柱色普法為什麼所有儀器過程要乾燥

㈠ 氣相液普法「相同儀器條件」是什麼

是的，包括所有可以調節的參數。偶爾跟樣品溶劑也有關系
一般的話，跟進樣口溫度，柱溫，進樣量，載氣流速，色譜柱型號與長度，關系最密切
樣品進樣速度？這個詞不太明白

㈡ 色譜柱從儀器上取下後為什麼必須兩端封口保存

是為了避免外界的可能污染物進入柱子，特別是色譜柱對氧很敏感，氧可能會對其造成不可逆的破壞，導致其分離度和柱效果下降。

㈢ 為什麼色普法用茚三酮噴

認同和內容推薦內容同房間的

㈣ 新裝填的色譜柱為什麼要老化一段時間才能使用

裝填好的抄色譜柱，連接於儀器襲上後，應先試壓，試漏，而後在恆定的溫度下用載氣吹洗數小時後承受分析，一般稱此為柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑，低沸點雜質，低分子量固定液等趕走，使記錄器基線平直，並在老化溫度下使固定液在擔體表面有一個再分布過程，從而塗得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱，經過老化一段時間後，柱效及性能均穩定了，這樣才可使用。
色譜柱失效主要表現為色譜分離不好和組分保留時間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是：對氣固色譜來說是固定相的活性或吸附性能降低了，對氣液色譜來說，是使用過程中固定液逐漸流失所致。

㈤ 在色譜分離過程中,為什麼不讓柱內的液體流乾和不讓住內留氣泡

液體流干，會來對柱內鍵自合相有損傷！進氣泡，影響分離出峰效果！

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㈥ 柱色譜中為什麼極性組份要在極性大的溶劑中洗脫

1、對吸附劑要求是什麼？
2、為什麼極性的組分要用極性大的溶劑洗脫？
3、柱色譜在洗脫和分離過程中，應注意些什麼？
4、柱子中若留有空氣或填裝不均勻，會怎樣影響分離效果？如何避免？
1、答：（1）它不溶於所使用的溶劑，與要分離的物質不起化學反應，也不起催化作用等。
（2）吸附劑表面積大，顆粒大小均勻，最好是無色的，以便於顯色及辨認。
（3）具有一定的機械強度和顆粒度。
2、答：因為根據物質結構相似相溶原理，極性大的物質溶於極性大的溶劑，極性大的溶劑易取代被吸附的物質。因此極性大的組分要用極性大的溶劑才能洗脫下來。若用極性小的溶劑則難以洗脫。
3、答：（1）要持續不斷地加入洗脫劑，並保持一定的液面高度。在整個操作中應注意不使吸附劑表面的溶液漏干。一旦柱面溶液流干後再加溶劑，易使柱中發生氣泡和裂縫，影響分離。
4、答：柱子中若留有空氣或填裝不均勻，會影響滲濾速度和產生參差不齊的色譜帶，分離效果很差。
為了避免柱子中產生空氣或填裝不均勻，應採取以下措施：
（1）在裝柱之前，應將棉花用溶劑潤濕，否則柱子會有空氣泡。
（2）向柱子中倒入溶劑約為柱高3/4處，打開活塞，控制流出速度（1滴／秒）。然後慢慢加入吸附劑，用木棒或帶橡皮管的玻棒輕輕敲打柱身下部，使填裝緊密。

