怎么选择仪器最佳实验条件
1. 原子吸收光谱分析为仪器最佳实验条件的选择对实际测量有什么意义
原子吸收光谱分析的是微量、痕量物质浓度，在非最佳条件下很可能会影响最终结果的，比如未检出待测物质
2. 火焰原子吸收分光光度法如何选择最佳实验条件
原子吸收光谱仪
基本原理：仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测原素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测原素的含量。
用 途：
原子吸收光谱仪可测定多种元素，火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级，石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级。其氢化物发生器可对八种挥发性原素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。
因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点，现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量原素分析。
原子吸收光谱仪－基本知识
Ⅰ、基本知识
1.方法原理
原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。
在一定频率的外部辐射光能激发下，原子的外层电子由一个较低能态跃迁到一个较高能态，此过程产生的光谱就是原子吸收光谱。
2.原子吸收光谱仪的组成
原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。
A 光源
作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性
一般采用：空心阴极灯 无极放电灯
B 原子化器（atomizer）
可分为预混合型火焰原子化器（premixed flame atomizer）,石墨炉原子化器(electrothermal graphite furnace atomizer),石英炉原子化器(quartz furnace atomizer)，阴极溅射原子化器(cathode sputtering atomizer)。
a 火焰原子化器：由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成
特点：操作简便、重现性好
b 石墨炉原子器：是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。
原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化
原子化效率高：在可调的高温下试样利用率达100%
灵敏度高：其检测限达10-6~10-14
试样用量少：适合难熔元素的测定
c.石英炉原子化系统是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法，又称低温原子化法。它主要是与蒸气发生法配合使用（氢化物发生，汞蒸气发生和挥发性化合物发生）。
d.阴极溅射原子化器是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面，从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气。
3. 选择实验室仪器的要注意什么怎么样选这实验室仪器
1 分析需求。想想自己实验室需要哪些功能的仪器，对仪器的精度、稳定性版、质量的要求有多高。权
2 选择品牌。选择合适的仪器品牌。是选择进口的还是国产的，高端的还是终端的。
3 选择渠道。仪器渠道千差万别，选择一个好的仪器供应商非常重要。不论是产品质量、价格和售后服务都是需要考虑的维度。
4. 如何选择最佳实验
原子吸收光谱分析中影响测量条件的可变因素多，在测量同种样品的各种测量条件不同时，对测定结果的准确度和灵敏度影响很大。选择最适的工作条件，能有效地消除干扰因素，可得到最好的测量结果和灵敏度。
