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毛细管色谱柱柱头如何切割平整

发布时间: 2021-01-22 05:42:07

Ⅰ 如何看气相毛细管色谱柱性能验收报告

毛细管气相色谱柱知识简介
通常来说,一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质;而固定相种类就有许多了。大部分的固定相是液体或胶状的高分子量,具有高热稳定性的聚合物,最常用的是聚硅氧烷(有时误称为硅氧烷)和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 管身:熔融二氧化硅即高纯度合成石英(以下通称熔融石英),通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。涂层后的熔融石英毛细管呈褐色:但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。经过持续的较高温度处理后.聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深:标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃,高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。
熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理,尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。硅烷硅烷化处理则是最为常用的处理方式,即使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应,使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。
当实验要求更高的使用温度时,我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。不锈钢毛细柱在使用温度(耐高温)及日常维护(不易折断等)的性能和指标上都优于熔融石英毛细柱。但是不锈钢材质的惰性没有熔融石英好,它可以和许多的化合物相互作用,产生反应。所以通常可以用化学方法对其进行处理,或者是在它的内壁再涂上薄薄的一层熔融石英,以增加不锈钢管的隋性:经过适当处理后,不锈钢毛细柱的惰性与熔融石英毛细柱的不相上下。 固定相:聚硅氧烷、聚乙二醇
聚硅氧烷在其用途的多用性、性质的稳定性上都有优良的表现也是目前最为常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成:每个硅原子与两个功能基团相连,功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。
最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。当有其他种类的取代基出现时,该基团的数量将由一个百分数来表示。例如:5%二苯基—95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基基团和95%的甲基基团。―二‖是表示每个硅原子包含有两个特定基团,但当两个特定基团完全相同时,我们有时也会省略这种叫法。如果甲基的百分数没有表征,则表示它的含量可能是100%(如50%苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50%)。有时我们可能对氰丙基苯基的百分含量产生错误的理解,如14%氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7%氰丙基和7%苯基(另有86%的甲基),因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上,所以14%是一种加和的表征方式。

Ⅱ 有谁知道毛细管柱气相色谱柱效最大能达到多少

0.25mm内径的柱效可以达到每米四五千塔片数,一般柱子内径细、液膜薄,柱效高。

Ⅲ 毛细管色谱柱与填充柱在使用方面有何区别

填充柱来由不锈钢或玻璃材料制成源,内装固定相,一般内经为2~4mm,长1~3m。填充柱的形状有u型和螺旋型两种。毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定相均匀地涂在内径0.1~0.5mm的毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢、玻璃或石英。毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,而柱长可达几十米。熔融二氧化硅毛细管色谱柱的出现使得毛细管色谱柱逐步取代填充柱,应用越来越广泛,但填充柱在永久性气体、低级烃类以及水分含量的测定等分析领域具有独特的用途,在日常分析工作中仍是具有一定价值的分离分析手段。毛细管柱的优点是柱渗透性好、能通过高速载气进行快速分析;柱效高;样品用量少;易实现气相色谱-质谱联用。但其柱容量小、最大允许进样量小。填充柱的优点是柱容量大,制备方法简单,使用方便,定量分析的准确度较高。缺点是柱效低,分离效能比毛细管柱差,分析速度慢。

Ⅳ 气相色谱毛细管色谱柱的捕集阱是干什么用的

你能说的详细上体点吗?是哪里的捕集阱?
因为不位置的捕集阱作用不同专,有的属在供气气路上,有的在分流系统上。

供气上的主要是净化气体,对里面的一些水份,杂质进行吸附。
分流系统上的:主要是吸附分流出来的样品,防止样品在分流电磁阀,或流量控制上聚焦多了,产生堵塞,同时也可以在汽化瞬间气体膨胀时,对分流管起点缓冲作用。

Ⅳ 毛细管色谱柱有哪些优点

毛细管色谱具有复以下优点:制
(1)分离效率高。比填充柱高10~100倍; 总柱效高:尽管毛细管柱效比填充柱大,但仍处于同一数量级。然而毛细管柱为开管 柱,可以做得更长(n大)。此外,柱管中心是空的,因此涡流扩散项不存在(A=0), 谱带展宽小 因而总柱效高 谱带展宽小,因而总柱效高。
(2)分析速度快。用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度,相比率(Vm/Vs)大,分配快, 有利于提高柱效;加上保留因子k小,渗透性好,因而分析速度快; 有利于提高柱效;加上保留因子k小,渗透性好,因而分析速度快;
(3)柱容量小。进样量小(对单个组分而言,约0.5 ug 即达极限),需采用分流技术并 使用更高灵敏度的检测器;这是毛细管柱最大的不足,尤其对痕量分析来说极为不利, 而且宽沸程的样品在分流后会失真。
(4)色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式。
(5)灵敏度高。一般采用氢焰检测器。

