lctofms是什麼儀器
1. LC-MS是什麼東西啊
hplc:
高效液相色譜
lc-ms:液相色譜
質譜聯用
lc-ms-ms:液相二級質譜,是將經過第一次質譜檢專測的離子以某種屬方式碎裂後再進行質譜檢測。
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2. LC-MS法 是什麼
高效液相色譜是一種准確度高,分離范圍廣的快速分離方法,它對化合物的結構破壞性小,適合有機分子和生物分子的分離。質譜具有其他分析方法無可比擬的靈敏度,對於未知化合物的結構分析定性十分准確,對相應的標准樣品要求也比較低。質譜可以和氣相聯用如GC/MS,也可以和高效液相色譜聯用如HPLC/MS。由於色譜和質譜靈敏度相當,再加上分離效果很好的色譜可以作為質譜的進樣系統,質譜作為色譜的鑒定儀速度快,分離好,應用廣。色譜-質譜聯用成為最好的用於分析微量有機混合物的儀器。
在1970年後,質譜-質譜法(mass separetion-mass spectra Characterization)迅猛發展起來。這種方法讓母離子進一步裂解,從而獲得裂解過程和分子結構的信息,通常我們稱為串聯質譜,二維質譜法,序貫質譜等。
我們知道,質譜的分析建立在物質離子化的基礎上,按照荷質比分離離子,通過測量離子譜峰的強度實現分析目的。通過色譜純化後的樣品氣化離子化形成的離子在電場和磁場的綜合作用下,按照質量數和電荷數的比值大小依次排列成譜被記錄下來。常見的質譜圖的縱坐標是離子信號強度,橫坐標就是離子核質比。在液相色譜質譜中通常所用的離子源有ESI和APCI,我們常用的是ESI。ESI 是比APCI軟電離程度較小的電離方式,應用范圍較APCI 的大,只有少部分有機分子ESI 做不出,可以用APCI 輔助解決問題。 一般用ESI 和 APCI 搭配使用比 ESI 和APCI 的應用范圍更廣一些。
ESI 和APCI通常產生(M+H)+或(M-H)-等準分子離子,源參數調整簡單,容易使用,儀器靈敏度高。對APCI源來說,不足就是給出的結構信息有限,樣品易發生熱裂解,低質量時基線雜訊大。ESI通常只產生分子離子峰,可以直接測定混合物,並可以測定熱不穩定的極性化合物。其易形成多電荷離子的特性可分析蛋白質和DNA 等生物大分子;通過調節離子源電壓控制離子的碎裂(源內CID)得到化合物的部分結構。
當然有機質譜也有自身局限性。有機分子多數有異構體,而質譜在立體化學方面區分能力差;色譜的重復性稍微差一些,需要嚴格控制操作條件,不能像NMR,IR等可以直接動手操作,需要專人負責;質譜有離子源的記憶效應,操作起來也很復雜;盡管如此,色譜-質譜聯用在天然產物的分析〔1〕,葯物代謝結合物(如苯丙酮尿症PKU)的測定〔2〕,葯物合成的監測(如Ractopamine)〔3〕具有重要的應用。美國耶魯大學教授J.Fenn等1984年首次發表ESI-MS的研究成果,並於1988年成功地進行了蛋白質的分析。
先天性疾病中有很大一部分是先天性遺傳代謝疾病,就目前醫學發展已經了解的有一百多種。這些疾病雖不致死,但是對患兒的智力和體格可能造成痴呆、殘缺和畸形,是家庭、社會、國家的沉重負擔。目前有30多種代謝失常遺傳性疾病如各種氨基酸代謝失常血症包括同構胱氨酸尿症、瓜氨酸血症、酪氨酸血症、超苯丙氨酸血症、精氨酸酶缺乏症、精氨琥珀酸尿症和各種超甲硫氨酸血症、短鏈和長鏈醯基輔酶A脫氫酶缺乏症(SCAD和LCAD)、異戊酸血症、丙酸血症、甲基丙二酸血症、戊二酸血症和其它各種有機酸代謝失常疾病等都可用LC/MS/MS進行臨床檢測〔4〕。
我們知道,保證葯品質量的一個重要方面是雜質檢查及限度控制,使用LC/MS/MS可以很方便的對葯品進行監控。Nicolas建立了不同批次抗癌葯物DuP941的LC/MS/MS譜圖達到質量控制目的;Rourick建立了鑒定葯品雜質的方法,利用LC/MS/MS功能鑒定頭孢羥氨苄降解產物的結構。對分析化學家來說是一個挑戰的體內葯物分析利用LC/MS/MS也顯示很大的優越性。有報道Takeshi對血液和尿液中11個添加的吩噻嗪類葯物進行分析,採用SPME和LC分離經MS/MS檢測。Wong開展了微透析-LC/MS/MS生物活體分析,將微透析探針插入動物的頸動脈,實時了解松果體素在體內的生化過程和代謝情況。LC/MS/MS還可以鑒別體液中很多葯物,這在很多文獻中都有報道〔5,6〕。