1、吸收波长(分析线)的选择：通常选用共振吸收线为分析线，测量高含量元素时，可选用灵敏度较低的非共振线为分析线。如测Zn时常选用最灵敏的 213.9nm波长，但当Zn的含量高时，为保证工作曲线的线性范围，可改用次灵敏线307.5nm波长进行测量。As，Se等共振吸收线位于200nm 以下的远紫外区，火焰组分对其明显吸收，故用火焰原子吸收法测定这些元素时，不宜选用共振吸收线为分析线。测Hg时由于共振线184.9nm会被空气强烈吸收，只能改用此灵敏线253.7nm测定。
2、光路准直在分析之前，必须调整空心阴极灯光的发射与检测器的接受位置为最佳状态，保证提供最大的测量能量。
3、狭缝宽度的选择狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接受的能量。调节不同的狭缝宽度，测定吸光度随狭缝宽度而变化，当有其它谱线或非吸收光进入光谱通带时，吸光度将立即减少。不引起吸光度减少的最大狭缝宽度，即为应选取得适合狭缝宽度。对于谱线简单的元素，如碱金属、碱土金属可采用较宽的狭缝以减少灯电流和光电倍增管高压来提高信噪比，增加稳定性。对谱线复杂的元素如铁、钴、镍等，需选择较小的狭缝，防止非吸收线进入检测器，来提高灵敏度，改善标准曲线的线性关系。
4、燃烧器的高度及与光轴的角度锐线光源的光束通过火焰的不同部位时对测定的灵敏度和稳定性有一定影响，为保证测定的灵敏度高应使光源发出的锐线光通过火焰中基态原子密度最大的“中间薄层区”。这个区的火焰比较稳定，干扰也少，约位于燃烧器狭缝口上方20mm-30mm附近。通过实验来选择适当的燃烧器高度，方法是用一固定浓度的溶液喷雾，再缓缓上下移动燃烧器直到吸光度达最大值，此时的位置即为最佳燃烧器高度。此外燃烧器也可以转动，当其缝口与光轴一致时(0)由最高灵敏度。当欲测试样浓度高时，可转动燃烧器至适当角度以减少吸收的长度来降低灵敏度。
5、空心阴极灯工作条件的选择a、预热时间：灯点燃后，由于阴极受热蒸发产生原子蒸汽，其辐射的锐线光经过灯内原子蒸汽再由石英窗射出。使用时为使发射的共振线稳定，必须对灯进行预热，以使灯内原子蒸汽层的分布及蒸汽厚度恒定，这样会使灯内原子蒸汽产生的自吸收和发射的共振线的强度稳定。通常对于单光束仪器，灯预热时间应在30分钟以上，才能达到辐射的锐性光稳定。对双光束仪器，由于参比光束和测量光束的强度同时变化，其比值恒定，能使基线很快稳定。空心阴极灯使用前，若在施加1/3工作电流的情况下预热0.5-1.0h，并定期活化，可增加使用寿命。
b、工作电流：元素灯本身质量好坏直接影响测量的灵敏度，及标准曲线的线性。有的灯背景过大而不能正常使用。灯在使用过程中会在灯管中释放出微量氢气，而氢气发射的光是连续光谱，称之为灯的背景发射。当关闭光闸调零，然后打开光闸，改变波长，使之离开发射的波长，在没有发射线的地方，如仍有读数这就是背景连续光谱。背景读数不应大于5%，较好的灯，此值应小于1%。所以选择灯电流前应检查一下灯的质量。
5. 火焰原子吸收光谱分析如何选择最佳的实验条件
转载：《分析测试网络网》
火焰原子吸收法最佳条件的选择和自来水中钠的测定（工作曲线法）
实验目的
1、了解原子吸收光谱仪的原理和构造
2、掌握优选测定条件的基本方法
3、掌握标准曲线法
实验原理
原子吸收分光光度分析法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光吸收作用来进行定量分析的。
与原子发射光谱相反，元素的基态原子可以吸收与其发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线，这时，透过原子蒸汽的入射光将减弱，其减弱的程度与蒸汽中该元素的浓度成正比，及吸光度符合吸收定律。根据关系式(5-1)可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
在火焰原子吸收光谱分析中，分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等，除与所用仪器有关外，在很大程度上取决于实验条件。因此最佳实验条件的选择是个重要的问题。本实验在对钠元素测定时，分别对灯电流、狭缝宽度、燃烧器高度、燃气和助燃气流量比（助燃比）等因素进行选择。
仪器与试剂
