仪器的常用分析方法有哪些
1. 常用的判别分析方法有哪些
按照习惯大类分成化学分析法,电化学分析法和仪器分析法
1.化学分析里面包括滴定内法(氧化容还原滴定,酸碱滴定,络合滴定等),重量分析法等等
2.电化学分析里面包括循环伏安,极谱,电解等等方法
3.仪器分析就更多了,紫外可见分光光度法(UV-Vis),原子发射光谱法,色谱法(包括气相色谱GC,高效液相色谱HPLC),毛细管电泳(CE),核磁共振(NMR),X粉末多晶衍射(XRD),质谱(MS)等等
2. 仪器分析方法有哪些
你说的是什么仪器呀?
3. 仪器分析的主要方法有哪些
4. 什么是仪器分析法
(1)气相色谱法(GC)。气相色谱法是Martin等人在研究液—液分配色谱的基础上,于1952年创立的一种极有效的分离方法。它可分析和分离复杂得多组分混合物。气相色谱法又可分为气固色谱(GSC)和气液色谱(GLC)。前者是用多孔性固体为固定相,分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物;后者的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上。由于可供选择的固定液种类多,故选择性较好,应用亦广泛。
近年来,柱效高、分离能力强、灵敏度高的毛细管气相色谱有了很大发展,尤其是毛细管柱和进样系统的不断完善,使毛细管气相色谱的应用更加广泛。尽管样品前处理的净化效果越来越好,但样品中的干扰物是不可避免的,所以,现代气相色谱一般采用选择性检测器,理想的检测器当然是只对“目标”农药响应,而对其他物质无响应。农药几乎都含有杂原子,而且经常是一个分子含多个杂原子,常见的杂原子有O、P、S、N、Cl、Br和F等。因此,不同类型的农药应采用不同的检测器。电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)仍然是常用的检测器。30多年来,ECD一直是农药残留分析常用的检测器,特别适用有机氯农药的分析。但由于其对其他吸电子化合物如含N和芳环分子的化合物也有响应,因此,其选择性并不是很好。当分析某些基质复杂且难净化的样品时,其效果并不好。但利用核心切换和反冲技术的二维色谱可以很好地解决上述问题。NPD因其对N和P具有良好的选择性,是测定有机磷和氨基甲酸酯等农药的常用检测器。原子发射检测器(AED)是用于测定F、Cl、Br、I、P、S、N等元素选择性检测器,自1989年开始应用于农药残留分析,利用AED测定氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机磷和有机氯农药残留亦有报道。
(2)高效液相色谱法(HPLC)。高效液相色谱法(HPLC)是20世纪60年代末至70年代初发展起来的一种新型分离分析技术。随着不断改进与发展,目前已成为应用极为广泛的化学分离分析的重要手段。它是在经典液相色谱基础上,引入了气相色谱的理论,在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器,因而具有速度快、效率高、灵敏度高、操作自动化的特点。高效液相色谱法的应用范围:高沸点、热不稳定、分子质量大、不同极性的有机物;生物活性物质、天然产物;合成与天然高分子,涉及石油化工、食品、药品、生物化工、环境等领域。80%的化合物可用HPLC分析。HPLC常用于分析高沸点(如双吡啶除草剂)和热不稳定(如苄脲和N-甲基氨基甲酸酯)的农药残留。HPLC分析农药残留一般采用C18或C8填充柱,以甲醇、乙腈等水溶性有机溶剂做流动相的反相色谱,选择紫外吸收、二极管阵列检测器、荧光或质谱检测器用于农药残留的定性和定量。
(3)色谱—质谱联用技术。质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性、定量结果。
