制備乙醯苯胺的時候會什麼要乾燥玻璃儀器

① 制備乙醯苯胺時，為什麼要控製冷凝管上端的溫度在105℃

制備乙醯苯胺時要控製冷凝管上端的溫度在105℃是因為在蒸餾過程中通常先蒸餾出版來的是水，而留在圓權底燒瓶中的才是乙醯苯胺，要把反應生成的水完全蒸餾完，但是又要使乙醯苯胺不被蒸餾出，所以要控製冷凝管上端的溫度在105攝氏度。

主要由原料CH₃COOH(b.p.118℃)和生成物水(b.p.100℃)的沸點所決定控制在105℃，這樣既可以保證原料CH₃COOH充分反應而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反應向生成物方向移動。

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由於苯胺的沸點184℃，乙酸沸點118℃，乙醯苯胺為304℃，105℃時反應物既不會蒸出，又可以出水，使平衡右移，提高產率；乙酸和苯胺迴流反應完成後，抽濾得到的濾液中含有的物質。

實驗中鋅粉充當還原劑，防止苯胺被氧化，提高產率，同時為了提高產率。還可以使用新蒸餾的苯胺、增加反應物的濃度（或乙酸過量）、減少生產物（水）的濃度。

② 制備乙醯苯胺時,為什麼要控製冷凝管上端的溫度在105℃

主要由原料CH3COOH(b.p.118℃)和生成物水(b.p.100℃)的沸點所決定控制在105℃,這樣既可以保證原料CH3COOH充分反應而不被回蒸出
又可以使生成的答水立即移走
促使反應向生成物方向移動

③ 制備乙醯苯胺的實驗中，溶解過程中有何現象，解釋

1 .使用新蒸餾的苯胺 2.加入適量鋅粉3.增 加反應物(乙酸過量)濃度4.減少生成物(水)的濃度5.控制溫度計讀數在105℃6.在分餾管外裹石棉布，以保證溫度的梯度
答案補充
醯化劑用冰醋酸

④ 制備乙醯苯胺的實驗在重結晶操作中必須注意哪幾點才能使產物立率提高、質量

1、加入少量鋅粉，防止苯胺在反應過程中氧化；
2、採用冰HAc過量，並隨時將生成的水蒸出回，以使苯胺答完全反應；
3、反應時間至少30min。否則反應可能不完全而影響產率；
4、反應時分餾溫度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低產率；
5、重結晶時，熱過濾是關鍵一步。布氏漏斗和吸濾瓶一定要預熱。濾紙大小要合適，抽濾過程要快，避免產品在布氏漏斗中結晶；
6、重結晶過程中，晶體可能不析出，可用玻棒摩燒杯壁或加入晶種使晶體析出。