仪器：原子吸收分光光度计
容量瓶：50mL 6个，100mL 1个，500mL 1个
吸量管：5mL 3个
烧 杯：25mL 2个
试剂：标准Na储备液(1000mg/mL)：称取于500~600℃灼烧至恒重的氯化钠约2.5克(准确到0.0001克)，溶于少量去离子水中，移入1000mL容量瓶中，并用去离子水进行稀释至刻度，摇匀备用并计算溶液浓度。
未知试样：自来水
实验内容和步骤
1、最佳测定条件的选择
在条件优选时可以进行单个因素的选择，即先将其它因素固定在参考水平上，逐一改变所研究因素的条件，测定某一标准溶液的吸光度，选取吸光度大、稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。
测试溶液的配制：
1%(v/v)HCl溶液：移取分析纯盐酸5mL置于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
取Na标准储备液(1000mg/mL) 5mL，移入50mL容量瓶中，用1%(v/v)HCl溶液稀释至刻度，摇匀备用，此溶液Na含量为100mg/mL。
取配制好的Na溶液(100mg/mL) 5mL，移入100mL容量瓶中，用1%(v/v)HCl溶液稀释至刻度，摇匀备用，此溶液(含Na为5mg/mL)用于最佳测定条件选择实验。
打开仪器并设定好仪器条件：（以Jena Variao 6型原子吸收分光光度计为例，使用其他仪器，请根据具体仪器要求进行参数设定）
火 焰：乙炔-空气
乙炔流量：65L/h
空气流量：315L/h
空心阴极灯电流：3mA
狭缝宽度：0.8nm
燃烧器高度：6mm
吸收线波长：589.0nm
灯电流的选择：在初步固定的测量条件下，先将灯电流调到5mA，喷入钠标准溶液并读取吸光度数值，然后在4～12mA范围内依次改变灯电流，每次改变1mA，对所配制的Na标准溶液进行测定，每个条件测定4次，计算平均值和标准偏差，并绘制吸光度与灯电流的关系曲线，选取灵敏度高、稳定性好的条件作为工作条件。
狭缝宽度调节：用以上选定的条件，分别在对应0.2nm，0.5nm，0.8nm，1.2nm的狭缝宽度对所配制的Na标准溶液进行测定，每个条件测定3次，计算平均值，并绘制吸光度与狭缝宽度的关系曲线。以不引起吸光度值减小的最大狭缝宽度为合适的狭缝宽度。
燃烧器高度的变化：用以上选定的条件，先将燃烧器高度调节为8mm，喷入钠标准溶液并读取吸光度数值，然后在5~10mm范围内依次改变燃烧器高度，每次改变1mm，对所配制的Na标准溶液进行测定，每个条件测定3次，计算平均值，并绘制吸光度-燃烧器高度的影响曲线，选取最佳高度作为工作条件。
助燃比的选择：当火焰的种类确定后，助燃比的不同必然会影响到火焰的性质、吸收灵敏度及干扰的消除等问题。同种火焰的不同燃烧状态，其温度与气氛也有所不同，实验分析中应根据元素性质选择适宜的火焰种类及其燃烧状态。
在上述选定的条件下，固定助燃气(空气)的流量为315L/h，依次改变燃气(乙炔)流量为50、60、65、70、75、80、85、90L/h，对所配制的Na标准溶液进行测定，每个条件测定3次，计算平均值，并绘制吸光度-燃气流量变化的影响曲线，从曲线上选定最佳助燃比。
进样量的选择：依次改变进样量分别为3mL、5mL、7mL、9mL、11mL/min，对所配制的Na标准溶液进行测定，并绘制吸光度-进样量变化的影响曲线，选取最佳进样量。
2、火焰原子吸收法测定自来水中的钠
标准溶液制备：取Na标准储备液，配制5个50mL的标准溶液，浓度范围为1~10mg/mL，用1%的HCl溶液稀释至刻度，摇匀备用。
按照仪器操作说明打开仪器并根据所测得的最佳条件设定好各项参数，待火焰稳定后，喷入空白溶剂，进行仪器零点和满度值的调节。将配制好的标准溶液由低到高依次进行测试并读出吸光度数值。再次用空白溶剂清洗、调零，然后进行未知试样的测定，记录吸光度数值。
当待测试样的吸光度超出所配制标准溶液的最大吸光度时，可用溶剂对试样进行稀释。当待测试样的吸光度低于标准溶液的最小吸光度时，可以在被测元素工作线性范围内，进行重新配制标准溶液，以减小其浓度，使未知试样的吸光度数值位于标准溶液系列的吸光度值之间。
