液相仪器使用什么样的水

『壹』 水平仪中用的是什么液体

一般用油，利用油产生气泡的稳定性。
水平仪是一种测量小角度的常用量具。在机械行业和仪表制造中，用于测量相对于水平位置的倾斜角、机床类设备导轨的平面度和直线度、设备安装的水平位置和垂直位置等。按水平仪的外形不同可分为：万向水平仪，圆柱水平仪，一体化水平仪，迷你水平仪，相机水平仪，框式水平仪，尺式水平仪；；按水准器的固定方式又可分为：可调式水平仪和不可调式水平仪。

『贰』 高效液相色谱仪用的水有什么标准吗出自何处谢谢

一般符合ISO 3696的一级水的规格就可以了，大多数的高效液相色谱的标准方法均说明了分析用水至少符合ISO 3696的要求

『叁』 为什么高效液相色谱要用一级水

一般来说，液相是要过色谱柱的。它适用高纯水是要过滤掉里面的悬浮物、颗回粒，还有除去里面的离子，答主要是氯离子。

这个一级水的分类和饮用水的那个不太一样。我记得实验室的过滤水装置，三级水是最低级别，二级水其次，一级水最纯。因为现在的仪器精密度很高，色谱柱的孔径也越做越小，所以一定要用二级水和二级水以上的级别。

『肆』 如果我液相色谱仪器一直用缓冲液做样应该怎么冲洗仪器

既然是洗盐，那肯定是先用纯水去长时间冲洗管路。如果您担心有污染的残留呢，建议用 甲醇：水：乙腈：异丙醇=1:1:1:1 低流速长时间冲洗系统，之后换成纯有机相就可以了。试剂一定都用色谱纯的。

『伍』 可以用水溶解样品上液相吗

气相不怎么需要。不过液相需要。
气相液相，指的是流动相，是经过仪器的东西。如果使用液体作为流动相，来带动样品流过仪器，那么就是液相；如果是气体作为流动相，带动样品流过仪器，那么就是气相。
这个流动相必须要求纯净。所以，气相需要超纯的载气，而液相，如果用到水的话，就需要去除掉了离子的超纯水（或者纯净水）。
气相液相相同点：兼具分离和分析功能,均可以在线检测
主要差别：
（1）操作条件差别
（2）进样方式差别
（3）检测器差别
（4）流动相差别
（5）分析对象差别
详细：
（1）操作条件差别 GC：加温操作 HPLC：通常室温操作,高压泵操作
（2）进样方式差别 GC：样品需加热气化或裂解 HPLC：样品制成溶液即可
（3）检测器差别 GC：通用型检测器 TCD,MSD
选择性检测器 FID,ECD,FPD,NPD
HPLC：通用型检测器 RID,ELSD, MSD
选择性检测器 UVD,PDAD,FD,ECD
4）流动相差别
GC：流动相为惰性气体,组分与流动相无亲合力
HPLC：流动相为液体,流动相与组分间具亲合力, 这为提高柱选择性、改善分离增加了因素 , 且流动相种类较多,选择余地广； 流动相极性和pH值选择对分离起重要作用, 选不同比例两种以上液体作为流动相可以 增大选择性.
（5）分析对象差别：
分析低分子量、低沸点有机化合物和永久性气体；
配合程序升温分析高沸点有机化合物；
配合裂解技术分析高聚物；
不能检测挥发性差、热稳定性差和离子型样品；
占有机物的20% .
HPLC：
既可分析低分子量、低沸点有机化合物；
也可分析中、高分子量和高沸点有机化合物；
对于热不稳定、难挥发、有生物活性及离子型化合物 均可检测；
占有机物的80% .

