当前位置:首页 » 数控仪器 » 煤中氮元素用什么仪器测

煤中氮元素用什么仪器测

发布时间: 2021-02-06 15:57:08

① 煤的元素分析测量原理

GB476-91 煤的元素分析方法 来源: 中国化工仪器网 本标准参照采用了国际标准ISO625:1975(E)《煤和焦炭 碳和氢测定方法 利比西法》和ISO333:1983(E)氮测定方法 半微量开氏法》。
1. 主题内容与适用范围
本标准规定了煤中碳、氢、氮含量的测定方法和氧含量的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2. 引用标准
GB211 煤中全水分的测定方法
GB212 煤的工业分析方法
GB214 煤中全硫的测定方法
GB218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法
3. 碳和氢的测定
I. 方法提要
称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增重计算煤中碳和氢的含量。煤样中硫和氯对测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除,在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。
II. 试剂和材料
i. 碱石棉:化学纯,粒度1~2mm;或碱石灰(HGB3213):化学纯,粒度0.5~2mm。
ii. 无水氯化钙(HGB3208):分析纯,粒度2~5mm;或无水过氯酸镁:分析纯,粒度1~3mm。
iii. 氧化铜(HGB3438):分析纯,粒度1~4mm,或线状(长约5mm)。
iv. 铬酸铅(HG3-1071):分析纯,粒度1~4mm。
v. 银丝卷:丝直径为0.25mm
vi. 铜丝卷:丝直径约0.5mm。
vii. 氧气:不含氢。
viii. 三氧化二铬(HG3-933):化学纯,粉状,或由重铬酸铵、铬酸铵加热分解制成。
制法:取少量铬酸铵放在较大的蒸发皿中,微微加热,铵盐立即分解成墨绿色、疏松状的三氧化二铬。收集后放在马弗炉中,在600±10℃下灼烧40min,放在空气中使呈空气干燥状态,保存在密闭容器中备用。
ix. 粒状二氧化锰:用化学纯硫酸锰(HG3-1081)和化学纯高锰酸钾(GB643)制备。
制法:称取25g硫酸锰(MnSO4

② C,N,H,O,S元素谱线值是什么可以用什么仪器测出

:元素分析仪测复定炼焦煤中C、制H、N、S元素含量

一、实验目的
1、了解元素分析仪的基本原理和仪器CHNS模式和O模式管路的物理连接及不同作用。 2、熟悉元素分析仪的微量称重处理、自动进样、方法设置、定量分析。 二、实验原理
vario EL III元素分析仪分为CHNS模式和O模式两种,CHNS模式是将样品在高温下的氧气环境中经催化氧化使其燃烧分解,而O模式要将样品在高温的还原气氛中通过裂解管分解,含氧分子与裂解管中活性碳接触转换成一氧化碳。生成气体中的非检测气体被去除,被检测的不同组分气体通过特殊吸附柱分离,再使用热导检测器对相应的气体进行分别检测,氦气作为载气和吹扫气。 三、仪器与药品
vario EL III元素分析仪1台;预装有vario EL III程序计算机1台;METTLER TOLEDO高精度天平1台,打印机1台。氨基苯磺酸(Sulfanilic Acid,sul)标准样品;苯甲酸(Benzoic Acid, ben)标准样品;炼焦煤样品。

③ 检测氮含量的方法!

一、材料:各种干燥、过筛(60~80目)的植物样品。

二、仪器设备:消化管; 微量凯氏定氮蒸馏装;三角烧瓶;微量滴定管; 量筒;容量瓶;烧杯;移液管等。

三、植物样品中氮元素含量检测实验:

1、样品提取分离:准确称取烘至恒重的样品0.1000g~0.5000g(依样品含氮量而定,含氮1~3mg宜),置10ml离心管中,加入5ml5%三氯乙酸,90℃水浴中浸提15min,不时搅拌。

取出后用少量蒸馏水冲洗玻棒,待溶液冷却后,4000rpm离心15min,上清液弃去。并用5%三氯乙酸洗沉淀2~3次,离心,弃去上清液,最后用蒸馏水将沉淀无损地洗入铺有滤纸的漏斗上,去掉滤液后,将沉淀和滤纸在50℃下烘干,用于蛋白氮的测定。