绘制工作曲线以及未知试样测定时，一般要进行多次平行实验。平行实验的测定一般是先将火焰关闭，按照仪器测定参数重新进行仪器调节，然后再次点燃火焰，进行标准样品和待测试样的测定。分别根据其测定数据绘制工作曲线，并求出未知试样浓度。最后将几次测定的结果进行平均。
注意事项
1、在进行最佳测定条件的选择实验时，每改变一个条件都必须重复调零等步骤，在进行狭缝宽度和灯电流选择时还必须重复光能量调节步骤。
2、乙炔为易燃、易爆气体，必须严格按照操作步骤进行。在点燃乙炔火焰之前，应先开空气，然后开乙炔气；结束或暂停实验时，应先关乙炔气，再关空气。必须切记以保障安全。
3、乙炔气钢瓶为左旋开启，开瓶时，出口处不准有人，要慢开启，不能过猛，否则冲击气流会使温度过高，易引起燃烧或爆炸。开瓶时，阀门不要充分打开，要求旋开不应超过1.5转。
数据处理
1、绘制吸光度与灯电流的关系曲线，选出最佳灯电流值。
2、绘制吸光度与狭缝宽度的关系曲线，选出合适的狭缝宽度。
3、绘制吸光度与燃烧器高度的关系曲线，选择最佳燃烧器高度。
4、绘制吸光度-燃气流量变化的关系曲线，选出最佳助燃比。
5、绘制吸光度与进样量变化的关系曲线，选出合适的进样量。
6、在火焰原子吸收法测定自来水中的钠实验中，以测量的标准试样系列的吸光度值为纵坐标，以其浓度为横坐标，绘制工作曲线。在工作曲线中根据所测量待测试样的吸光度值查出其浓度，并根据试样稀释倍数进行计算。
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6. 如何选择实验室仪器设备
混凝土搅拌站试验仪器新标准应配备的仪器和设备:
1、水泥恒荷压力试验机*
2、水泥电动抗折试验机*
3、水泥胶砂振实台*
4、水泥标准养护箱*
5、电子天平4台*(最大称量50g、感量0.01mg；最大称量100～200g、感量0.1mg；最大称量1000g、感量0.1g；最大称量2000g、感量1g的各1台)
6、水泥胶砂流动度测定仪*
7、水泥净浆搅拌机*
8、水泥标准稠度及凝结时间测定仪*
9、沸煮箱*
10、水泥负压筛析仪*
11、透气法比表面积仪*
12、电热鼓风箱(0～300℃)*
13、氯离子含量测定仪*
14、原子吸收光谱仪*
15、火焰光度计*
16、砂石振筛机*
17、压碎值测定仪*
18、压力试验机*(贰级资质：压力试验机300kN、1000kN、2000kN、3000KN各不少于1台；叁级资质：压力试验机300kN、1000kN、2000KN各不少于1台)
19、密度计*
20、三片式或四片式叶轮搅拌器*
21、混凝土搅拌机*
22、混凝土振动台*
23、含气量测定仪*
24、混凝土贯入阻力测定仪*
25、压力泌水仪*
26、混凝土抗渗仪*
27、混凝土动弹性模量测定仪*
28、膨胀率测量仪*
29、高温炉(0～1000℃)*
30、抗冻试验箱*
31、水泥试件养护水槽
32、配套试模
33、水泥刮平尺
34、水泥抗压夹具
35、雷氏夹
36、雷氏夹测定仪
37、铂坩锅
38、低温电热板
39、通风橱
40、干燥器
41、铂皿
42、台秤
43、砂、石试验筛
44、针片状规准仪
45、受压钢模
46、坍落度测定仪
47、混凝土抗折装置
48、梯形板
49、外加剂PH值测定仪器(化学分析法)
50、甘汞电极
51、玻璃电极
52、复合电极
53、水泥抗压夹具
54、瓷坩锅
55、秒表
56、水泥标准筛
57、游离氧化钙测定仪器(化学分析法)
58、酸度计
7. 仪器测量条件的选择
仪器测量条件的选择包括测量波长的选择，适宜吸光度范围的选择及仪器狭缝宽度的选择。
4.3.2.1 测量波长的选择
通常都是选择最强吸收带的最大吸收波长λmax作为测量波长，亦称为最大吸收原则，以获得最高的分析灵敏度，而且在λmax附近，吸光度随波长的变化一般较小，因波长的稍许偏移而引起吸光度的测量偏差较小，可得到较好的测定精密度。但在测量高浓度组分时，宁可选用灵敏度低一些的吸收峰波长(ε较小)作为测量波长，以保证校正曲线有足够的线性范围。如果λmax所处吸收峰太尖锐，则在满足分析灵敏度的前提下，可选用灵敏度低一些的波长进行测量，以减少比耳定律的偏差。
4.3.2.2 适宜吸光度范围的选择
