仪器分析中分配比怎么求
① 仪器分析技术吸光度怎么计算公式
仪器分析技术中,吸光度()计算公式,可以有:
1、定义式: A = - lgT ; (T 为透光率)
2、定量依据: A = abc; (朗伯比尔定律表达式,a 为吸光系数;b为比色皿厚度;c为溶液浓度)
吸光度是物理学和化学的一个名词。是指光线通过溶液或物质前的入射光强度与光线通过溶液或某一物质后的透射光强度的比值(I0/I1)的以10为底的对数(即lg(I0/I1)),其中I0为入射光强,I1为透射光强,影响它的因素有溶剂、浓度、温度等等。
(1)仪器分析中分配比怎么求扩展阅读:
测吸光度原理
吸光系数与入射光的波长以及被光通过的物质有关,只要光的波长被固定下来,同一种物质,吸光系数就不变。
当一束光通过一个吸光物质(通常为溶液)时,溶质吸收了光能,光的强度减弱。吸光度就是用来衡量光被吸收程度的一个物理量。
吸光度用A表示。
A=abc,其中a为吸光系数,单位L/(g·cm),b为光在样本中经过的距离(通常为比色皿的厚度),单位cm , c为溶液浓度,单位g/L。
A=Ecl
影响吸光度的因数是b和c。a是与溶质有关的一个常量。此外,温度通过影响c,而影响A。
符号A,表示物质对光的吸收程度。lg(I0/I1)式中I0是通过均匀的液体介质的一束平行光的入射光的强度;It是透射光强度;T是透射比。A值越大,表示物质对光的吸收越大。根据比尔定律,吸光度与吸光物质的量浓度c成正比,以A对c作图,可得到光度分析的校准曲线。
在多组分体系中,如果各组分的吸光质点彼此不发生作用,那么吸光度便等于各组分吸光度之和,这一规律称吸光度的加和性。
据此可以进行多组分同时测定及某些化学反应平衡常数的测定。在吸光度测定中,为抵消吸收池对入射光的吸收、反射以及溶剂、试剂等对入射光的吸收、散射等因素,可选用双光束分光光度计,并选光学性质相同、厚度相等的吸收池分别盛待测溶液和参比溶液。
参考资料:网络-吸光度
② 什么是仪器分析法
(1)气相色谱法(GC)。气相色谱法是Martin等人在研究液—液分配色谱的基础上,于1952年创立的一种极有效的分离方法。它可分析和分离复杂得多组分混合物。气相色谱法又可分为气固色谱(GSC)和气液色谱(GLC)。前者是用多孔性固体为固定相,分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物;后者的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上。由于可供选择的固定液种类多,故选择性较好,应用亦广泛。
近年来,柱效高、分离能力强、灵敏度高的毛细管气相色谱有了很大发展,尤其是毛细管柱和进样系统的不断完善,使毛细管气相色谱的应用更加广泛。尽管样品前处理的净化效果越来越好,但样品中的干扰物是不可避免的,所以,现代气相色谱一般采用选择性检测器,理想的检测器当然是只对“目标”农药响应,而对其他物质无响应。农药几乎都含有杂原子,而且经常是一个分子含多个杂原子,常见的杂原子有O、P、S、N、Cl、Br和F等。因此,不同类型的农药应采用不同的检测器。电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)仍然是常用的检测器。30多年来,ECD一直是农药残留分析常用的检测器,特别适用有机氯农药的分析。但由于其对其他吸电子化合物如含N和芳环分子的化合物也有响应,因此,其选择性并不是很好。当分析某些基质复杂且难净化的样品时,其效果并不好。但利用核心切换和反冲技术的二维色谱可以很好地解决上述问题。NPD因其对N和P具有良好的选择性,是测定有机磷和氨基甲酸酯等农药的常用检测器。原子发射检测器(AED)是用于测定F、Cl、Br、I、P、S、N等元素选择性检测器,自1989年开始应用于农药残留分析,利用AED测定氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机磷和有机氯农药残留亦有报道。
(2)高效液相色谱法(HPLC)。高效液相色谱法(HPLC)是20世纪60年代末至70年代初发展起来的一种新型分离分析技术。随着不断改进与发展,目前已成为应用极为广泛的化学分离分析的重要手段。它是在经典液相色谱基础上,引入了气相色谱的理论,在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器,因而具有速度快、效率高、灵敏度高、操作自动化的特点。高效液相色谱法的应用范围:高沸点、热不稳定、分子质量大、不同极性的有机物;生物活性物质、天然产物;合成与天然高分子,涉及石油化工、食品、药品、生物化工、环境等领域。80%的化合物可用HPLC分析。HPLC常用于分析高沸点(如双吡啶除草剂)和热不稳定(如苄脲和N-甲基氨基甲酸酯)的农药残留。HPLC分析农药残留一般采用C18或C8填充柱,以甲醇、乙腈等水溶性有机溶剂做流动相的反相色谱,选择紫外吸收、二极管阵列检测器、荧光或质谱检测器用于农药残留的定性和定量。
(3)色谱—质谱联用技术。质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性、定量结果。