⑤ 乙醯苯胺論文

摘要：乙醯苯胺是磺胺類葯物的原料，可用作止痛劑、退熱劑和防腐劑。用來製造染料中間體對硝基乙醯苯胺、對硝基苯胺和對苯二胺。在第二次世界大戰的時候大量用於製造對乙醯氨基苯磺醯氯。乙醯苯胺也用於制硫代乙醯胺。在工業上可作橡膠硫化促進劑、纖維脂塗料的穩定劑、過氧化氫的穩定劑，以及用於合成樟腦等。健康危害：吸入對上呼吸道有刺激性。高劑量攝入可引起高鐵血紅蛋白血症和骨髓增生。反復接觸可發生紫紺。對皮膚有刺激性，可致皮炎。能抑制中樞神經系統和心血管系統，大量接觸會引起頭昏和面色蒼白等症。以苯胺、乙酸酐、乙酸為原料合成乙醯苯胺,考察了乙酸酐用量、乙酸用量、反應時間對乙醯苯胺收率的影響。確定了最佳工藝條件:n(苯胺):n(乙酸):n(乙酸酐)=1:2.0:0.2,反應時間為4.5 h。此條件下,乙醯苯胺收率達98.2％～98.4％,純度達99.58％～99.82％。關鍵詞：乙醯苯胺 苯胺 乙酸酐乙酸 合成 前言：分子式 CH3COC6H4NH2 分子量 135.1652CAS號 103-84-4性質 白色有光澤片狀結晶或白色結晶粉末。可燃。無臭。在空氣中穩定，呈中性。相對密度1.2190(15/4℃)。熔點114.3℃。沸點304℃。閃點173.9℃。自燃點546℃。微溶於冷水，溶於熱水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等。 用途 用於染料, 醫葯中間體 毒性 由呼吸和消化系統進入體內，能抑制中樞神經系統和心血管系統，大量接觸會引起頭昏和面色蒼白等症。大鼠經口LD50為800mg/kg。生產設備應密閉。操作人員應穿戴好防護用具，避免直接接觸。下班後用溫水沐浴。 包裝儲運 採用內層塑料袋、外層麻袋或帆布袋包裝，每袋凈重50kg。貯存在陰涼、乾燥、通風處，防火、防潮。用汽車或火車運輸均可。按有毒化學品規定貯運。 一、實驗目的 1、掌握制備乙醯苯胺的原理和方法2、進一步學習重結晶和純化固體的操作方法【關鍵詞】乙醯苯胺重結晶 冰醋酸 熱過濾有機化學實 驗 難 點:乙醯苯胺合成的原理和方法 二、實驗原理 乙醯苯胺可以通過苯胺與醯基化試劑如乙醯氯、乙酸酐或冰醋酸作用來制備。乙醯氯、乙酸酐與苯胺反應過於劇烈，不宜在實驗室內使用，而冰醋酸與苯胺反應比較平穩，容易控制，且價格也最為便宜，故本實驗採用冰醋酸做醯基化試劑。反應式為： 該反應是可逆反應，產率較低，為減少逆反應的發生，得到較高的收率，可曾加乙酸的用量，另外還採用分餾法，控制柱頂溫度在105°-110°，不斷出去生成的水，有效的使平衡向正反應方向移動。由於苯胺易氧化，加入少量鋅粉，防止苯胺在反應過程中氧化純乙醯苯胺為白色片狀結晶，熔點為114°，稍溶於熱水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶劑，而難溶於冷水，故可用熱水進行重結晶。 三、實驗用品 ⒈儀器：50mL圓底燒瓶、50mL錐形瓶、燒杯、分餾柱、熱浴漏斗、150℃溫度計、 抽濾裝置一套。⒉葯品：苯胺、冰醋酸、鋅粉、活性炭3.實驗裝置圖4.物理常數：苯胺：密度1.022g/ml、沸點184OC乙酸：密度1.05g/ml、沸點118OC 四、實驗步驟 1、乙醯苯胺的合成 在50ml圓底燒瓶中加入5ml新蒸餾的苯胺、7.5ml冰醋酸和0.1g鋅粉。在圓底燒瓶中安裝分餾柱，柱頂裝配150℃溫度計，安裝分餾裝置。將圓底燒瓶用電熱套加熱，保持溫度在100-110℃之間約60min，當反應生成的水及部分醋酸被蒸出時，溫度計讀數會下降，表明反應已經完成，即可停止加熱。在攪拌下趁熱將反應物倒入100ml冷水中，待反應冷卻析出結晶後，抽氣過濾，用冷水洗滌，即得粗乙醯苯胺。 2、粗乙醯苯胺的精緻 將所得粗乙醯苯胺用50ml的水加熱煮沸，待油狀物完全溶解後（如不能完全溶解，可補加適量水並記錄加水體積），停止加熱，稍冷後加活性炭0.1g，攪拌，再繼續煮沸5-10min進行脫色，趁熱過濾，濾液冷卻後有大量的晶體析出，再次抽濾，結晶用少量水洗滌2次，抽干，烘乾，得精製的乙醯苯胺。稱重，計算產率。 五、注意事項 1、反應所用玻璃儀器必須乾燥。2、鋅粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得過多，會出現不溶於水的氫氧化鋅。3、反應時分餾溫度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低產率。4、重結晶過程中，晶體可能不析出，可用玻璃棒摩擦燒杯壁或加入晶種使晶體析出。5、冰醋酸具有強烈刺激性，要在通風櫥內取用。6、切不可在沸騰的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。 六、注釋1、久置的苯胺因為氧化而顏色較深，使用前要重新蒸餾。因為苯胺的沸點較高，蒸餾時選用空氣冷凝管冷凝，或採用減壓蒸餾。2、若讓反應液冷摘要：乙醯苯胺是磺胺類葯物的原料，可用作止痛劑、退熱劑和防腐劑。用來製造染料中間體對硝基乙醯苯胺、對硝基苯胺和對苯二胺。在第二次世界大戰的時候大量用於製造對乙醯氨基苯磺醯氯。