『陆』 高效液相色谱法流动相用什么水，是纯净水还是蒸馏水

你可以 买市面上卖的哇哈哈纯净水，我们做实验都用它。自制的双蒸水也可以，但如果容器不干净容易混进杂质或干扰离子

『柒』 什么样仪器可以检测水的质量好与坏

水的质量好坏，评价指标很多，国家有相应的标准要求，目前是106项指标，说是要增加到了回109项。所以很难在这里说明答白。重金属、微生物、农药残留、理化指标等，化验仪器也很多，主要用的仪器有气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、电位滴定仪、TOC分析仪、离子色谱仪等等

『捌』 高效液相色谱仪器使用方法

转载：《分析测试网络网》高效液相色谱仪（Agilent 1100型）操作规程

不知道楼主要什么型号的液相色谱使用方法？
一、 开机
1、开机前准备：流动相使用前必须过0.45um的滤膜（有机相的流动相必须为色谱纯；水相必须用新鲜注射用水，不能使用超过3天的注射用水，以防止长菌或长藻类）； 把流动相放入溶剂瓶中。A瓶：为水相 B瓶：为有机相。
2、打开电脑，选Win 2000，进入Win 2000界面。
3、双击CAG Boodp server图标，放大CAG Boodp server小图标，出现窗口，5min内打开液相各部件电源开关，等待1100广播信息后，表示通讯成功连接，关闭CAG Boodp serve窗口。
4、双击online图标，仪器自检，进入工作站。
该页面主要由以下几部分组成：
——最上方为命令栏，依次为File，Run Control，Instrumen…等；
——命令栏下方为快捷操作图标，如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件……等；
——中部为工作站各部件的工作流程示意图；依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告；
——中下部为动态监测信号；
——右下部为色谱工作参数：进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。
4、从“View”菜单中选择“Method and control”画面。

二、 编辑参数及方法
1、开始编辑完整方法：
从“Method”菜单中选择“New method”，出现DEF-LC.M，从“Method”菜单中选择“Edit entire method”，选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项，单击OK，进入下一画面。
2、方法信息：
在“Method Comments”中加入方法的信息，如方法的用途等。单击OK，进入下一画面。
3、泵参数设定：
进入“Setup pump”画面，在“Flow” 处输入流量，如1ml/min；在“Solvent B”处输入有机相的比例如70.0，（A=100-B），也可在Insert 一行“Timetable”，编辑梯度；输入保留时间；在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。单击OK，进入下一画面。
4、DAD检测器参数设定：
进入“DAD signals”画面，输入样品波长及其带宽、参比波长及其带宽（参比波长带宽默认值为100nm）； 选择Stoptime：as Pupm；
在“Spectrum”中输入采集光谱方式“store”：选All；如只进行正常检测，则可选None； 范围Range：可选范围为190~950nm； 步长Step可选2.0nm；
阀值： 选择需要的灯；
Peak width（Response time）即响应值应尽可能接近要测的窄峰峰宽，可选“2s”或4s；
Slit-：狭窄缝，光谱分辨率高；宽时，噪音低。可选4nm
单击OK，进入下一画面。
5、进入“Signal Details”画面，单击OK，进入下一画面。
6、进入“Edit Integration Events”（编辑积分结果）画面，单击OK，进入下一画面。
7、进入“Specify report”（积分参数）画面，单击OK，进入下一画面。
8、进入“Instrument curves”画面，单击OK，进入下一画面。
9、进入“Run Time checklist”（运行时间表）画面，选择“Date Acquistition”和“Standard Date Analsis”，单击OK，完成参数设定，回到工作站画面。
10、单击“Method”菜单，选中“Save method as”，输入文件名，单击OK。（路径：e\HPCHEM\1\methods\***）
注：如果调用一个方法，则在“Method”菜单，选中“Load method”，选方法名，单击OK。
11、从菜单“View”中选择“Online signal”，选中Window 1 ，然后单击Change钮，将所要绘图的信号移到右边的框中，点OK。（如同时检测二个信号，则重复11，选中Window 2）。