任何光度计都有一定的测量误差，这是由于测量过程中光源的不稳定、读数的不准确或实验条件的偶然变动等因素造成的。由于吸收定律中透光率T与浓度c为负对数关系，从负对数的关系曲线可以看出，相同的透光率读数误差在不同的浓度范围中引起的浓度相对误差不同，当浓度较大或浓度较小时，相对误差都比较大。因此，要选择适宜的吸光度范围进行测量，以降低测定结果的相对误差。
当吸光度A=0.434时，仪器的测量误差最小；当A增大或减小时，误差都会变大。在分析中，一般选择A的测量范围为0.2～0.8(T为65%～15%)，此时如果仪器的透光率读数误差(ΔT)为1%时，由此引起的测定结果相对误差(Δc/c)约为3%。
在实际工作中，可通过调节待测溶液的浓度或选用适当厚度的吸收池的方法，使测得的吸光度符合要求。
4.3.2.3 仪器狭缝宽度的选择
狭缝的宽度会直接影响测定的灵敏度和校准曲线的线性范围。狭缝宽度过大，入射光的单色性降低，校准曲线偏离比耳定律，灵敏度降低；狭缝宽度过窄，光强变弱，势必要提高仪器的增益，随之造成仪器噪声增大，于测量不利。选择狭缝宽度的方法是测量吸光度随狭缝宽度的变化，狭缝的宽度在一定范围内，吸光度是不变的，当狭缝宽度增大到某一程度时，吸光度开始减小，因此在不减小吸光度时的最大狭缝宽度，即是所要选取的合适的狭缝宽度。
4.3.2.4 显色反应条件的选择
显色反应条件的选择包括显色剂及其用量、反应的酸度和温度、显色的时间等条件的选择。
(1)显色剂及其用量
显色反应中，显色剂与待测离子发生显色反应时，产物组成恒定、稳定性好、显色条件易于控制；产物对紫外、可见光有较强的吸收能力，即ε大；显色剂与产物的颜色对照性好，即吸收波长有明显的差别，一般要求Δλmax﹥60nm。表4.2列出了几种常见的显色剂。
而使颜色变浅，ε降低;而用CNS-测定Fe(Ⅲ)时，随CNS-浓度增大，配位数逐渐增加，颜色也逐渐加深。因此，必须严格控制CNS-的用量，才能获得准确的分析结果。显色剂用量可通过实验选择，在固定金属离子浓度的情况下，作吸光度随显色剂浓度的变化曲线，选取吸光度恒定时的显色剂用量。
(2)反应的酸度
介质的酸度往往是显色反应的一个重要条件，酸度的影响因素很多，主要从显色剂及金属离子两方面进行考虑。
多数显色剂是有机弱酸(或弱碱)，介质的酸度直接影响着显色剂的离解程度，从而影响显色反应的完全程度。当酸度高时，显色剂离解度降低，显色剂可配位的阴离子浓度降低，显色反应的完全程度也跟着降低。对于多级配合物的显色反应来说，酸度变化可形成具有不同配位比的配合物，产生颜色的变化。在高酸度时多生成低配位数的配合物，可能没有达到金属离子的最大配位数；而在低酸度(pH高)时，游离的配体阴离子浓度相应变大，则可能生成高配位数的配合物。
不少金属离子在酸度较低的介质中，会发生水解而形成各种羟基、多核羟基配合物，有的甚至可能析出氢氧化物沉淀，或者由于生成金属离子的氢氧化物而破坏有色配合物，使溶液的颜色完全褪去。
在实际分析工作中，要通过实验来选择显色反应的适宜酸度，即固定溶液中待测组分和显色剂的浓度，通过改变溶液(通常用缓冲溶液控制)的酸度，分别测定在不同酸度下溶液的吸光度A，绘制A-pH曲线，以此选定最适宜的pH范围。
(3)显色的时间
由于各种显色反应的速度不同，控制一定的显色时间是必要的，尤其是对一些反应速度较慢的反应体系，更需要有足够的反应时间。值得注意的是，介质酸度、显色剂的浓度都将会影响显色的时间。
(4)反应的温度
吸光度的测量是在室温下进行的，温度变化较小时对测量影响不大，但有些显色反应受温度影响较大，需要进行反应温度的选择和控制，特别是进行热力学参数的测定、动力学方面的研究等特殊工作时，反应温度的控制尤为重要。
此外，由于配合物的稳定时间不同，显色后放置时间及测量时间的影响也不容忽视，需经实验选择合适的放置及测量的时间。
4.3.2.5 参比溶液的选择
测量试样溶液的吸光度时，首先要用参比溶液调节透光率为100%，以消除溶液中其他成分以及吸收池和溶剂对光的反射和吸收所带来的误差。根据试样溶液的性质，选择合适组分的参比溶液是很重要的。
(1)溶剂参比
如试样溶液的组成较为简单，共存的其他组分很少，且对测定波长的光几乎没有吸收，对显色剂也没有吸收时，可采用溶剂作为参比溶液，这样可消除溶剂、吸收池等因素的影响。
(2)试剂参比
如果显色剂或其他试剂在测定波长有吸收，按显色反应相同的条件，只是不加入试样溶液，同样加入试剂和溶剂作为参比溶液。这种参比溶液可消除试剂中的组分产生吸收的影响。