2、样品的消化:取4支消化管编号。1号管直接放入称好的材料用于测定总氮,2号管放入上述烘干的滤纸和沉淀,用于蛋白氮的测定,3号管放入同样滤纸一张、4号管不加任何样品作为空白对照,注意将样品放入消化管底部。

向各消化管加浓硫酸5ml,混合催化剂0.3g~0.5g,将样品浸泡数h或放置过夜后,在管口盖一小漏斗,放在远红外消煮炉上加热消化。开始时温度可稍低,以防止内容物上升至管口。泡沫多时,可从小漏斗加入2~3滴无水乙醇。

到管口出现白色雾状物时,泡沫已不再产生;此时可逐渐升温,使内容物达到微沸。直到消化液变为清澈透明为止。

消化过程中,若在消化管上部发现有黑色颗粒时,应小心地转动消化管,用消化液将它冲洗下来,以保证样品消化完全。消化过程约需2~3h。

3、定容消化完毕待溶液冷却后,沿管壁仔细加入10ml左右无氨蒸馏水,以冲洗管壁,再将消化液小心转入100ml容量瓶中。以无氨水少量多次冲洗消化管,洗涤液并入容量瓶。冷却后用无氨水定容至刻度,混匀备用。

4、蒸馏及滴定 以下几步进行:

A、仪器的洗涤:先经一般洗涤后,还要用水蒸气洗涤。可按下列方法进行蒸气洗涤。先在蒸气发生器中加入2/3体积的蒸馏水(事先加入几滴浓硫酸,使其酸化,加入甲基红指示剂,并加入少许沸石或毛细玻璃管以防止爆沸)。

打开漏斗下的夹子,用电炉或酒精炉加热至沸腾,使水蒸气通入仪器的各个部分,以达到清洗的目的。在冷凝管下端放置一个三角瓶接收冷凝水。然后关紧漏斗下的夹子,继续用蒸气洗涤5min。

冲洗完毕,夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,蒸馏瓶中的废液由于减压而倒吸进入收集器,打开收集器下端的活塞排除废液。

如此清洗2~3次,再在冷凝管下端换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的三角瓶,使冷凝管下口完全浸没在液面以下0.5cm处,蒸馏1~2min,观察三瓶内的溶液是否变色。

如不变色,表示蒸馏装置内部已洗干净。移去三角瓶,再蒸馏1~2min,用蒸馏水冲洗冷凝管下口,关闭电炉,仪器即可供测定样品使用。

B、标准硫酸铵测定为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术,并检验实验的准确性,找出系统误差,常用已知浓度的标准硫酸铵测试三次。

在三角瓶中加入20ml硼酸-指示剂混合液,将此三角瓶承接在冷凝管下端,并使冷凝管的出口浸入溶液中。注意在加样前务必打开收集器活塞,以免三角瓶内液体倒吸。准确吸取2ml硫酸铵标准溶液,加到漏斗中。

四、结果计算:

样品中总氮量(%)=0.010×(V3—V0)×100×14/(W×1000×10)×100×氮的回收率样品中蛋白氮含量(%)=0.0100×(V1-V2-V0)×100×14/(W×5×1000)×100×氮的回收率。

回收率(%)=0.0100×(V-V0)×14/(2.0×0.6×100)×100。


(3)煤中氮元素用什么仪器测扩展阅读:

一、药剂空白高的问题:

造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。空白高于0.030 ,就需要提纯过硫酸钾。提纯方法就是二次结晶过硫酸钾:

1、(可以同时做两份)在1L的大烧杯中加入约800mL水,50 摄氏度的水浴锅上加热(水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常,以免超过60摄氏度。过硫酸钾在60 摄氏度以上会分解)。

