儀器方法的檢出限怎麼做
⑴ 怎麼做液相色譜分析方法檢出限實驗
怎麼做液相色譜分析方法檢出限實驗
信噪比為3以上即可,軟體可以自己計算。另外要使用陰性樣品來做檢出限。標准溶液做的話只是儀器檢出限而不是方法檢出限
⑵ 方法檢出限和儀器檢出限
上面提到的濃度時處理後的濃度,
那個檢出限更高?估計是方法檢出限吧,感覺方法檢出限是個理論玩意,而實際中往往受限於儀器更多吧,
⑶ 測定一種樣品的方法檢出限的具體步驟
只能回答你通常情況(實用角度的測定,不是專門科研,專門科研中可採用很版多方法降低一般方法的檢出限權)。
通常的測定總是利用被測物的某種性質與濃度(含量)間的正比關系或近似正比關系來定量的。超出線性范圍的,通常不用於常規測定。對於微量分析人們通常關心某方法最低可以較准確測定的濃度。
檢出限測定方法很簡單,配置一系列濃度不同的被測物標准液(定量測定通常在溶液中進行。對於直接固體樣品測定,方法類似),分別測定其被直接測定的物理量(例如電流、吸光度等等),以濃度為橫坐標,被測物理量為縱坐標作圖,不斷降低被測物濃度,觀察曲線何時發生彎曲,發生彎曲前對應的濃度為檢出限。檢出限附近應多做幾次,在檢出限的上方數據應有較好的重復性,而下方重復性會較差(波動很大,由於儀器本底雜訊的影響)。剛開始試驗的時候濃度跨度大些容易很快測出。
有些儀器可以直接顯示雜訊的電平,則當濃度降低至產生的信號為雜訊電平的兩倍時,此時的濃度為檢出限。檢出限附近同樣需要多測幾次,以減少其它偶然因素的影響,偶然因素的影響在這種濃度下是比較嚴重的。
⑷ 儀器最低檢測限到底怎麼做
1、儀器的檢出限
儀器檢出限是指在規定的儀器條件下,當儀器處於穩定狀態時,儀器本身存在著的噪音引起測量讀數的漂移和波動。儀器檢出限的水平可對同類儀器之間的信噪比、檢測靈敏度、信號與噪音相區別的界限及分析方法進行測量所能達到的最低限度等方面提供依據。儀器的檢出限的物理含義為:在一定的置信范圍內能與儀器噪音相區別的最小檢測信號對應的待測物質的量。通過配製一定濃度的稀溶液12份進行測量,可用下式計算:
2、方法的檢出限
方法的檢出限是指一個給定的分析方法在特定條件下能以合理的置信水平檢出被測物的最小濃度,它是表徵分析方法的最主要的參數之一。分析方法隨機誤差的大小不但與儀器雜訊有關,而且決定了方法全過程所帶來的誤差總和,與樣品性質、預處理過程都有關系。為了能反映分析方法在整個分析處理過程的誤差,可採用已知結果的標准物質或樣品按照分析步驟進行測量,通過分析12份已知結果的實際樣品來計算方法的檢出限,計算公式如下:
3、樣品的檢出限
即單個樣品的檢出限,指相對於空白可檢測的樣品的最小含量。故只有當空白含量為零時,樣品檢出限才等於方法檢出限。一方面空白含量往往不為零,由於空白含量及其波動的存在,盡管方法檢出限通過外推法可能求得很低的濃度( 或含量),實際上樣品檢出限可能要比方法檢出限大得多; 另一方面分析方法檢出限採用的是一系列標准物質,基體各不相同,因此只能是一類型樣品的平均檢出限,並非嚴格適用於單個樣品。對於單個樣品確定檢出限,必須固定樣品基體,即樣品檢出限的確定應使用樣品本身,採取標准加入法作出和方法檢出限類似的曲線,使用外推法進行計算。
正因為如此,在實際使用中,樣品檢出限要比方法檢出限要有意義得多。當被測樣品種類變化或測定所用試劑和環境變化時,即使使用同一分析方法,樣品檢出限可能相差很大。在痕量分析時,測量結果的可靠性在很大程度上取決於空白值的大小及空白值的波動情況。設 Wt代表被測樣品的總值,Wb 代表空白值,則被測組分的含量( Wt-Wb)與檢測可靠性的關系如表1所示( 表中」σ空白」為測定分析空白時的標准偏差)
⑸ 方法檢出限怎麼做
詳情參考HJ 168-2010
⑹ 如何區分儀器檢出限,方法檢出限,樣品檢出限及測定下限
要是算復儀器檢出限制的話:就進一針小濃度標液(比如1mg/L),在目標峰(假設為下圖的peak2)旁邊選一段比較平穩的基線,放大(圖中基線很平滑,需要進行放大呈鋸齒狀),算一下所選的這段基線最高點與最低點之間的高度,作為噪音高度h2,然後看一下peak2的高度h1,那麼peak2所對應的物質的檢出限LOD=(3*h2*1mg/L)/h1。也就是我們平時所說的三倍信噪比計算所得出的檢出限!如果要算方法檢出限,演算法一樣,只是需要進行基質配標,而不是通過純標液進行計算!還有一點要注意:h1的高度理論上是從你所選的基線最高點和最低點的中間算起的,但是因為人為選擇噪音,人與人之間存在較大的不一致性,所以要選擇目標峰附近相對平坦的一段基線,而且峰高直接按電腦顯示即可!
⑺ 儀器檢出限
你好正好我畢業設計里有:
將儀器的各項參數調試到最佳狀態,對空白溶液進行二十次測定,並且按國際純粹與應用化學聯合會(IUPAC)定義計算。
檢出限 cl=3* A
式中:A ——空白溶液二十次測定的標准偏差
對空白試樣進行連續20次測量,如得出方差求出檢出限。根據IUPAC定義求得 =0.000764,所以檢出限為2.292 ng/L(3A)
⑻ 如何做出方法檢出限&儀器檢出限
要是算儀器檢出限的話:就進一針小濃度標液(比如1mg/L),在目標峰(假專設為下圖的peak2)旁邊選一段屬比較平穩的基線,放大(圖中基線很平滑,需要進行放大呈鋸齒狀),算一下所選的這段基線最高點與最低點之間的高度,作為噪音高度h2,然後看一下peak2的高度h1,那麼peak2所對應的物質的檢出限LOD=(3*h2*1mg/L)/h1。也就是我們平時所說的三倍信噪比計算所得出的檢出限!如果要算方法檢出限,演算法一樣,只是需要進行基質配標,而不是通過純標液進行計算!還有一點要注意:h1的高度理論上是從你所選的基線最高點和最低點的中間算起的,但是因為人為選擇噪音,人與人之間存在較大的不一致性,所以要選擇目標峰附近相對平坦的一段基線,而且峰高直接按電腦顯示即可!