(3)试样参比
如果试样基体(除被测组分外的其他共存组分)在测定波长处有吸收，而与显色剂不起显色反应时，可按与显色反应相同的条件处理试样，只是不加显色剂，作为参比溶液。这种参比溶液适用于试样中有较多的共存组分，加入的显色剂较少，且显色剂在测定波长无吸收的情况。
(4)平行操作溶液参比
用不含被测组分的试样，在相同条件下与被测试样进行同样处理，由此得到平行操作参比溶液。
4.3.2.6 干扰及消除方法
在光度分析中，体系内存在的干扰物质的影响有以下几种情况：干扰物质本身有颜色或与显色剂形成有色化合物，在测定条件下也有吸收；在显色条件下，干扰物质水解，析出沉淀使溶液混浊，致使吸光度的测定无法进行；与待测离子或显色剂形成更稳定的配合物，使显色反应不能进行完全。一般可以采用以下几种方法来消除这些干扰。
(1)控制酸度
根据配合物的稳定性不同，可以利用控制酸度的方法提高反应的选择性，以保证主反应进行完全。例如，双硫腙能与Hg2+、Pb2+、Cu2+、Ni2+、Cd2+等十多种金属离子形成有色配合物，其中与Hg2+生成的配合物最稳定，在0.5mol·L-1H2SO4介质中仍能定量进行，而上述其他离子在此条件下不发生反应。
(2)选择适当的掩蔽剂
使用掩蔽剂消除干扰是常用的有效方法。选取的条件是掩蔽剂不与待测离子发生作用，掩蔽剂以及其与干扰物质形成配合物的颜色应不干扰待测离子的测定。
(3)利用生成的惰性配合物
例如钢铁中微量钴的测定，常用钴试剂为显色剂，但钴试剂不仅与Co2+有灵敏的反应，而且与Ni2+、Zn2+、Mn2+、Fe2+等都有反应。当钴试剂与Co2+在弱酸性介质中一旦完成反应后，即使再用强酸酸化溶液，该配合物也不会分解，而 Ni2+、Zn2+、Mn2+、Fe2+等与钴试剂形成的配合物在强酸介质中会很快分解，从而消除了上述离子的干扰，提高了反应的选择性。
(4)选择适当的测量波长
如有K2Cr2O7存在时测定KMnO4，不选择λmax=525nm，而是选择λ=545nm处测定。溶液的吸光度，K2Cr2O7的干扰即可消除。
(5)分离
若上述方法不易采用时，也可以采用预先分离的方法，如沉淀、萃取、离子交换、蒸发和蒸馏以及色谱分离法(包括柱色谱、纸色谱、薄层色谱等)。
此外，还可以利用化学计量学方法实现多组分同时测定，以及利用导数光谱法、双波长法等新技术来消除干扰。
8. 使用HPLC时为什么要选择最佳仪器条件
HPLC 是集光抄学、袭机械学、电子学、计算机四位一体的、技术密集的高科技产品。从仪器学理论讲，HPLC的主要性能指标是决定分析的误差。不同的仪器部件有着不动的分析误差。所以使用者要得到可靠的分析测试数据，就必须要了解HPLC分析误差的有关性能指标。只有在最佳条件下使用HPLC，才能得到最佳的分析数据.
9. 仪器分析中.怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件
转载：《分析测试网络网》
火焰原子吸收法最佳条件的选择和自来水中钠的测定（工作曲线法）
实验目的
1、了解原子吸收光谱仪的原理和构造
2、掌握优选测定条件的基本方法
3、掌握标准曲线法
实验原理
原子吸收分光光度分析法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光吸收作用来进行定量分析的。
与原子发射光谱相反，元素的基态原子可以吸收与其发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线，这时，透过原子蒸汽的入射光将减弱，其减弱的程度与蒸汽中该元素的浓度成正比，及吸光度符合吸收定律。根据关系式(5-1)可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
在火焰原子吸收光谱分析中，分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等，除与所用仪器有关外，在很大程度上取决于实验条件。因此最佳实验条件的选择是个重要的问题。本实验在对钠元素测定时，分别对灯电流、狭缝宽度、燃烧器高度、燃气和助燃气流量比（助燃比）等因素进行选择。
仪器与试剂
仪器：原子吸收分光光度计
容量瓶：50mL 6个，100mL 1个，500mL 1个