Ⅵ 气相色谱柱和毛细管柱结构特点,它们有什么不同点,主要是结构上,还有实验应用上 ,一定详细,谢谢啊

气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普遍。此外,填充柱的样品负荷量大,可用于制备色谱其缺点是柱渗透性较小,传质阻力较大,柱子不能过长,因而分离效率较低。柱效的选择问题,视试样组分而定,许多分析并不需要很高的分离效率,因此填充柱仍有其广泛的应用前景。如工业废水中硝基苯的分析、苯系物的分析等用填充柱气象色谱法足以满足分析要求。现在的填充柱一般只分析气体用。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1~0.5mm的玻璃或金属毛细管的内壁上,填充毛细管柱是近几年才发展起来的,它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为0.25~0.5mm。
气相色谱柱选择指南

1)柱长度的选择
分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。
一般来说:
15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;
30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;
50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。
应该注意,柱长增加分析时间也增加。
2)柱内径的选择
柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。
0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。分离复杂样品较好。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。
0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。
3)液膜厚度的选择
液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。
0.1~0.2μm :薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。
0.25~0.5μm :常用的液膜厚度。
厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。

4)固定相的选择

不同的固定相对不同的分析物的影响不同,根据相似相溶原理,性质越相近,固定相对其的流动阻力越大,其保留时间越长.色谱柱就是通过这个原理将不同性质的混合物相互分开的.
您现在就可以看到其实气相色谱柱的分离效果主要取决于其固定相,柱长度,柱内径,液膜厚度这几个因素,从原理上讲,这几个因素相同的柱子,其分离效果是完全一样的。考虑到这一点,现在您完全根据这个更加本质的依据来选择您的气相色谱柱,而不必一定去购买昂贵的标准指定气相色谱柱.

Ⅶ 毛细管色谱柱与填充柱在使用方面有何区别

毛细管柱明显好于填充柱,口径越细,效果越明显。由于毛细管柱内径极小,有效地解决了柱内扩散效应,使得锋形尖锐,分离度好。

Ⅷ 气相毛细管色谱柱的型号是根据固定相命名吧有什么命名规律

总结规律就是以二甲基硅氧烷为非极性物质,其他如聚乙二醇、二苯基等为极性物质。哪一类占比多,柱子的极性就偏向哪一方。比如强极性柱PEG(100%),就是纯聚乙二醇构成。

Ⅸ 毛细管色谱柱有哪些优点

毛细管色谱具有以下优点:
(1)分离效率高。比填充柱高10~100倍; 总柱效专高属:尽管毛细管柱效比填充柱大,但仍处于同一数量级。然而毛细管柱为开管 柱,可以做得更长(n大)。此外,柱管中心是空的,因此涡流扩散项不存在(A=0), 谱带展宽小 因而总柱效高 谱带展宽小,因而总柱效高。
(2)分析速度快。用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度,相比率(Vm/Vs)大,分配快, 有利于提高柱效;加上保留因子k小,渗透性好,因而分析速度快; 有利于提高柱效;加上保留因子k小,渗透性好,因而分析速度快;
(3)柱容量小。进样量小(对单个组分而言,约0.5 ug 即达极限),需采用分流技术并 使用更高灵敏度的检测器;这是毛细管柱最大的不足,尤其对痕量分析来说极为不利, 而且宽沸程的样品在分流后会失真。
(4)色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式。
(5)灵敏度高。一般采用氢焰检测器。

Ⅹ 毛细管色谱柱的特点

色谱柱温度来极限:一根色谱柱通源常有两个温度极限,温度下限和温度上限。如果在低于温度下限的条件下实验,得到的色谱峰又圆又宽(柱效降低)。但是色谱柱并不会受到什么损坏。这样并不能发挥色谱柱的正常功能。在达到下限温度或者高于下限温度时,得到的色谱峰会有明显的好转。
色谱柱容量:色谱柱容量是指色谱柱对一种溶质可容纳的最大量值,一旦超过此数值,该溶质的色谱峰就会发生畸变,也就是说该溶质超载。超载的色谱峰并不均衡而且沿固定方向变化。一般我们称之为“鲨鳍”峰。

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