㈦ 色譜柱的注意事項

色譜柱 的正確使用和維護十分重要，稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中，需要注意下列問題，以維護色譜柱。
①避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內的填充狀況；柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料，因此在調節流速時應該緩慢進行，在閥進樣時閥的轉動不能過緩（如前所述）。
②應逐漸改變溶劑的組成，特別是反相色譜中，不應直接從有機溶劑改變為全部是水，反之亦然。
③一般說來色譜柱不能反沖，只有生產者指明該柱可以反沖時，才可以反沖除去留在柱頭的雜質。否則反沖會迅速降低柱效。
④選擇使用適宜的流動相（尤其是pH），以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預柱，分析柱是鍵合硅膠時，預柱為硅膠，可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠「飽和」，避免分析柱中的硅膠基質被溶解。
⑤避免將基質復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內，需要對樣品進行預處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經常更換。
⑥經常用強溶劑沖洗色譜柱，清除保留在柱內的雜質。在進行清洗時，對流路系統中流動相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過渡，每種流動相的體積應是柱體積的20倍左右，即常規分析需要50~75ml。
下面列舉一些色譜柱的清洗溶劑及順序，作為參考：硅膠柱以正已烷（或庚烷）、二氯甲烷和甲醇依次沖洗，然後再以相反順序依次沖洗，所有溶劑都必須嚴格脫水。甲醇能洗去殘留的強極性雜質，已烷使硅膠表面重新活化。反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷（或氯仿）依次沖洗，再以相反順序依次沖洗。如果下一步分析用的流動相不含緩沖液，那麼可以省略最後用水沖洗這一步。一氯甲烷能洗去殘留的非極性雜質，在甲醇（乙腈）沖洗時重復注射100~200μl四氫呋喃數次有助於除去強疏水性雜質。四氫呋喃與乙腈或甲醇的混合溶液能除去類脂。有時也注射二甲亞碸數次。此外，用乙腈、丙酮和三氟醋酸（0.1%）梯度洗脫能除去蛋白質污染。
陽離子交換柱可用稀酸緩沖液沖洗，陰離子交換柱可用稀鹼緩沖液沖洗，除去交換性能強的鹽，然後用水、甲醇、二氯甲烷（除去吸附在固定相表面的有機物）、甲醇、水依次沖洗。
⑦保存色譜柱時應將柱內充滿乙腈或甲醇，柱接頭要擰緊，防止溶劑揮發乾燥。絕對禁止將緩沖溶液留在柱內靜置過夜或更長時間。
⑧色譜柱使用過程中，如果壓力升高，一種可能是燒結濾片被堵塞，這時應更換濾片或將其取出進行清洗；另一種可能是大分子進入柱內，使柱頭被污染；如果柱效降低或色譜峰變形，則可能柱頭出現塌陷，死體積增大。
在後兩種情況發生時，小心擰開柱接頭，用潔凈小鋼將柱頭填料取出1~2mm高度（注意把被污染填料取凈）再把柱內填料整平。然後用適當溶劑濕潤的固定相（與柱內相同）填滿色譜柱，壓平，再擰緊柱接頭。這樣處理後柱效能得到改善，但是很難恢復到新柱的水平。
柱子失效通常是柱端部分，在分析柱前裝一根與分析柱相同固定相的短柱（5~30mm），可以起到保護、延長柱壽命的作用。採用保護柱會損失一定的柱效，這是值得的。
通常色譜柱壽命在正確使用時可達2年以上。以硅膠為基質的填料，只能在pH2~9范圍內使用。柱子使用一段時間後，可能有一些吸附作用強的物質保留於柱頂，特別是一些有色物質更易看清被吸著在柱頂的填料上。新的色譜柱在使用一段時間後柱頂填料可能塌陷，使柱效下降，這時也可補加填料使柱效恢復。
每次工作完後，最好用洗脫能力強的洗脫液沖洗，例如ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡。當採用鹽緩沖溶液作流動相時，使用完後應用無鹽流動相沖洗。含鹵族元素（氟、氯、溴）的化合物可能會腐蝕不銹鋼管道，不宜長期與之接觸。裝在HPLC儀上柱子如不經常使用，應每隔4~5天開機沖洗15分鍾。

㈧ 更換色譜柱時對儀器溫度有什麼要求

可能就是需要儀器冷卻下來之後才可以進行更換。

㈨ 色譜柱填充後為什麼要老化老化時應注意什麼

老化柱子的好處：是徹底除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發性的物質回；另一方面是促進固定答液均勻牢固地分布在擔體的表面上，降低由於柱子流失而引起的本底雜訊。
老化柱子的時間最主要還是要根據測定的樣品來判斷。如果經常性的使用儀器，那麼就可以定為一到兩個星期老化一次，老化時間也不用太長，可以直接升到老化溫度，0.5-1個小時左右足夠了。如果是長時間使用的色譜柱，並且色譜柱進樣品端已經黑了，那就要系統老化。截去進樣口端0.5-1米的長度，再以5度/分鍾的速率升到老化溫度，保持20-30分鍾後再降溫到初始，再以5度/分鍾的速率升到老化溫度這樣循環兩次。必要的時候要進行清洗和再生。
柱子內部是看不到，摸不到的，所以是不是老化好了一般根據老時間來判斷，而這個時間是好多做色譜柱的人總結出來的。

㈩ 色譜柱為什麼要老化老化時的柱溫和載氣流速應如何控制老化好的標志是什麼

老化柱子的好處：是徹底除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發性的物質；另回一方面是促進答固定液均勻牢固地分布在擔體的表面上，降低由於柱子流失而引起的本底雜訊。
老化柱子的時間最主要還是要根據測定的樣品來判斷。如果經常性的使用儀器，那麼就可以定為一到兩個星期老化一次，老化時間也不用太長，可以直接升到老化溫度，0.5-1個小時左右足夠了。如果是長時間使用的色譜柱，並且色譜柱進樣品端已經黑了，那就要系統老化。截去進樣口端0.5-1米的長度，再以5度/分鍾的速率升到老化溫度，保持20-30分鍾後再降溫到初始，再以5度/分鍾的速率升到老化溫度這樣循環兩次。必要的時候要進行清洗和再生。
柱子內部是看不到，摸不到的，所以是不是老化好了一般根據老時間來判斷，而這個時間是好多做色譜柱的人總結出來的。