熔点的测定仪器有什么
『壹』 仪器分析中,哪种方法可用于测定物质的熔点
1、熔来点的测定
化合物源的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化,不但熔点距扩大,而且熔点也往往下降。因此,熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃,较易测定,故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
『贰』 熔点的测定有哪些方法
熔点测定的方法有毛细管测定法,显微镜热板测定法,自动熔点测定法(数字熔点测定仪)。
『叁』 TPU材料熔点怎样检测一般用到的检测仪器有什么
熔点有多种说法,一种是开始熔融的温度,一种是开始流动的温度,还有维卡软化点,寰球法软化点等等,一般来说如果要求耐温那是要测维卡软化点的,这个可以根据相关标准来测试,寰球法软化点是用力测试沥青软化点的,在TPU热熔胶上用的比较多。用岛津的毛细管流变仪测出来的数据好像有4个数值,检测原理简单来说就是在恒定压力下,测试TPU在不同温度的状态,用软化点以及流动点等参数来表征TPU的热力学性能。
『肆』 熔点测定法所需仪器
(1)容器:供盛装传温液用。可用b形管、烧杯或其他适宜容器。
(2)搅拌器:玻璃棒或版磁力搅拌器等。权
(3)温度计:供测定传温液的温度及供试品的熔点用。医学教育`网搜集整理《中国药典》规定使用分浸型、具有0.5℃刻度的温度计,温度计应预先用熔点测定用对照品进行校正。
(4)毛细管:熔点测定用毛细管(简称毛细管),供放置供试品用。毛细管应由中性硬质玻璃制成,长9cm以上,内径0.9~1.1mm,壁厚0.10~0.15mm,一端熔封。装入供试品的高度应为3mm.
(5)加热器:用于加热传温液,加热速度应可以控制。
(6)传温液:熔点在80℃以下者,用水;熔点在80℃以上者,用硅油或液状石蜡。
『伍』 哪一种熔点测定仪是可以观察整个过程
各种熔点测定仪都可以观察过程……熔点仪是自带观察系统的,放大镜式或者显微镜式。
注意看一下仪器的名字或介绍里有没有带“显微”字眼就行。
『陆』 熔点测定中仪器安装应注意哪些问题
(1)测定熔点时,应注意毛细管的规格大小。由于毛细管内装入供试品的量内对熔点测定结果有影响容,若内径过大,全熔温度会偏高,故毛细管的内径必须符合药典规定。
(2)温度计必须经过校正,最好绘制校正曲线,否则会影响测定结果的准确性。
(3)应用不同传温液测定药物熔点时,对某些供试品所得的结果可能不一致。因此必须按药典规定选择传温液。
(4)熔点读数时,应注意正确判断“初熔”、“全熔”及熔融同时分解时的温度。
『柒』 熔点的测定
将物料粉碎装入可加热的容器中,插入温度计。缓慢加热,当有物料变为液态时即熔化开始。随熔化物增加观察温度逐步上升,当温度仃止上升,熔化物增多,这时应加强搅拌,应控制加热量。到物质没有固态存在时印全部熔化,温度会继续上升。那温度仃止上升的度数即该物质的熔点。
『捌』 “有机实验报告:熔点的测定”
实验一 熔点的测定
一、实验目的
1.了解熔点测定的意义:测定固体有机物熔点;鉴定固体有机物及其纯度;
2.掌握测定熔点的操作。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术,所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物,并作为该化合物纯度的一种指标。
二、熔点测定原理
什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义:固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。
测熔点时几个概念:始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质?
测定熔点实验关键是:由于毛细管法是间接测熔点方法,所以加热升温速度是本实验的关键,当接近熔点时升温速度一定要慢,应小于1~2℃/min;密切观察加热和熔化情况,及时记下温度变化。
三、实验仪器及药品
毛细管法测熔点,用b形管测熔点装置(本实验使用)其它测定方法:
显微熔点测定仪
数字熔点测定仪
四、实验步骤及实验关键
1.样品填装(研碎迅速,填装结实,2~3mm为宜)
2.毛细管安装在温度计精确位置、再固定在b形管中心位置,按图2-13安装。
3.加热升温测定、注意观察、做好记录
加热升温速度:开始时可快些~5℃/min
将近熔点15℃时,1~2℃/min
接近熔点时0.2~0.3℃/min
每个样品至少填装两支毛细管,平行测定两次。
五、数据记录和处理
样品 1次 2次 3次
肉桂酸(℃)
尿素(℃)
混合熔点(℃)
操作要点和说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有:
1、熔点管本身要干净,管壁不能太厚,封口要均匀。初学者容易出现的问题是,封口一端发生弯曲和封口端壁太厚,所以在毛细管封口时,一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向,火焰温度不宜太高,最好用酒精灯,断断续续地加热,封口要圆滑,以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥,并要研成细粉末,往毛细管内装样品时,一定要反复冲撞夯实,管外样品要用卫生纸擦干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置,同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
4、升温速度不宜太快,特别是当温度将要接近该样品的熔点时,升温速度更不能快。一般情况是,开始升温时速度可稍快些(5℃/min)但接近该样品熔点时,升温速度要慢(1-2℃/min),对未知物熔点的测定,第一次可快速升温,测定化合物的大概熔点。
5、熔点温度范围(熔程、熔点、熔距)的观察和记录,注意观察时,样品开始萎缩(蹋落)并非熔化开始的指示信号,实际的熔化开始于能看到第一滴液体时,记下此时的温度,到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度,这两个温度即为该样品的熔点范围。
6、熔点的测定至少要有两次重复的数据,每一次测定都必须用新的熔点管,装新样品。进行第二次测定时,要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。
7、使用硫酸作加热浴液(加热介质)要特别小心,不能让有机物碰到浓硫酸,否则使溶液颜色变深,有碍熔点的观察。若出现这种情况,可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴,适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。见兰大、复旦书P431。
思考题
1、测熔点时,若有下列情况将产生什么结果?
(1)熔点管壁太厚。
(2)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。
(3)熔点管不洁净。
(4)样品未完全干燥或含有杂质。
(5)样品研得不细或装得不紧密。
(6)加热太快。
答:(1)管壁太厚样品受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。
(2)熔点管底部未完全封闭有一针孔,空气会进人,加热时,可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人,结晶很快熔化,也测不准,偏低。
(3)熔点管不洁净,等于样品中有杂质,致使测得熔点偏低,熔程加大。
(4)样品未完全干燥,内有水分和其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,也使所测熔点数据偏低,熔程加大.样品含有杂质的话情况同上。
(5)样品研得不细和装得不紧密,里面含有空隙,充满空气,而空气导热系数小传热慢,会使所测熔点数据偏高熔程大。
(6)加热太快,升温大快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况,只有缓慢加热才能使此项误差变小。
2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢?为什么?
答:不可以,这是因为第一次测过熔点后,有时有些物质会产生部分分解,有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。
『玖』 显微熔点仪可以测什么物质
.╰低调点来﹎?2013-06-13补充:溴己新用显微自熔点仪做熔点,在毛细管内的变化如下:先产生小气泡(即初熔)→气泡渐渐变多→管中心的物质开始出现裂痕→小气泡渐渐融合变大→完全融化 (内含由小气泡合成的大气泡)→物料由毛细管开始往上升→物料最底部上升到离开视野(即中间那个用来观察的园洞).
『拾』 实验室常见有哪几种熔点测定方法
油脂方面有滑动熔点,
化工方面有熔点仪,两个熔点有差别,常见就这两种,不知道你说的是哪方面
