毛细管色谱柱如何切割
① 毛细管色谱柱有哪些优点
毛细管色谱具有复以下优点:制
(1)分离效率高。比填充柱高10~100倍; 总柱效高:尽管毛细管柱效比填充柱大,但仍处于同一数量级。然而毛细管柱为开管 柱,可以做得更长(n大)。此外,柱管中心是空的,因此涡流扩散项不存在(A=0), 谱带展宽小 因而总柱效高 谱带展宽小,因而总柱效高。
(2)分析速度快。用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度,相比率(Vm/Vs)大,分配快, 有利于提高柱效;加上保留因子k小,渗透性好,因而分析速度快; 有利于提高柱效;加上保留因子k小,渗透性好,因而分析速度快;
(3)柱容量小。进样量小(对单个组分而言,约0.5 ug 即达极限),需采用分流技术并 使用更高灵敏度的检测器;这是毛细管柱最大的不足,尤其对痕量分析来说极为不利, 而且宽沸程的样品在分流后会失真。
(4)色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式。
(5)灵敏度高。一般采用氢焰检测器。
② 怎样根据分析物质的性质选择毛细管柱使用色谱柱需要注意哪些
1)固定相(Stationary Phase Selectivity)
相似相溶原理,选用非极性的固定相分析非极性化合物
如果化合物可以用不同极性的固定相分析,首选最小极性的固定相
非极性的固定相使用寿命大于极性固定相
最通用的固定相是-1和-5.
对于偶极或氢键化合物,选用含腈基或聚乙二醇的固定相。
轻烃或永久气体,选用PLOT柱
应用范围最广的五种的固定相:-1,-5,-1701,-17,-Wax,能满足90%以上的分析应用。
(2)柱内径(mm)
0.2-0.25柱效高、负荷量低、流失小
0.3-0.35负荷量大于毛细口径柱60%,柱效低
0.53-0.6大口径毛细柱,负荷量近似填充柱,总柱效远远超过填充柱
增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要考虑因素时,如气体,强挥发性样品,吹扫和捕集或顶空进样,大孔径柱甚至PLOT柱可能比较适合。
同时要考虑仪器的限制和要求。一个装配了填充柱的进样口可以用大口径毛细管柱(0.53mm)但不能用小口径柱。专用于毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细柱。直接联用的GC/MS和MSD需要小口径,因为真空泵不能处理大口径的大流量。确实查明你的整个系统看看适合哪些柱内径的选择。
(3)柱长(m)
短柱10-15米 分离少于10个组分的样品
中长柱20-30米 分离10-15个组分的样品
长柱50米以上 分离50个组分以上的样品
一般情况,15m柱用于快速筛选,简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超柱长(50,60或105m)用于非常复杂的样品。
柱长度是改变柱性能的一个重要参数,例如,加倍柱长,恒温分析时间则加倍,峰分辨率增加大约40%。
分析活性较强的组分是一种特殊情况,如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。较厚的膜,相对短的柱子可以由于较少的柱材和较厚的固定液,掩盖并屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。
(4)液膜厚度(um)
薄液膜0.1-0.2um低负荷量、高沸点化合物
标准液膜0.25-0.33um一般标准毛细柱分析
厚液膜0.5-1um负荷量较大,低沸点样品
特厚液膜1-5um取代填充柱,分析沸点200℃以下复杂样品
一般来说,薄膜比厚膜洗脱组分快,峰分离好,温度低,这表明他们适用于高沸点化合物,组分密集化合物或热敏化合物。
标准膜厚对于流出达300℃的大多数样品来说分析很好。对于更高的洗脱温度,可以用0.1um的液膜。当标准或薄膜适用于高沸点化合物时,厚膜对于低沸点化合物有利。对于流出温度在100℃-200℃之间的物质,用1-1.5um的液膜效果更好。
③ 岛津的气相色谱仪,毛细管柱怎么安装,最近刚买了跟毛细管柱,不太清...