吸量管：5mL 3个
烧 杯：25mL 2个
试剂：标准Na储备液(1000mg/mL)：称取于500~600℃灼烧至恒重的氯化钠约2.5克(准确到0.0001克)，溶于少量去离子水中，移入1000mL容量瓶中，并用去离子水进行稀释至刻度，摇匀备用并计算溶液浓度。
未知试样：自来水
实验内容和步骤
1、最佳测定条件的选择
在条件优选时可以进行单个因素的选择，即先将其它因素固定在参考水平上，逐一改变所研究因素的条件，测定某一标准溶液的吸光度，选取吸光度大、稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。
测试溶液的配制：
1%(v/v)HCl溶液：移取分析纯盐酸5mL置于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
取Na标准储备液(1000mg/mL) 5mL，移入50mL容量瓶中，用1%(v/v)HCl溶液稀释至刻度，摇匀备用，此溶液Na含量为100mg/mL。
取配制好的Na溶液(100mg/mL) 5mL，移入100mL容量瓶中，用1%(v/v)HCl溶液稀释至刻度，摇匀备用，此溶液(含Na为5mg/mL)用于最佳测定条件选择实验。
打开仪器并设定好仪器条件：（以Jena Variao 6型原子吸收分光光度计为例，使用其他仪器，请根据具体仪器要求进行参数设定）
火 焰：乙炔-空气
乙炔流量：65L/h
空气流量：315L/h
空心阴极灯电流：3mA
狭缝宽度：0.8nm
燃烧器高度：6mm
吸收线波长：589.0nm
灯电流的选择：在初步固定的测量条件下，先将灯电流调到5mA，喷入钠标准溶液并读取吸光度数值，然后在4～12mA范围内依次改变灯电流，每次改变1mA，对所配制的Na标准溶液进行测定，每个条件测定4次，计算平均值和标准偏差，并绘制吸光度与灯电流的关系曲线，选取灵敏度高、稳定性好的条件作为工作条件。
狭缝宽度调节：用以上选定的条件，分别在对应0.2nm，0.5nm，0.8nm，1.2nm的狭缝宽度对所配制的Na标准溶液进行测定，每个条件测定3次，计算平均值，并绘制吸光度与狭缝宽度的关系曲线。以不引起吸光度值减小的最大狭缝宽度为合适的狭缝宽度。
燃烧器高度的变化：用以上选定的条件，先将燃烧器高度调节为8mm，喷入钠标准溶液并读取吸光度数值，然后在5~10mm范围内依次改变燃烧器高度，每次改变1mm，对所配制的Na标准溶液进行测定，每个条件测定3次，计算平均值，并绘制吸光度-燃烧器高度的影响曲线，选取最佳高度作为工作条件。
助燃比的选择：当火焰的种类确定后，助燃比的不同必然会影响到火焰的性质、吸收灵敏度及干扰的消除等问题。同种火焰的不同燃烧状态，其温度与气氛也有所不同，实验分析中应根据元素性质选择适宜的火焰种类及其燃烧状态。
在上述选定的条件下，固定助燃气(空气)的流量为315L/h，依次改变燃气(乙炔)流量为50、60、65、70、75、80、85、90L/h，对所配制的Na标准溶液进行测定，每个条件测定3次，计算平均值，并绘制吸光度-燃气流量变化的影响曲线，从曲线上选定最佳助燃比。
进样量的选择：依次改变进样量分别为3mL、5mL、7mL、9mL、11mL/min，对所配制的Na标准溶液进行测定，并绘制吸光度-进样量变化的影响曲线，选取最佳进样量。
2、火焰原子吸收法测定自来水中的钠
标准溶液制备：取Na标准储备液，配制5个50mL的标准溶液，浓度范围为1~10mg/mL，用1%的HCl溶液稀释至刻度，摇匀备用。
按照仪器操作说明打开仪器并根据所测得的最佳条件设定好各项参数，待火焰稳定后，喷入空白溶剂，进行仪器零点和满度值的调节。将配制好的标准溶液由低到高依次进行测试并读出吸光度数值。再次用空白溶剂清洗、调零，然后进行未知试样的测定，记录吸光度数值。
当待测试样的吸光度超出所配制标准溶液的最大吸光度时，可用溶剂对试样进行稀释。当待测试样的吸光度低于标准溶液的最小吸光度时，可以在被测元素工作线性范围内，进行重新配制标准溶液，以减小其浓度，使未知试样的吸光度数值位于标准溶液系列的吸光度值之间。
绘制工作曲线以及未知试样测定时，一般要进行多次平行实验。平行实验的测定一般是先将火焰关闭，按照仪器测定参数重新进行仪器调节，然后再次点燃火焰，进行标准样品和待测试样的测定。分别根据其测定数据绘制工作曲线，并求出未知试样浓度。最后将几次测定的结果进行平均。
