如何切割色谱柱
1. 气相色谱柱切割时,如果切不平,对峰型有什么影响。
这个要看使用情况。 有的时候换上色谱柱后,一连使用一两个月都不会拆卸。自然也不用剪柱子了。不过经常更换的就会出现问题。比如拆卸石墨压环时过分挤压色谱柱,比如色谱柱顶端断裂,顶端插口比较多等情况。
2. 液相色谱柱怎么换
先用95%乙腈+5%水冲洗旧柱子(冲去柱子中残留的缓冲盐和之前难以洗脱的组分),回关掉流速,待流速降至0后,把答柱子两边的PEAK头拧下来,用配套的塞子将换下的柱子两头堵上,密封保存更换新的色谱柱时,应先将需换上的柱子两边的塞子旋开。
确定好柱子标示的方向后,先接柱子入口端,并使柱子出口端略高于入口端,这样就使流动相流过柱子时能将其中的气泡排出,待气泡排尽后,再接上柱子的出口端,用纯的乙腈小流速冲洗半小时,再用流动相按0.2, 0.5, 1.0逐渐加大流速来冲洗。
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操作注意事项:
为使柱外效应减至最小,使检测结果更加准确,液相色谱仪各装备的管路连接非常重要一般而言,液相色谱仪的第一次安装都是由色谱仪厂家技术员安装完成的,整个液相色谱仪及其配套装备都是安装的很完美的客户后期在更换色谱柱要注意的问题是接头的处理。
一般柱子入口和出口接头为不锈钢卡套接头,当完成第一次安装后,不锈钢卡套已固定死,因此,早更换色谱柱时应当注意的问题是柱子接头处的形状和长度,否则会产生一个非常大的死体积
3. 如何拆色谱柱
气相毛细管色谱柱没法拆开;
气相填充柱,也不好拆。你把填充柱两头的玻璃毛用内针挑出来,通过容震动,慢慢就可以倒出色谱填料;
液相色谱柱用扳手去掉色谱柱两头的螺帽,就打开了,但再次安装上去,即使你什么也没有动,色谱柱柱效也会极大的降低,所以慎重。
建议你去“色谱世界”看看,比较专业。
4. 气相色谱柱多久割一次
这个要看使来用情况。
有的时候换自上色谱柱后,一连使用一两个月都不会拆卸。自然也不用剪柱子了。不过经常更换的就会出现问题。比如拆卸石墨压环时过分挤压色谱柱,比如色谱柱顶端断裂,顶端插口比较多等情况。这些情况一旦出现就必须要修剪色谱柱。还有就是色谱柱污染,有可能会切掉顶端一部分。
关于切割色谱柱的问题没有强制规定。如果不出大问题,使用两三个月问题都不大。剪短次数太多会影响柱长。这个要注意一下。
5. 在气相色谱仪中为什么色谱柱切割后有些被测组分会没有含量,怎么办
什么色谱柱切割后?
如果是单子子,切掉一点点,一般不会有问题,最多RT提前一点点。如果测不到先前的物质了,请检查是不是漏,或都是柱吸附。
如果是多柱连用,切割是指柱之间的时间控制,哪果是这样。哪么切割时间可能不对,就校对一下。
6. 如何修复色谱柱
1、色谱柱如果是塌陷了话,找一根废弃的C18柱在出口处拧开,将靠近筛板的填料挖去回一部分,答再取干净的填料。再将要填修复的色谱柱入口拧开,除去污染的填料,将干净的填料用适宜的工具小心填充到色谱柱头(最好突出一部分),将过滤后的甲醇用微量进样针将填料湿润,将色谱柱筛板用甲醇超声清洗,拧紧色谱柱。用甲醇低流速冲洗(20倍柱体积)。
2、色谱柱的再生(C18):甲醇→10%甲醇→异丙醇→10%甲醇→甲醇(或乙腈)
注意异丙醇的粘度较高,注意流速,应控制在0.2-0.5ml/min内
希望能帮助到你
7. 如何有效选择高效液相色谱柱
一般来说是这样:
1. 色谱柱应该是可以直接接在匀浆罐上的,如果不能,则需要一个转换接头。这个转换接头的尺寸很重要,既要能防止漏液,又要避免过硬或尺寸不合适而导致色谱柱接口螺纹的损坏;
2. 具体装柱过程一般来说是①先以合适的匀浆液(多为有机溶剂,刘国诠老师的《色谱柱技术》一书中列的比较全,可供参考)将填料充分分散(可以借助搅拌、超声等方式);②在填料匀浆的过程中,完成准备工作,即把色谱柱接在匀浆罐的下端(色谱柱不接匀浆罐的一段要接好筛板和柱头,确保拧紧但不能拧死以免损坏色谱柱),打开匀浆罐上端和气泵之间的接头以便灌入匀浆液;③匀浆液罐好后,接好匀浆罐上端接头,开始加压;④选择合适的压力,就可以把填料压实了;⑤稳定在适当的压力上压一定时间后,卸掉压力,卸下色谱柱,把接匀浆罐这一段的填料抹平,装上筛板和柱头即可使用。
3. 装柱是个困难的过程,需要耐心摸索压力、匀浆液体积等参数,才能确保柱床均匀密实,达到最佳柱效和峰形。如果装的不好,则可能出现柱效不够,或拖尾等问题。
8. 气相色谱柱老化步骤是怎样的要详细步骤,谢谢
1、首先使所有加热部位(如进样口和检测器)降温。
9. 如何提高柱色谱的分离效率
对午高效液相色谱来说,为了提高分离度而不可以自行改装.阀转动的两个位置分内别为正常方式 断加容长色谱柱的办祛是不可取的.这不仅是因为液和再循环方式.再循环时,将被部分分离的组分送 相色谱柱的价格昂贵,而且是在色谱柱加长后,柱回到同二色增柱作进一步分离.操作林正常方式开 压升高.要求仪器的耐压程度更高.给一仪器制作带始,流动相从溶剂贮击经过泵,携带样品(由进样 来更多的困难.再循环色谱法可以在不增加色谱口注入)流进色谱柱,再经检测器到馏分收集器.柱长的情况下提高分离度.它最初曾用于气相色当被部分分离的组分通过检测器时,四通阀转到再 谱,终因技术问题未能付诸实践.后来,由POrath循环位置.待分离组分就被返回到小体积往复泵.和Bonu加h引进到凝胶色谱.现在,再循环法已逐再流进柱子以便进一步分离.这一过程可以连续进 步用于液周色谱和其他色谱领域.再循环法的主要行直至未分开的组分完全分离.
希望能帮到你哈(请进入应用“微问”里查看自己提出的问题并给出好评,