从Thomson制成第一台质谱仪,到现在已有近90年了,早期的质谱仪主要是用来进行同位素测定和无机元素分析,20世纪40年代以后开始用于有机物分析,60年代出现了气相色谱—质谱联用仪,使质谱仪的应用领域大大扩展,开始成为有机物分析的重要仪器。计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化,使其技术更加成熟,使用更加方便。80年代以后又出现了一些新的质谱技术,如快原子轰击电离子源、基质辅助激光解吸电离源、电喷雾电离源、大气压化学电离源,以及随之而来的比较成熟的液相色谱—质谱联用仪、感应耦合等离子体质谱仪、傅立叶变换质谱仪等。这些新的电离技术和新的质谱仪使质谱分析又取得了长足进展。目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。
①气相色谱—质谱联用法(GC-MS):用气相色谱—质谱(GC-MS)联用来检测邻苯基苯酚、二苯胺及炔螨特等。其残留用乙腈提取,再转移至丙酮中,邻苯基苯酚、二苯胺及炔螨特的检出限分别为10,8,15μg/kg,且回收率比较高。有报道,气相色谱—离子捕获质谱法(GC-ITMS)多残留检测,可用来检测有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类及其他一些污染物。样品用乙腈—水提取,再溶到石油醚—乙醚中以在GC-ITMS上直接分析,质谱在EI模式下运行。当样品中农药的含量在20~1000μg/kg时,其回收率一般大于80%。对绝大多数农药来说其检出限为1~10μg/kg。该法可用来检测痕量农药,适合研究污染源在环境中的行为。气相色谱—化学电离质谱法(GC-CIMS)可用来分析多种农药的残留,如乙酰甲胺磷、保棉磷、敌菌丹、克菌丹、杀虫脒、百菌清、烯氟乐灵、异丙甲草胺等。
②液相色谱—质谱联用(HPLC-MS):大部分农药可用GC-MS检测,但对极性或热不稳定性太强的农药(及其代谢物)不适用(如灭菌丹、利谷隆等),可采用高效液相色谱—质谱法(HPLC-MS)检测。据统计,液相色谱可以分析的物质约占世界上已知化合物的80%以上。内喷射式和粒子流式接口技术可将液相色谱与质谱连接起来,已成功地用于分析一些热不稳定、分子质量较大、难以用气相色谱分析的化合物。HPLC-MS具有检测灵敏度高、选择性好、定性、定量同时进行、结果可靠等优点。对一种用于毛细管电泳的新型电喷射接口加以改进使其适用与液质联用,将可大大提高分析灵敏度。另外,研究开发毛细管液相色谱与离子捕获检测器的配合将会大大提高液相色谱灵敏度。虽然液质联用对分析技术和仪器的要求高,但它是一种很有利用价值的高效率、高可靠性分析技术。色质联用一般在0.5mg/kg添加水平上的回收率为70%~123%,平均变异系数小于13%。
③ 两道很基础的仪器分析题。。谢谢~~~
分配比或容量因子=分配系数/相比,相比---流动相体积与固定相体积比,由已知可以算版出容量因子或叫分配比。分权配比(容量因子)=调整保留时间/死时间,死时间可以由流动相体积/流速求得,这样就知道了调整保留时间,保留时间=调整保留时间+死时间,保留时间乘流速就是保留体积。
流动相极性大于固定相极性的情况,称为反相色谱,甲醇极性小于水,增加甲醇比列,也就是流动相极性降低,所以容量因子(在平衡状态时,组分在固定相与流动相中的质量之比)变大,保留时间增加。
④ 仪器分析中的相比是什么意思
就是相比率,反应柱效特性的参数之一
⑤ 仪器分析计算要计算过程谢谢
【已知】:含锰样品重 G=0.500g ; 锰 M = 54.94 g/mol ;V = 0.500 L
【计算1】:锰试液浓内度容c =CA/Ao = 1.00×10-4mol/L(0.400/0.425)= 9.4×10-5mol/L
【计算2】:含锰质量m =cVM
= 9.4×10-5mol/L× 0.500 L×54.94 g/mol = 4.7×10-5mol/L×54.94 g/mol =0.0026g
【计算3】:含锰百分含量 % = m/G)100% = 0.0026×100% = 0.26%
⑥ 仪器分析问题
答:
【1】直接电位法的工作电池的电动势与试液的 pH值 呈线性关系。 E= E1 + 0.059pH(试)
【2】常用专的色谱定量方法属有:
1)外标法(标准曲线法):方法应用简便,但是要求操作条件稳定,进样量准确。
2)内标法:定量准确,进样量和操作条件不必要严格控制,但是,每次都要准确称量试样和内标物,比较费时,不适合控制分析。
3)归一化法:准确简便,进样量不要求准确。但是,要求试样中的所有组分,都出“峰”。
【3】衡量柱效的参数主要有:塔板数、分配系数;分离度。
一根柱效好的色谱柱的优点体现在:保留时间少,相邻组分分离度合格,。。。。
⑦ 请教!!!!关于仪器分析方面的问题````
1,气相色谱定量依据是:物质的浓度与检测器的响应值成线性关系。引入校正因子内是为了归一化的结果准容确。
2,用气相色谱,使用非极性柱分析,物质出峰顺序跟物质沸点正相关,因此丙酮先出,然后是乙醇,最后是苯
3,分离度是衡量两个峰之间的分离程度,分离度越高,说明两个峰之间交叉干扰越小,当然这也就说明色谱柱的分离效果越好了
7,苯比例应该减小,因为这个是正相色谱条件,梯度洗脱是需要逐步增大流动相的洗脱能力,对于正相条件来说,就是增大流动相极性
9,正相:洗脱剂(流动相)极性小于色谱柱极性;反相:洗脱剂(流动相)极性大于色谱柱极性
10,这个问题很模糊,色谱原理有很多种分类方法
可以说这两个都属于固-液分配色谱
其余问题不是简答能解决的。。。可以多看看教科书,实在有问题再跟大家讨论