注意事项
1、在进行最佳测定条件的选择实验时，每改变一个条件都必须重复调零等步骤，在进行狭缝宽度和灯电流选择时还必须重复光能量调节步骤。
2、乙炔为易燃、易爆气体，必须严格按照操作步骤进行。在点燃乙炔火焰之前，应先开空气，然后开乙炔气；结束或暂停实验时，应先关乙炔气，再关空气。必须切记以保障安全。
3、乙炔气钢瓶为左旋开启，开瓶时，出口处不准有人，要慢开启，不能过猛，否则冲击气流会使温度过高，易引起燃烧或爆炸。开瓶时，阀门不要充分打开，要求旋开不应超过1.5转。
数据处理
1、绘制吸光度与灯电流的关系曲线，选出最佳灯电流值。
2、绘制吸光度与狭缝宽度的关系曲线，选出合适的狭缝宽度。
3、绘制吸光度与燃烧器高度的关系曲线，选择最佳燃烧器高度。
4、绘制吸光度-燃气流量变化的关系曲线，选出最佳助燃比。
5、绘制吸光度与进样量变化的关系曲线，选出合适的进样量。
6、在火焰原子吸收法测定自来水中的钠实验中，以测量的标准试样系列的吸光度值为纵坐标，以其浓度为横坐标，绘制工作曲线。在工作曲线中根据所测量待测试样的吸光度值查出其浓度，并根据试样稀释倍数进行计算。
10. 仪器测定条件和参数
9.3.2.1 仪器校准
通常要先对仪器进行基本校准。现在的仪器都配有仪器自动校准程序，操作比较方便。仪器基本校准包括:
(1)质量校准
对质谱仪器质量标度的校准过程，通常在整个质量范围内进行，一般选择几个有代表性的轻、中、重质量范围的元素(如Li、In、U的质量浓度范围一般为10～50ng/mL)作为校准点进行自动校准。
(2)检测器校准
对检测器的脉冲和模拟两种模式的交叉自动校准。一般选择几个轻、中、重质量范围的元素(如Li、In、U的质量浓度范围一般为10～50ng/mL)进行校准。
9.3.2.2 仪器调谐
通过仪器调谐将仪器工作条件最佳化。对于多元素分析，一般是采取折中条件。调谐的主要指标是灵敏度、稳定性、氧化物等干扰水平。通常采用含有轻、中、重质量范围的元素的混合溶液(如Li、Be、Co、In、Rh、Ce、Th、Bi、U的质量浓度范围一般为1～10ng/mL)进行最佳化调谐实验。调谐的仪器参数包括透镜组电压、等离子体采样位置(深度和上下左右定位)、等离子体发生器的入射功率和反射功率、载气流速、检测器电压(需要调谐时)等。现代仪器都有自动调谐功能。
9.3.2.3 数据采集
ICP-MS有两种主要的数据采集方式，即扫描方式和跳峰方式。
(1)扫描方式
扫描方式是在相当多的点(大约15～20 点/峰)上采集数据，因而可确定每一同位素的峰形，并对曲线下的峰面积进行积分。若有足够多的存储通道或存储单元，则可收集和存储m/z=4～240质量范围内的所有同位素信息的完整质谱图。最大扫描速率最终由四级杆扫描速率和数据存储传输速率决定。扫描方式操作的主要优点是不仅可获得当时感兴趣的同位素数据，而且还可获得很宽质量范围内的备用数据。另外，由于能获得整个谱图，因而可以很容易地辨认出干扰峰。
(2)跳峰方式
质谱仪在几个固定质量位置(通常为1～3)上对每一感兴趣的同位素进行数据采集。在此操作方式中，峰的中心位置的定位十分重要，因为它被用来确定每个峰的测量起点。若每峰采用三点，则测量时除了取中心点外，还在其两边各取一点。而在每个单点测量中测量的是峰高。跳峰方式的优点是数据采集效率高，即没有把时间浪费在不需要的同位素上，而且在每个同位素上的停留时间是可以改变的，也就是说可以通过延长采集时间来改善那些强度较低的同位素的计数统计误差。
从理论上讲，跳峰测量方式在下述情况下可显示其优越性：①只需测定少数几个同位素(﹤20)时；②感兴趣的元素零星地分布在整个质量范围内时；③进行同位素比值测定时，在每个同位素上停留的时间可根据同位素的丰度加以确定，从而改善低丰度同位素的计数统计误差。
跳峰方式的缺点是：如果事后需要其他同位素信息时，这种方式没有这方面的记录，将无法提供这些信息。更重要的是，由于无法记录和检查整个谱图，因而也就无法观察和校正存在的干扰和基体影响。
在实际应用中，将跳峰和扫描两种操作方式的优点结合起来是十分有用的。某些仪器允许只扫描质量范围内的几个狭窄区段中的5～10个同位素，而它们之间的广大区间(有时称为扫描跳越区)则快速扫过，其数据不予采集。