从Thomson制成第一台质谱仪,到现在已有近90年了,早期的质谱仪主要是用来进行同位素测定和无机元素分析,20世纪40年代以后开始用于有机物分析,60年代出现了气相色谱—质谱联用仪,使质谱仪的应用领域大大扩展,开始成为有机物分析的重要仪器。计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化,使其技术更加成熟,使用更加方便。80年代以后又出现了一些新的质谱技术,如快原子轰击电离子源、基质辅助激光解吸电离源、电喷雾电离源、大气压化学电离源,以及随之而来的比较成熟的液相色谱—质谱联用仪、感应耦合等离子体质谱仪、傅立叶变换质谱仪等。这些新的电离技术和新的质谱仪使质谱分析又取得了长足进展。目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。
①气相色谱—质谱联用法(GC-MS):用气相色谱—质谱(GC-MS)联用来检测邻苯基苯酚、二苯胺及炔螨特等。其残留用乙腈提取,再转移至丙酮中,邻苯基苯酚、二苯胺及炔螨特的检出限分别为10,8,15μg/kg,且回收率比较高。有报道,气相色谱—离子捕获质谱法(GC-ITMS)多残留检测,可用来检测有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类及其他一些污染物。样品用乙腈—水提取,再溶到石油醚—乙醚中以在GC-ITMS上直接分析,质谱在EI模式下运行。当样品中农药的含量在20~1000μg/kg时,其回收率一般大于80%。对绝大多数农药来说其检出限为1~10μg/kg。该法可用来检测痕量农药,适合研究污染源在环境中的行为。气相色谱—化学电离质谱法(GC-CIMS)可用来分析多种农药的残留,如乙酰甲胺磷、保棉磷、敌菌丹、克菌丹、杀虫脒、百菌清、烯氟乐灵、异丙甲草胺等。
②液相色谱—质谱联用(HPLC-MS):大部分农药可用GC-MS检测,但对极性或热不稳定性太强的农药(及其代谢物)不适用(如灭菌丹、利谷隆等),可采用高效液相色谱—质谱法(HPLC-MS)检测。据统计,液相色谱可以分析的物质约占世界上已知化合物的80%以上。内喷射式和粒子流式接口技术可将液相色谱与质谱连接起来,已成功地用于分析一些热不稳定、分子质量较大、难以用气相色谱分析的化合物。HPLC-MS具有检测灵敏度高、选择性好、定性、定量同时进行、结果可靠等优点。对一种用于毛细管电泳的新型电喷射接口加以改进使其适用与液质联用,将可大大提高分析灵敏度。另外,研究开发毛细管液相色谱与离子捕获检测器的配合将会大大提高液相色谱灵敏度。虽然液质联用对分析技术和仪器的要求高,但它是一种很有利用价值的高效率、高可靠性分析技术。色质联用一般在0.5mg/kg添加水平上的回收率为70%~123%,平均变异系数小于13%。
5. 仪器分析方法验证包括哪些指标,请给出定义及计算方法
任何来一种分析测定源方法,根据其使用的对象和要求,都应有相应的效能指标。一般,常用的分析效能评价指标包括:精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等;对于生物样品中药物分析方法评价的标准与上述的评价指标相比较,有共同之点也有特殊的要求。测定方法的效能指标可以作为对分析测定方法的评价尺度,也可以作为建立新的测定方法的实验研究依据。 准确度(Accuracy)是指测得结果与真实值接近的程度,表示分析方法测量的正确性。由于“其实值”无法准确知道,因此,通常采用回收率试验来裴示。
6. 分析实验室的常用仪器有哪些
化学分析实验来室:复自
1.气相制色谱仪or气相色谱/质谱联用仪
2.液相色谱仪or液相色谱/质谱联用仪
3.紫外分光光度计
4.红外分光光度计
5.原子吸收分光光度计
6.原子荧光光度计
7.等离子发射光谱
8.核磁共振仪
9.分析天平
10.熔点仪
11.超声波清洗机
12.纯水机、超纯水机
7. 常用分析方法
10.3.1.1 定性分析
在X射线荧光光谱定性分析中,利用分光晶体对样品发出X射线荧光进行分光,根据布拉格方程,波长为λ的X射线荧光入射到晶面间距为d的晶体上,只有入射角θ满足方程式的情况下,才能引起干涉。也就是说,测量角度θ,就可得知λ,由莫斯莱公式即可确定被测元素。