乙醯苯胺也用於制硫代乙醯胺。在工業上可作橡膠硫化促進劑、纖維脂塗料的穩定劑、過氧化氫的穩定劑，以及用於合成樟腦等。健康危害：吸入對上呼吸道有刺激性。高劑量攝入可引起高鐵血紅蛋白血症和骨髓增生。反復接觸可發生紫紺。對皮膚有刺激性，可致皮炎。能抑制中樞神經系統和心血管系統，大量接觸會引起頭昏和面色蒼白等症。以苯胺、乙酸酐、乙酸為原料合成乙醯苯胺,考察了乙酸酐用量、乙酸用量、反應時間對乙醯苯胺收率的影響。確定了最佳工藝條件:n(苯胺):n(乙酸):n(乙酸酐)=1:2.0:0.2,反應時間為4.5 h。此條件下,乙醯苯胺收率達98.2％～98.4％,純度達99.58％～99.82％。關鍵詞：乙醯苯胺 苯胺 乙酸酐乙酸 合成 前言：分子式 CH3COC6H4NH2 分子量 135.1652CAS號 103-84-4性質 白色有光澤片狀結晶或白色結晶粉末。可燃。無臭。在空氣中穩定，呈中性。相對密度1.2190(15/4℃)。熔點114.3℃。沸點304℃。閃點173.9℃。自燃點546℃。微溶於冷水，溶於熱水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等。 用途 用於染料, 醫葯中間體 毒性 由呼吸和消化系統進入體內，能抑制中樞神經系統和心血管系統，大量接觸會引起頭昏和面色蒼白等症。大鼠經口LD50為800mg/kg。生產設備應密閉。操作人員應穿戴好防護用具，避免直接接觸。下班後用溫水沐浴。 包裝儲運 採用內層塑料袋、外層麻袋或帆布袋包裝，每袋凈重50kg。貯存在陰涼、乾燥、通風處，防火、防潮。用汽車或火車運輸均可。按有毒化學品規定貯運。 一、實驗目的 1、掌握制備乙醯苯胺的原理和方法2、進一步學習重結晶和純化固體的操作方法【關鍵詞】乙醯苯胺重結晶 冰醋酸 熱過濾有機化學實 驗 難 點:乙醯苯胺合成的原理和方法 二、實驗原理 乙醯苯胺可以通過苯胺與醯基化試劑如乙醯氯、乙酸酐或冰醋酸作用來制備。乙醯氯、乙酸酐與苯胺反應過於劇烈，不宜在實驗室內使用，而冰醋酸與苯胺反應比較平穩，容易控制，且價格也最為便宜，故本實驗採用冰醋酸做醯基化試劑。反應式為： 該反應是可逆反應，產率較低，為減少逆反應的發生，得到較高的收率，可曾加乙酸的用量，另外還採用分餾法，控制柱頂溫度在105°-110°，不斷出去生成的水，有效的使平衡向正反應方向移動。由於苯胺易氧化，加入少量鋅粉，防止苯胺在反應過程中氧化純乙醯苯胺為白色片狀結晶，熔點為114°，稍溶於熱水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶劑，而難溶於冷水，故可用熱水進行重結晶。 三、實驗用品 ⒈儀器：50mL圓底燒瓶、50mL錐形瓶、燒杯、分餾柱、熱浴漏斗、150℃溫度計、 抽濾裝置一套。⒉葯品：苯胺、冰醋酸、鋅粉、活性炭3.實驗裝置圖4.物理常數：苯胺：密度1.022g/ml、沸點184OC乙酸：密度1.05g/ml、沸點118OC 四、實驗步驟 1、乙醯苯胺的合成 在50ml圓底燒瓶中加入5ml新蒸餾的苯胺、7.5ml冰醋酸和0.1g鋅粉。在圓底燒瓶中安裝分餾柱，柱頂裝配150℃溫度計，安裝分餾裝置。將圓底燒瓶用電熱套加熱，保持溫度在100-110℃之間約60min，當反應生成的水及部分醋酸被蒸出時，溫度計讀數會下降，表明反應已經完成，即可停止加熱。在攪拌下趁熱將反應物倒入100ml冷水中，待反應冷卻析出結晶後，抽氣過濾，用冷水洗滌，即得粗乙醯苯胺。 2、粗乙醯苯胺的精緻 將所得粗乙醯苯胺用50ml的水加熱煮沸，待油狀物完全溶解後（如不能完全溶解，可補加適量水並記錄加水體積），停止加熱，稍冷後加活性炭0.1g，攪拌，再繼續煮沸5-10min進行脫色，趁熱過濾，濾液冷卻後有大量的晶體析出，再次抽濾，結晶用少量水洗滌2次，抽干，烘乾，得精製的乙醯苯胺。稱重，計算產率。 五、注意事項 1、反應所用玻璃儀器必須乾燥。2、鋅粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得過多，會出現不溶於水的氫氧化鋅。3、反應時分餾溫度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低產率。4、重結晶過程中，晶體可能不析出，可用玻璃棒摩擦燒杯壁或加入晶種使晶體析出。5、冰醋酸具有強烈刺激性，要在通風櫥內取用。6、切不可在沸騰的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。 六、注釋1、久置的苯胺因為氧化而顏色較深，使用前要重新蒸餾。因為苯胺的沸點較高，蒸餾時選用空氣冷凝管冷凝，或採用減壓蒸餾。2、若讓反應液冷卻，則乙醯苯胺固體析出，沾在燒瓶壁上不易倒出。3、趁熱過濾時，也可採用抽濾裝置。但布氏漏斗和吸濾瓶一定要預熱。濾紙大小要合適，抽濾過程要快，避免產品在布氏漏斗中結晶。卻，則乙醯苯胺固體析出，沾在燒瓶壁上不易倒出。3、趁熱過濾時，也可採用抽濾裝置。但布氏漏斗和吸濾瓶一定要預熱。濾紙大小要合適，抽濾過程要快，避免產品在布氏漏斗中結晶。