我的经验是先加入90 克过硫酸钾,用一滤纸盖在上面(避免污染),溶解速度慢, 可以边做别的事边提纯,有空就去搅拌几下,全部溶解之后(速度较慢)。

用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾,一次不要加太多,溶了再加,直至不管怎样搅拌,隔了近一小时多都不能溶解为止(刚好有一丁点儿不能溶解),这个过程挺漫长。

2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却,用一干净的塑料袋包住烧杯口, 并用皮筋扎紧,再放进冰箱里(调到低温度),放置一晚上,重结晶。建议同时用一个1L 的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏(用于冲洗用)。

3.重结晶一夜后,第二天早上拿出来立即倒掉上清液,重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底,但其实结构很松散,用钢勺什么的弄两下就离散开了,然后再清洗:用冰好的无氨水清洗几遍,尽量不要让下面的结晶流失。

4.二次结晶:清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶,向烧杯中加入约400ML 的无氨水,搅拌溶解,这次跟次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水,一开始可以一次稍多点水 (看结晶的多少),剩下不多时要等久些,加的水也要少,直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。

5.然后重复第2步骤(二次结晶)、第3步骤(清洗)。

6.清洗后倒掉上清液,把结晶移入一250ML的烧杯中,然后放入50摄氏度烘箱烘干即可 (烘箱里的温度要用温度计检测是否正常)。烘干箱里不要放入其它物品,以免再次污染。

烘干时间较长,(我的烘了二天三夜)可以晚上放烘干箱里烘,白天放在50 度水浴锅上蒸干一定。完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥,搅动会发出清脆的声音。

7 .烘干后的药品从烘箱里拿出要放在干燥器里冷却一小时以上。冷却后用干净的聚乙烯瓶装好盖紧。

8.实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处。

二、总氮取水体积:

因为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮取水样量为10ML时,测定范围为0.20mg/l7.00mg/l。总氮高于7 mg/l时要适当减少取水样量。

如果取5ML水样再稀释至10ML 进行测定的话,高检出限是14 mg/l。当总氮高于14 mg/l 时取水量就要再减少进行测定。我一般是取2ML水样进行测定。

出水总氮低时可以取5ML水样进行测定。 吸取水样时要取静止一定时间后的上清液。

三、要用新鲜的无氨水:

整个总氮的测定过程中所用的无氨水,包括加药前稀释至10ML 用的无氨水,消解后加的无氨水,以及测定吸光值时参比样用的无氨水,都必须使用同一瓶水。 以免不同无氨水不同带来的误差。

四、密封事项:

比色管盖子用生料带缠好,这样密封性更好,防止氨氮跑出。

生料带对药剂没影响不会影响结果。但缠在盖子上的生料带要保持完好无损,以免碎屑掉入比色管内,影响吸光值,从而影响化验结果。比色管盖子一定要塞紧,然后用纱布和绳子扎紧。扎好后把纱布边沿往下拔, 使纱布紧密包住盖子。

五、灭菌锅的温度灭菌锅的温度设定为125度,消解时间设定为1小时。

六、趁热拿出消解结束后,待灭菌锅压力降为0 后,马上打开放气阀放气,放气后马上打开灭菌锅盖,立即拿出装比色管的烧杯,把总氮的比色管(压住总氮比色管的盖子)趁热多次摇匀,放回烧杯中,自然冷却。

七、加入1+1盐酸后,10分钟之后测定吸光值(只要是10 分钟后就行,时间长些不要紧,但要避免污染。)。分光光度计要预热30分钟以上,测定总氮的吸光值时,要先测220 波长的吸光值,全部测完了再测275波长的吸光值。