X射线光谱定性分析包括试样的X射线光谱的记录和峰的识别。把试样放入X射线光谱仪的样品室,受初级X射线照射,发出次级X射线,其中含有试样各组成元素的特征线。次级线束经准直后,进行扫描,最后记录的是强度随θ角的变化曲线,实际上就是X射线光谱。再解析谱图中的谱线以获知样品中含有的元素。目前绝大部分元素的特征X射线均已准确测出,新型X射线荧光光谱仪已将所有谱线输入电脑储存,扫描后的谱图可通过应用软件直接匹配谱线。
X射线荧光的光谱单纯,但也有一些干扰现象,因此在分析谱图过程中应遵守以下的X射线特点:
1)每种元素的一系列波长确定的谱线,其强度比是确定的,如Mo的K系特征谱线Kα1、Kα2、Kβ1、Kβ2、Kβ3,它们的强度比是100∶50∶14∶5∶7。
2)不同元素的同名谱线,其波长随原子序数的增大而减小,这是由于电子与原子核之间的距离缩短,电子结合得更牢固所致。
3)判断一个未知元素的存在最好用几条谱线,如Kα、Kβ,以肯定元素的存在。
4)应从峰的相对强度来判断谱线的干扰情况。若某一强峰是Cu(Kα),则Cu(Kβ)的强度应是Kα的1/5,当Cu(Kβ)的强度很弱,不符合上述关系时,可能有其他谱线重叠在Cu(Kα)上。
10.3.1.2 半定量分析
随着科学技术的不断发展,层出不穷的新材料亦需要进行成分分析,传统的湿化学方法既费时又费力,而且有关工业废弃物中有害元素的立法,增加了对快速半定量分析的方法需求。有些情况下,需要对样品进行非破坏分析的要求,当没有合适的标准样品可用时,半定量分析结果又可以满足要求时,则无需再做进一步的精密定量分析。所以,X射线荧光的半定量分析方法逐渐发展起来。
定性分析和半定量分析不需要标准样品,可以进行非破坏分析。半定量分析的准确度与样品本身有关,如样品的均匀性、块状样品表面是否光滑平整、粉末样品的颗粒度等,不同元素半定量分析的准确度可能不同。同一元素在不同样品中,半定量分析的准确度也可能不同。
大部分主量元素的半定量分析结果相对不确定度可以达到10%(95%置信水平)以下,某些情况下甚至接近定量分析的准确度,完全可以满足精度要求不高的测试任务。
半定量分析适用于以下几种情况:对准确度要求不是很高;要求分析速度特别快(30min以内可以出结果);缺少合适的标准样品;非破坏性分析等。
10.3.1.3 定量分析
X射线荧光光谱定量分析是一种相对分析技术,要有一套已知含量的标准试料系列(经化学分析过的或人工合成的),通过测量标准试料系列和未知试料的X射线强度并加以比较进行定量分析,主要有以下几种方法。
(1)标准曲线法
测量一套(一般不少于5个)与分析试料相类似的标准试料,将标准试料中分析元素的含量与X射线强度的关系绘制校准曲线,用以求得未知试料中分析元素的含量。应用本法时要注意共存元素的影响,必要时选用适当数学模型求得影响系数并加以校正。
(2)内标法
对于添加某一成分后易于混合均匀的样品,如溶液,可采用内标法,即把一定量的内标元素加入到分析元素含量已知的试料中作为标准试料,测量标准试料中分析元素与内标元素的X射线强度比,用该强度比相对分析元素含量绘制校准曲线。分析试料中也加入同一种内标物质和同样的量,按同样方法求得X射线强度比,从校准曲线求得含量。内标法适合含量高于10%的元素的测定,应注意不要因加入内标元素而对分析线产生选择吸收、选择激发或重叠干扰。适当的基体元素谱线和散射线也可作为内标线。
(3)标准加入法
标准加入法也称增量法,即在试料中加入一定量的分析元素,根据X射线强度的变化而求得试料中分析元素的含量。使用这种方法要求分析元素含量与相应的X射线强度呈线性关系,且增量值不应少于两个,该法适用于含量小于10%的元素的测定。
为了获得准确的定量分析结果,应注意以下几点:使用含量数据可靠或经过验证的标准试料;标准试料与分析试料的组成尽可能一致,制样方法也应完全相同;为了消除共存元素的影响,要选择正确的校正方法;分析元素含量不要超出标准试料所限定的范围;仪器的漂移会导致校准曲线的位移,应在日常分析开始前先用标准化试料对仪器进行校正。
8. 化学仪器分析方法具体有哪些
仪器分析大致可以分为:电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法、质谱分析法、红外光谱法、其它仪器分析法等.