LC/MS/MS也用於生物技術中分子量的測定〔7〕。對分子量10000以上的蛋白質用離子噴霧技術進行精確的質量測定是常規的分析。有研究用離子噴霧測定甲硫酸氨基-人體生長激素(MET-HGH)的分子量為22,256.32±0.44Dr,與實際計算分子量22,256.2Dr相差很小。同聚丙烯醯胺凝膠電泳、蔗糖密度離心法等經典的蛋白質分子量測定技術相比,分析時間短,樣品消耗少,測定快捷准確。還有研究者利用LC/MS/MS開展DNA-葯物結合態的分析,蛋白質與金屬離子配位研究〔8〕。
司法鑒定中LC/MS/MS也是毒品檢測的一個有力工具〔9〕。Soenoff建立了新生嬰兒血液中苯甲醯愛康寧的確證方法,這就可以對可疑吸毒者出生的嬰兒進行鑒定。Clauwean用LC/MS/MS和LC/熒光檢測了頭發中可卡因及其代謝物,得到的結果是一致的,並且在很低的濃度時仍可以進行MS/MS全掃描。Wang對可卡因和它的15個代謝物的裂解機理在改變CID源和標准品的條件下進行了深刻探討,取得很大的成就。
LC/MS/MS在食品檢測中的地位更是不可低估。例如蜂蜜中氯黴素的LC/MS/MS 分析,魚肉中孔雀石綠的LC/MS/MS 分析,LC/MS/MS同時分析多種抗生素,動物組織中19種β腎上腺素興奮劑的檢測,蘇丹紅的LC-MS/MS方法的測定,水果和蔬菜中100種農葯及其代謝物的同時檢測,干炸食品中丙烯醯胺的測定。硝基呋喃是國際動物源性食品貿易的必檢項目,硝基呋喃類葯物主要包括呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因,用於治療和預防由埃希氏菌和沙門氏菌引起的哺乳動物消化道疾病。研究發現,呋喃西林、呋喃唑酮及其代謝物具有致癌作用〔10〕。
1995年歐盟禁止在食用動物中使用硝基呋喃類葯物, 2002年我國頒布了禁止使用該類獸葯的禁令〔11〕。雖然硝基呋喃類葯物代謝快而且對光敏感,母體化合物在動物體及產品中很快就降至檢出限以下,但其代謝物以蛋白結合物的形式在體內可殘留較長時間〔12,13〕。
目前,各國均將硝基呋喃代謝物作為指示硝基呋喃類葯物殘留的標示物。彭濤用高效液相色譜/串聯質譜(LC/MS/MS)法同時測定奶粉中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代謝物。各界對此都進行了積極的研究〔14,15〕。
隨著科技發展,分析領域對儀器的要求的不斷提高,制葯行業對0.1%含量的雜質要求定性和定量,在增加檢測的選擇性和靈敏度基礎上得到更多化合物的信息和增加可分析化合物種類,對我們分析人員也是一種挑戰。HPLC/MS/MS結合了LC的強大的分離分析能力和MS靈敏的鑒定及結構解析能力,提供了可靠、精確的相對分子質量及結構信息,簡化了試驗步驟,節省了樣品准備時間和分析時間,作為當今最重要的分離和鑒定方法之一,在分析化學領域中發揮著更加重要的作用
3. GC-MS,LC-MS,LC-MS-MS,HPLC的區別都是什麼
1、hplc:
高效液相色譜。
2、lc-ms:液相色譜
質譜聯用。
3、lc-ms-ms:液相二級質譜,是將經版過第一次質譜檢權測的離子以某種方式碎裂後再進行質譜檢測。
4、gc-ms是氣相色譜和質譜聯用,gc分離,ms檢測,lc-ms是液質聯用,lc是分離,ms是檢測。
5、lc-ms-ms是液相色譜-串聯質譜,比lc-ms更精密一些;
hplc又稱「高壓液相色譜」、「高速液相色譜」,是可以分離和檢測溶解在溶液中的微量物質。
4. 化工中GC、LC、MS都是代表什麼啊具體一點。
GC 是氣相色譜,Gas chromatography
LC 是液相色譜 Liquid chromatography
MS 是質譜分析 Mass Spectrometry
5. LC-MS儀器的使用
Originally posted by yunmeng6001 at 2009-11-26 15搶個沙發,俺實驗室就有一台,不過用說的可不好教。:P 能將操作規程告專訴我嗎?剩餘屬的金幣全歸你了.........:P
6. LC/ESI MS得到的質譜圖可以只是分子離子峰,不是準分子離子峰嗎
這個要看結構,一般ESI等軟電離方式得到的都是準分子離子峰,不過如果你的化合物分子結構本身帶電荷,那麼是可以出分子離子峰的。
7. HPLC,LC/MS是做什麼的
HPLC, High performance liquid chromatography, is used to separate, identify, and quantify compounds.
