儀器的校準 4.儀器漏氣的檢查進行試驗前,必須檢查儀器是否漏氣。檢查的方法是,用膠皮塞塞緊圓筒口,抽氣,關閉活塞,在5分鍾內液面如未下降,就證明儀器並未漏氣;否則必須找出漏氣處加以密封。 5.圓筒中試料層體積的測定用水銀代替法測定料層體積。先在圓筒中穿孔板上填二片濾紙,然後在圓筒中汪滿水銀,用薄玻璃板使水銀面與圓筒口平齊。倒出水銀稱量,精確至0.05克,重復幾次測定,使數值不變為止。然後取出一片濾紙,在圓筒中加入適量的試樣,再把取出的一片濾紙蓋在上面,用搗器壓實試料層,壓到規定厚度即支持環與圓筒邊接觸,再把水銀裝滿圓筒壓平,同樣倒出水銀稱量,重復幾次測定,至水銀重量不變為止。圓筒內試料層體積V(厘米[3])按下式計算: P1-P2 V=————Υ水銀式中:P1——未裝試料時充滿圓筒的水銀重量(克); P2——裝試料後,充滿圓筒的水銀重量(克);Υ水銀——在試驗溫度下水銀密度(克/厘米[3])見表1。試料層體積的測定,採取二次相差不超過0.02厘米[3]的平均值,每隔一季度至半年應該重新校正試料層體積,以避免由於圓筒磨損而造成的試驗誤差(使用濾紙改變時亦應重新校正)。 6.儀器常數的測定用已知比重、比表面積的標准試樣,按第8、9、10、11各條規定的操作方法,分別測定空氣流過水泥層而進入氣壓計上下兩個擴大部分所需的時間,然後按12條計算公式算出相應的儀器常數K上和K下。儀器常數有下列情況之一時,應該重新校正:(1)圓筒內試料層體積改變時;(2)應用濾紙的種類和質量改變時。儀器常數,至少應採取三次試驗的平均值。每次試驗結果之間的差別不得超過2%。
全自動勃氏透氣比表面測定儀試驗前,觀察氣壓計中顏色水靜止時的液面,是否保持與測定儀器常數時的波面一致(即圖6標記E),否則須予以調整。四、試樣的制備 8.檢驗用的水泥試樣,必須先在烘乾箱中,以110±5℃乾燥1小時,然後放人乾燥器中冷卻至室溫。 9.裝人圓筒中的水泥的重量,應使在搗器搗實後,恰能達至所規定的體積,其重量可按下式算出: P=Υ·V(1-m)式中:P——水泥稱量(克);Υ——水泥比重; V——圓筒中試驗用的試料層體積,亦即圓筒的有效體積(厘米[3]); m——水泥層搗實後的空隙率,即圓筒中水泥空隙的體積與總體積的比值。水泥層空隙率規定採用m=0.48±0.02。註:如果按上列公式算出的水泥重量,在圓筒的有效體積中容納不下,或者經搗實後未能充滿圓筒的有效體積,則允許適當地變更空隙率以減少或增添水泥稱量。 10.水泥裝人圓筒內的方法如下:將穿孔圓板安裝於圓筒內,上面鋪口張圓形濾紙。將稱量好的水泥(精確至0·01克)放人圓筒內,在桌面上以水平方向輕輕描動圓筒,使水泥層表面平坦,然後在水泥層上再鋪一張圓形濾紙,以搗器均勻搗實試料至支持環緊緊的接觸到圓筒邊並旋轉一周為止。然後將搗器抽出。註:濾紙不得重復使用。五、測定方法 11.將圓筒中稱量的水泥搗實後,打開儀器閥門。用抽氣球抽氣,使液面上升至一定高度(圖0中刻度A處)。關閉閥門,當液面下降到B處時,開始計時,當液面徐徐下降到C處時,記下液面從B到C所需的時間,及試驗時的溫度。這樣重復測定二次。註:當液面從B至C所需時間小於35秒時,就應採用下面的擴大部分,記錄液面從C到 D所需的時間。在計算時用下面擴大部分的儀器常數K下計算。六、計算 12.按下式計算比表面積 K m[3] 1 S=——·(—————)1/2·(——)1/2·(T)1/2Υ (1-m)[2]μ式中:S——水泥的比表面積(厘米[2]/克); K——儀器常數,根據已知比重,比表面積的標准試樣,對兩個擴大部分,分別進行測定,上面擴大部分的儀器常數為K上,下面擴大部分的常數為K下;Υ——水泥的比重; m[3] m——壓實後水泥層的空隙率,(—————)1/2可由表2查得, (1-m)[2] T——氣壓計中液面經擴大部分從B(C)下降至C(D)所需的時間(秒);μ——試驗溫度下的空氣粘度(泊), 1(——)1/2見表1。μ 13.如果水泥比表面積試驗中,採用的空隙率與測定儀器常數時所用標准試樣的空隙率一致,而且溫度相差在±2℃范圍內時,則計算公式可簡化如下: Ss·Υs(T)1/2 S=—————————Υ·(Ts)1/2式中:Ss——標准水泥樣的比表面積(厘米[2]/克);Υs——標准水泥試樣的比重; Ts——標准水泥樣測定時,氣壓計中液面由B(C)下降至C(D)所需的時間(秒)。 14.水泥比表面積由二次試驗的結果的平均值確定,計算應精確至10厘米[2]/克,10厘米[2]/克以下的數值按四捨五入計。每次試驗結果與所得平均值的相差不得超過±2%否則應進行第三次試驗,以誤差在2%以內的二次試驗結果的平均值來確定。
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Ⅹ 一般比表面積儀中的儀器常數K值都是多少要確切的數。
K值得自己測定呢?具體的是用標准粉來測!