④ 煤炭质量检测需要哪些设备仪器

一、量热仪:用于测定煤炭燃烧的热值,主要有微机全自动量热仪、智能汉显量热仪、微专电脑全自属动量热仪等;
二、测硫仪:用于测定煤中全硫的含量,主要有微机定硫仪、自动测硫仪、智能定硫仪、快速智能定硫仪等;
三、马弗炉、干燥箱:用于测定煤炭的灰份、挥发份; 四、水分测定仪:用于煤炭中全水分和分析水。
五、碳氢元素分析仪:用于测定煤中碳氢元素的含量,主要包括三节炉碳氢元素分析仪、单片机一体化快速测氢仪和微机(电脑)一体碳氢仪等;
五、工业分析仪器系列:用于测定煤炭的水分、灰分、挥发分指标; 六、灰熔点测定仪(灰熔融性测定仪),用于测定煤炭的灰熔融性,包括 单片机灰熔点测定仪和微机灰熔点测定仪等;
七、胶质层、粘结指数测定仪系列:该测定仪是用于烟煤胶质层指数(胶质层最大厚度Y、最终收缩度X和体积曲线类型等三种指标)的专用仪器。
八、制样、破碎系列:用于粉碎具有一定硬度的金属和非金属物质,制样粒度细小均匀。破碎比大,产物粒度组成均匀,调节方便,能满足化验、选矿等多方面破碎的要求。 九、电子天平:主要作用是称量煤样或者实验药品等。

⑤ 煤中氮氧化物在什么机构可以分析

氮氧化物,包括多种化合物,如一氧化二氮(N2O)、一氧化氮 (NO)、二氧化氮(NO2)、三氧化二氮回 (N2O3)、四答氧化二氮(N2O4)和五氧化二氮(N2O5)等。除二氧化氮以外,其他氮氧化物均极不稳定,遇光、湿或热变成二氧化氮及一氧化氮,一氧化氮又变为二氧化氮。因此,职业环境中接触的是几种气体混合物常称为硝烟 (气),主要为一氧化氮和二氧化氮,并以二氧化氮为主。氮氧化物都具有不同程度的毒性。

⑥ 测量煤炭挥发分用什么仪器,越详细越好

煤的挥发分
马弗炉+时温测控仪
神华煤炭化验设备可以为楼主配置的

⑦ 目前测定氮元素含量的方法有哪些

植物体中氮(N)元素的快速测定
测定原理:氮素是植物需求量最大的矿质元素,也被称为“生命元素”。当氮素充足时,植物可合成较多的蛋白质,促进细胞的分裂和增大,植物叶面积增长较快,光合作用较强。严重缺氮时,有机物合成受阻,植株矮小,叶片发黄,老叶更黄。氮肥有铵态氮、硝态氮和有机氮3种,目前多用土壤或植株中的全氮含量评估氮肥的数量,最常用的测定方法是凯氏定氮法,凯氏定氮法测定步骤繁琐,难以被生产者掌握。由于目前土壤中硝酸盐含量较高,作物体内常含有大量硝酸盐,因此也可用植物体中硝酸根的含量作为施肥指标[4]。硝态氮的硝酸根离子(NO3-)是强氧化剂,鉴定氮元素几乎最终都用NO3-的氧化反应进行测定。用二苯胺[(C6H5)2NH]法可以快速测定硝酸根含量[5]。该方法的原理是:在NO3-存在时,加入浓硫酸、二苯胺可被生成的硝酸氧化成深蓝色/紫色亚胺型醌式化合物。
试剂:用1.0 g二苯胺溶于100 mL浓硫酸中。方法:把要分析的植物幼茎或叶柄约0.1 g切成薄片,放入小烧杯中,加上1~2滴二苯胺硫酸试剂。如呈深蓝色,表示氮量充足或过量;呈浅蓝色,表示氮量足够,可以不追施氮肥。颜色接近无色时表示缺氮,应追施氮肥。

⑧ 有什么先进的测煤炭的指标的仪器

煤炭常规的化验指标有:热量、硫含量、水分、灰分、挥发分、固定碳、焦渣特性,这版些基本指标,主要使权用到的煤炭检测仪器有:
1、ZDHW-8000A高精度微机全自动量热仪—主要检测煤炭发热量、煤炭大卡、煤炭的热值
2、WDL-8000B微机全自动测硫仪——主要检测煤炭的硫含量、煤炭全硫含量
3、JN-800A高效节能智能灰挥测定仪——主要检测煤炭灰分、挥发分、固定碳、焦渣特性
4、101数显鼓风干燥箱——主要检测煤炭水分
5、密封式化验制样粉碎机——对颗粒煤炭进行粉碎研磨成面粉中以备化验
6、密封式锤式破碎机——把大块煤炭进行破碎成小颗粒
7、电子天平——煤样粉碎烘干后称量进行煤质指标化验
以上鹤壁华诺煤炭化验设备为您分享的设备就可以检测煤炭常规指标了,希望对您有所帮助。