LC/MS, Liquid chromatography-mass spectrometry, is a technique that combines the physical separation capabilities of liquid chromatography (or HPLC) with the mass analysis capabilities of mass spectrometry.
8. GC, GC/MS, LS, LC/MS, ICP-MS, IR, UV, RMN分別是什麼測試方法~主要測試什麼~~~球高人指點~~謝謝
GC :Gas Chromatography 氣相色譜法 用氣體作為移動相的色譜法。根據所用固定相的不同可分為兩類:固定相是固體的,稱為氣固色譜法;固定相是液體的則稱為氣液色譜法 氣相色譜系統由盛在管柱內的吸附劑或惰性固體上塗著液體的固定相和不斷通過管柱的氣體的流動相組成。將欲分離、分析的樣品從管柱一端加入後,由於固定相對樣品中各組分吸附或溶解能力不同,即各組分在固定相和流動相之間的分配系數有差別,當組分在兩相中反復多次進行分配並隨移動相向前移動時,各組分沿管柱運動的速度就不同,分配系數小的組分被固定相滯留的時間短,能較快地從色譜柱末端流出
GC-MS是氣相色譜和質譜聯用,GC分離,MS檢測;GPC是凝膠滲透色譜,LC分離,一般情況是UV檢測。前者是GC,後者是LC。
其次GC-MS是用MS檢測分子離子峰,從而推斷分子量;GPC是做大分子物質的,比如蛋白質、多肽,是根據分子量和空間幾何形狀來分離的(先大後小),得到的是一個順序(從大到小),或一個范圍(要加Mark)
質譜儀的聯用技術
質譜儀可以與其他儀器聯用,如氣相色譜-質譜聯用(GC/MS)、
高效液相色譜-質譜聯用(HPLC/MS);也可以質譜-質譜聯用(MS-MS)。
(1) GC/MS、HPLC/MS 儀:
基於色譜和質譜的儀器靈敏度相當,加之使分離效果好的色譜成
為質譜的進樣器,而速度快、分離好、應用廣的質譜儀作為色譜的鑒
定器,使它們成為目前最好的用於分析微量的有機混合物的儀器。
(2)液質聯用與氣質聯用的區別:
氣質聯用儀(GC-MS)是最早商品化的聯用儀器,適宜分析小分
子、易揮發、熱穩定、能氣化的化合物;用電子轟擊方式(EI)
得到的譜圖,可與標准譜庫對比。
液質聯用(LC-MS)主要可解決如下幾方面的問題:不揮發性化合
物分析測定;極性化合物的分析測定;熱不穩定化合物的分析
測定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析
測定;一般沒有商品化的譜庫可對比查詢,只能自己建庫或自
己解析譜圖。 所以目前液質聯用在環境領域主要應用於有標准
物質參照情況下的定性分析。
電感耦合等離子體質譜ICP-MS 所用電離源是感應耦合等離子體(ICP),它與原子發射光譜儀所用的ICP是一樣的,其主體是一個由三層石英套管組成的炬管,炬管上端繞有負載線圈,三層管從里到外分別通載氣,輔助氣和冷卻氣,負載線圈由高頻電源耦合供電,產生垂直於線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離,則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子,形成渦流。強大的電流產生高溫,瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。樣品由載氣帶入等離子體焰炬會發生蒸發、分解、激發和電離,輔助氣用來維持等離子體,需要量大約為1L/min。冷卻氣以切線方向引入外管,產生螺旋形氣流,使負載線圈處外管的內壁得到冷卻,冷卻氣流量為10-15L/min
IR,紅外光譜
當一束具有連續波長的紅外光通過物質,物質分子中某個基團的振動頻率或轉動頻率和紅外光的頻率一樣時,分子就吸收能量由原來的基態振(轉)動能級躍遷到能量較高的振(轉)動能級,分子吸收紅外輻射後發生振動和轉動能級的躍遷,該處波長的光就被物質吸收。所以,紅外 紅外光譜
光譜法實質上是一種根據分子內部原子間的相對振動和分子轉動等信息來確定物質分子結構和鑒別化合物的分析方法