⑥ 乙醯苯胺的制備

在氮氣抄50℃下向氫化反應器中加入15份乙酸鈉，60份NaHCO3，1320份MeOH和1015份1-氯-2，4-二硝基氯苯，加入11份1％PtC，加入0.15份NH4VO3和66份水。

氫化在60℃和18巴下進行。分離產物為3-氨基-4-氯-苯胺（785份，理論值的85％）。3-氨基-4-氯乙醯苯胺與醋酸反應製得3-氨基-4-氯乙醯苯胺。

其中重要的是形成的羥胺中間體，芳基羥胺也被稱為強致癌物，因此在中斷或不完全氫化的情況下構成高危險潛力。因此需要選擇一種雜質少，產率高的制備方法。

(6)制備乙醯苯胺的時候會什麼要乾燥玻璃儀器擴展閱讀：

注意事項：

1、苯胺有毒，它能經皮膚被吸收，使用時要注意安全。

2、加鋅粉的目的，是防止苯胺在蒸餾時被氧化，通常只要少量即可，加得過多，因為被氧化的鋅生成氫氧化鋅為絮狀事物會吸收產品。

3、反應時分餾溫度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低產率，選擇較短的分餾柱，可以避免反應溫度過高。

4、不可以用過量的水處理乙醯苯胺，經實驗數據表明乙醯苯胺在水中的含量為5.2％時，重結晶效果最好，乙醯苯胺重結晶產率最大。

⑦ 苯胺制備乙醯苯胺的方法有哪些

1、苯胺與乙酸在硫酸催化下加熱反應，一般用分餾柱去水使平衡移動提版高產率：CH3COOH+C6H5NH2→CH3CONHC6H5+H2O
2、乙醯氯在權苯胺中氨解(通常加入一種叔胺以中和產生的酸)：CH3COCl+C6H5NH2→CH3CONHC6H5+HCl
3、乙酸酐在苯胺中氨解(通常加入一種叔胺以中和產生的酸)：(CH3CO)O+C6H5NH2→CH3CONHC6H5+CH3COOH
此外還可用其它羧酸衍生物（如乙酸乙酯等）的氨解制備，但都不大常用。

⑧ 關於制備乙醯苯胺實驗問題

1當苯胺被氧化後，共軛結構加長，電子光線的能力加大，呈現各種顏色 直到黑色版
2加入鋅粉的目的，是防止苯權胺在反應過程中被氧化，生成有色的雜質。通常加入後反應液顏色會從黃色變無色。但不宜加得過多，因為被氧化的鋅生成氫氧化鋅為絮狀物質會吸收產品。
3反應是可逆的，冰乙酸過量，還有當用游離胺與純乙酸酐進行醯化時，伴有二乙醯胺[ArN(COCH3)2]副產物，還有其他殘留。

⑨ 乙醯苯胺的制備實驗玻璃儀器為什麼要乾燥

乾燥能帶走多餘的水分，常用的有乾燥器http://www.shhk.com.cn/proct_detail-1199.htm
，還分為真空、普通、棕色、白色等等版。還有乾燥管之類的，小型的。權

⑩ 關於乙醯苯胺的制備，是用冰醋酸與苯胺作為反應物的，反應時為什麼要控製冷凝管上端的溫度在105攝氏度

因為在蒸餾過程中來先蒸餾出來的是水源，留在圓底燒瓶中的才是乙醯苯胺，要把反應生成的水蒸餾調又要使乙醯苯胺不被蒸餾出，所以要控製冷凝管上端的溫度在105攝氏度。

乙醯苯胺是白色有光澤片狀結晶或白色結晶粉末，在水中再結晶析出呈正交晶片狀。無臭或略有苯胺及乙酸氣味。

(10)制備乙醯苯胺的時候會什麼要乾燥玻璃儀器擴展閱讀：

乙醯苯胺由苯胺經乙酸乙醯化而得。將苯胺和冰醋酸（過量100%）置於帶夾套的搪玻璃反應器內，迴流6-14h直至無游離苯胺為止。

若用稀乙酸，則反應溫度為150-160℃，反應結束後趁熱過濾，除去殘渣，濾液冷卻、結晶，離心過濾，水洗並乾燥，即得產品。