“色谱世界”网站的共享资料中有个毛细管柱的安装视频,你可以下载下来看看。很有帮助。
④ 毛细管色谱柱的特点
色谱柱温度来极限:一根色谱柱通源常有两个温度极限,温度下限和温度上限。如果在低于温度下限的条件下实验,得到的色谱峰又圆又宽(柱效降低)。但是色谱柱并不会受到什么损坏。这样并不能发挥色谱柱的正常功能。在达到下限温度或者高于下限温度时,得到的色谱峰会有明显的好转。
色谱柱容量:色谱柱容量是指色谱柱对一种溶质可容纳的最大量值,一旦超过此数值,该溶质的色谱峰就会发生畸变,也就是说该溶质超载。超载的色谱峰并不均衡而且沿固定方向变化。一般我们称之为“鲨鳍”峰。
⑤ 气相色谱柱分为哪几种
1. 按柱粗细可分为一复般填充柱和制毛细管柱两类。
填充色谱柱:多用内径4~6mm的不锈钢管制成螺旋形柱管,常用柱长2~4m。填充液体固定相(气-液色谱)或固体固定相(气-固色谱)。
毛细管色谱柱:柱管为毛细管,常用内径0.1~0.5mm的玻璃或弹性石英毛细管,柱长几十米至百米。
毛细管色谱柱按填充方式可分为开管毛细柱及填充毛细柱。
2. 按分离机制可分为分配柱和吸附柱等,它们的区别主要在于固定相。
分配柱:一般是将固定液(高沸点液体)涂渍在载体上,构成液体固定相,利用组分的分配系数差别而实现分离。将固定液的官能团通过化学键结合在载体表面,称为化学键合相(chemically bonded phase),不流失是其优点。
吸附柱:将吸附剂装入色谱柱而构成,利用组分的吸附系数的差别而实现分离。除吸附剂外,固体固定相还包括分子筛与高分子多孔小球等。
⑥ 毛细管色谱柱与填充柱在使用方面有何区别
填充柱来由不锈钢或玻璃材料制成源,内装固定相,一般内经为2~4mm,长1~3m。填充柱的形状有u型和螺旋型两种。毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定相均匀地涂在内径0.1~0.5mm的毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢、玻璃或石英。毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,而柱长可达几十米。熔融二氧化硅毛细管色谱柱的出现使得毛细管色谱柱逐步取代填充柱,应用越来越广泛,但填充柱在永久性气体、低级烃类以及水分含量的测定等分析领域具有独特的用途,在日常分析工作中仍是具有一定价值的分离分析手段。毛细管柱的优点是柱渗透性好、能通过高速载气进行快速分析;柱效高;样品用量少;易实现气相色谱-质谱联用。但其柱容量小、最大允许进样量小。填充柱的优点是柱容量大,制备方法简单,使用方便,定量分析的准确度较高。缺点是柱效低,分离效能比毛细管柱差,分析速度慢。
⑦ 色谱方法中,毛细柱和色谱柱的区别
毛细管柱明显好于填充柱,口径越细,效果越明显。由于毛细管柱内径极小,专有效地解决了柱内扩散效应,属使得锋形尖锐,分离度好。
毛细管柱柱效高,分离性能好,可一次分离的组分多,柱容量小,通常情况要分流进样。
毛细管色谱柱是填充色谱柱的升级产品,目前安捷伦公司已经停止填充色谱柱的生产。毛细管色谱柱在各方面的性能都比填充柱高出许多,但目前毛细管色谱柱也不能完全取代填充色谱柱,填充色谱柱也有它的优势。
朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习!
分析测试网络网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析、食品分析。这方面的专家比较多,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网址网络搜下就有。
⑧ 毛细管气相色谱为什么比填充柱气相色谱柱效高
气相色谱与液相色谱比较:
气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低版,流动性好,组权分在气相中流动速度快,因此可以增加柱长,以提高柱效
这是为什么气相色谱柱比液相色谱柱长的原因。
毛细管柱气相色谱仪比填充柱色谱前面多了一个分流/不分流装置,柱后多了一个尾吹气路。增加分流/不分流是为了防止毛细管柱(玻璃材质)超负荷,通过分流可以让气化室的样品很少一部分进入柱子,其余的被分流放空。以保护毛细管柱。
尾吹可以减少从毛细管柱流出物质在柱后的“停留”时间,以保证载气流量和减小样品通过柱子的时间,从而提高效率。
填充柱加长柱长使分析时间加长,那毛细管住不会吗?
在相同条件下,不论增加填充柱还是毛细柱的长度,分析时间都会比没有增加前加长。
柱长增加,意味着在同样的流速下,气化后的样品通过柱子的时间增大,到达检测器的时间增大,所以引起保留时间升高。分析时间加长
⑨ 毛细管色谱柱与填充柱在使用方面有何区别
毛细管柱明显好于填充柱,口径越细,效果越明显。由于毛细管柱内径极小,有效地解决了柱内扩散效应,使得锋形尖锐,分离度好。
⑩ 毛细管柱色谱和填充柱色谱的区别是什么应能上有何差别能否以毛细管柱色谱完全代
毛细管柱明显好来于填充柱,自口径越细,效果越明显。由于毛细管柱内径极小,有效地解决了柱内扩散效应,使得锋形尖锐,分离度好。
毛细管柱柱效高,分离性能好,可一次分离的组分多,柱容量小,通常情况要分流进样。
毛细管色谱柱是填充色谱柱的升级产品,目前安捷伦公司已经停止填充色谱柱的生产。毛细管色谱柱在各方面的性能都比填充柱高出许多,但目前毛细管色谱柱也不能完全取代填充色谱柱,填充色谱柱也有它的优势。
朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习!
分析测试网络网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析、食品分析。这方面的专家比较多,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网址网络搜下就有。