應用: 紅外光譜對樣品的適用性相當廣泛,固態、液態或氣態樣品都能應用,無機、有機、高分子化合物都可檢測。此外,紅外光譜還具有測試迅速,操作方便,重復性好,靈敏度高,試樣用量少,儀器結構簡單等特點,因此,它已成為現代結構化學和分析化學最常用和不可缺少的工具。紅外光譜在高聚物的構型、構象、力學性質的研究以及物理、天文、氣象、遙感、生物、醫學等領域也有廣泛的應用。
紅外吸收峰的位置與強度反映了分子結構上的特點,可以用來鑒別未知 液態水的紅外光譜物的結構組成或確定其化學基團;而吸收譜帶的吸收強度與化學基團的含量有關,可用於進行定量分析和純度鑒定。另外,在化學反應的機理研究上,紅外光譜也發揮了一定的作用。但其應用最廣的還是未知化合物的結構鑒定
UV,紫外光譜:配合物組成及其穩定常數的測定 定量分析結構分析定性分析應用范圍定義紫外光譜是分子中某些價電子吸收了一定波長的電磁波,由低能級躍近到高能級而產生的一種光譜
當分子中的電子吸收能量後會從基態躍遷到激發態,然後放出能量(輻射出特徵譜線)。回到基態 而輻射出特徵普線的波長在紫外區中就叫做紫外光譜
定性分析
在有機化合物的定性分析中,紫外-可見光譜適用於不飽和有機化合物,尤其是共軛體系的鑒定,以此推斷未知物的骨架結構。此外,可配合紅外光譜、核磁共振波譜法和質譜法進行定性鑒定和結構分析,因此它仍不失為是一種有用的輔助方法。一般有兩種定性分析方法,比較吸收光譜曲線和用經驗規則計算最大吸收波長λmax,然後與實測值進行比較。
結構分析
結構分析可用來確定化合物的構型和構象。如辨別順反異構體和互變異構體。
定量分析
紫外-可見分光光度定量分析的依據是Lambert-Beer定律,即在一定波長處被測定物質的吸光度與它的溶度呈線性關系。應此,通過測定溶液對一定波長入射光的吸光度可求出該物質在溶液中的濃度和含量。種常用的測定方法有:單組分定量法、多組分定量法、雙波長法、示差分光光度法和導數光譜法等。
配合物組成及其穩定常數的測定
測量配合物組成的常用方法有兩種:摩爾比法(又稱飽和法)和等摩爾連續變化法(又稱Job法)。
酸鹼離解常數的測定
光度法是測定分析化學中應用的指示劑或顯色劑離解常數的常用方法,該法特別適用於溶解度較小的弱酸或弱鹼。
NMR,核磁共振波譜
核磁共振波譜分析法(NMR)是分析分子內各官能團如何連接的確切結構的強有力的工具。 磁場中所處的不同能量狀態(磁能級)。原子核由質子、中子組成,它們也具有自旋現象。描述核自旋運動特性的是核自旋量子數I。不同的核在一個外加的高場強的靜磁場(現代NMR儀器由充電的螺旋超導體產生)中將分裂成2I+1個核自旋能級(核磁能級),其能量間隔為ΔE。對於指定的核素再施加一頻率為ν的屬於射頻區的無線電短波,其輻射能量hν恰好與該核的磁能級間隔ΔE相等時,核體系將吸收輻射而產生能級躍遷,這就是核磁共振現象。
核磁譜在蛋白質研究上的應用
利用核磁譜研究蛋白質,已經成為結構生物學領域的一項重要技術手段。X射線單晶衍射和核磁都可獲得高解析度的蛋白質三維結構,不過核磁常局限於35kDa以下的小分子蛋白,盡管隨著技術的進步,稍大的蛋白質結構也可以被核磁解析出來。另外,獲得本質上非結構化(Intrinsically Unstructured)的蛋白質的高解析度信息,通常只有核磁能夠做到。 蛋白質分子量大,結構復雜,一維核磁譜常顯得重疊擁擠而無法進行解析,使用二維,三維甚至四維核磁譜,並採用13C和15N標記可以簡化解析過程。另外,NOESY是最重要的蛋白質結構解析方法之一,人們通過NOESY獲得蛋白質分子內官能團間距,之後通過電腦模擬得到分子的三維結構。
9. 「HPLC」、「LC-MS」和「LC-MS-MS」是什麼意思
1、HPLC:抄 高效液相色譜襲。
2、LC-MS:液相色譜 質譜聯用。
3、LC-MS-MS:液相二級質譜,是將經過第一次質譜檢測的離子以某種方式碎裂後再進行質譜檢測。
4、GC-MS是氣相色譜和質譜聯用,GC分離,MS檢測,LC-MS是液質聯用,LC是分離,MS是檢測。
5、LC-MS-MS是液相色譜-串聯質譜,比LC-MS更精密一些; HPLC又稱「高壓液相色譜」、「高速液相色譜」,是可以分離和檢測溶解在溶液中的微量物質。