⑨ 煤中氮元素的测定为什么用蔗糖做空白

蔗糖的化学组成复很有趣,是12个碳和制12个水组成的,所以也叫碳水化合物。而且不含有氮元素。这样就可以很简单地换算成当量的碳了。
而且蔗糖容易提纯,重结晶后就可以得到纯净的蔗糖了。没有杂质,价格也很低。物美价廉。

⑩ 测肥料中的氮用什么仪器

测肥料中的氮,首先你要告诉是测得什么肥。含氮的肥料有很多,但方法都大同小异。原理也都是一样的。最普遍的是无机复混肥中的GB15063-2001国家标准,其中氮的检测引用的是GB/T 8572-2001蒸馏后滴定法。有机肥用的是NY525-2002农业标准,前面提取不一样,用的是过氧化氢,后面是一样的,也是蒸馏后滴定。硫铵的是GB535-95,尿素的是GBT2441.1-2001,磷酸铵的是GB 10205,其他的就不一一列举了。
测氮原理就是先把肥料里面的氮提取出来,如含尿素的就用浓硫酸加热消化使其水解成NH4+铵根离子;含硝态氮的就用铬粉等还原剂将其还原成NH4+铵根离子;含有机质的氮,需用硫酸铜-硫酸钾混合催化剂,再加浓硫酸加热使其水解成NH4+铵根离子。
总之就是先把各种形态的氮,全部转化成NH4+铵根离子,然后加入过量的氢氧化钠溶液,加热蒸馏,将蒸出的氨气收集在过量而且准确定容的硫酸溶液里面,加入甲基红-亚甲基蓝混合指示剂,再用精确到0.0001mol/L的氢氧化钠标准溶液反滴定,记录消耗的氢氧化钠溶液数。同时还要做一份平行样和一份空白对照试验。平行样结果偏差不能大于0.2%。
最后就是计算了。
我就是做这个的,几乎每天都测氮磷钾。再熟悉不过了。
蒸馏后滴定法是仲裁法,现在有用仪器的快速法。但是都不够权威。
所需装置如下:
1.消化仪器:1000ml圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)和梨形玻璃漏斗;
2.蒸馏仪器:按GB/T 2441.1配备;冷凝管,循环水,三角接收瓶,弯管接头。
3.防暴沸颗粒或防暴沸装置:后者由一根长约100mm,直径约5mm玻璃棒连接在一根长约25mm的聚乙烯管上;
4.消化加热装置:置于通风橱内的1500w电炉,或能在7min-8min内使250mL水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源;
5.蒸馏加热装置:1000w--1500w电炉,置于升降台架上,可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。
4和5的电炉用同一个就可以了。防爆装置可以用止沸剂代替。总之,都是普通装置组合而成的。
有QQ的话,可以把GB/T 8572-2001传给你。

热点内容
线切割怎么导图 发布:2021-03-15 14:26:06 浏览:709
1台皮秒机器多少钱 发布:2021-03-15 14:25:49 浏览:623
焊接法兰如何根据口径配螺栓 发布:2021-03-15 14:24:39 浏览:883
印章雕刻机小型多少钱 发布:2021-03-15 14:22:33 浏览:395
切割机三五零木工貝片多少钱 发布:2021-03-15 14:22:30 浏览:432
加工盗砖片什么榉好 发布:2021-03-15 14:16:57 浏览:320
北洋机器局制造的银元什么样 发布:2021-03-15 14:16:52 浏览:662
未来小七机器人怎么更新 发布:2021-03-15 14:16:33 浏览:622
rexroth加工中心乱刀怎么自动调整 发布:2021-03-15 14:15:05 浏览:450
机械键盘的键帽怎么选 发布:2021-03-15 14:15:02 浏览:506