三、运行样品
1、单击泵（Pump）图标下面的小瓶图标，输入溶剂的实际体积和瓶体积，并且选停泵体积。单击OK。
2、手动打开Purge阀：逆时针转2~3圈。
3、单击泵（Pump）图标，出现参数设定菜单，单击Setup pump选项，进入泵编辑画面。设Flow：5ml/min，单击OK。
4、开泵：直接点Pump图标下面的泵开关小图标，或单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Pump contrlo选项，选中On，单击OK。
5、系统开始排液（Purge），直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止，切换通道继续排液，直到所有通道无气泡为止。（每个管线内液体约20ml，在5ml/min的流速下，均需4~5min才能排完）
6、单击泵（Pump）图标，出现参数设定菜单，单击Setup pump选项，进入泵编辑画面。把Flow改为0.5~1.0ml/min，单击OK。
7、等待流速降下来后，关闭排液阀。
8、待压力稳定后，从“Instrument”菜单中选择“System on”或单击GUI图标的On图标启动系统。开始走基线，并可选择观察信号。
注：仪器运行过程，画面颜色由灰色转变成黄色或绿色，当各部件都达到所设参数时，画面均变为绿色，左上角红色的“not ready”变为绿色“ready”，表明可以进行分析。（此时如果要终止仪器的运行，可单击流程图右下角的“off”，再单击“Yes”，关闭输液泵和检测器氘灯）。
9、单击最大化按钮，将online Plot窗口放大。待基线平稳后，点信号窗口的“Banlance”，调至零点。
10、等仪器Ready ，从“Runcontrol”菜单中选择F5或“Run method”。
11、编辑样品信息：
从“Run control”菜单中选择“Sample into”选项，选择“Sample Info…..”，即打开了样品信息页面，输入操作者（Operator Name）、数据存贮通道（Subdirectory）、样品名（Sample Name）、进样瓶号（Vial）、浓缩因子（Multipline）、稀释因子（Dilution）、，“Data file”中选择 “Prefix”，在Prefix框中输入批号或日期等，在Counter框中输入计算器的起始位，仪器会自动命名。（样品量（Sample Amount）、内标量（ISID Amount）可不选，Location只对自动进样器有用，不填则走空白，检查干扰峰的来源。）
单击OK。
12、进样分析：
进样阀扳到Load位置，插入注射器，注样品，进样后扳动阀至Inject位置。
13、进样分析结束，点Close键退出样品分析。
（注意：检测完尽量要关DAD的灯，以保持灯的寿命。单击DAD图标，出现参数设定菜单，单击control ，选择关灯。）

四、数据分析方法编辑（可在offline下操作）
1、 从“View” 菜单中选“Date analysis”进入数据分析画面。该页面最上方为命令栏，依次为File ，Graphics，Integration……等。命令栏下为快捷操作图标，如积分、校正、色谱图、单一色谱图调用、多色谱图调用、调用方法、保存等。
2、 从“File”菜单中选“Load signal”，或单击快捷操作的“单一色谱图调用”图标，选择色谱图文件名，单击“OK”，画面中即出现所调用的色谱图。
3、 做图谱优化，从“Graphics”菜单中选择“Signal options”选项。从Ranges中选择Auao scale及合适的显示时间，单击OK，或选择“Use Ranges”调整。反复进行，直到图的比例合适为止。
4、 积分
（1）先调用所要分析的色谱图，从“Integration”中选择“Auto integrate”，从“Integration”中选择“Integration Results”，此时仪器将内置的积分参数给出积分结果。如积分结果不理想，再从“Integration”菜单中选择“Integration Events”选项，或单击快捷操作的“编辑/设定积分表”图标，此时，在屏幕下方左侧出现积分参数表，右侧为积分结果，在积分参数表中按实际的要求输入修改的参数，如斜率（Slope sensitivity）、峰宽（Peak width）、最小峰面积（Area reject）、最低峰高（Height reject）等。
（2）从“Integration”中选择“Integrate”选项或单击快捷操作的“对现有色谱图积分”图标，仪器即按照新设定的积分参数重新积分。
（3）若积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。
（4）完成后，单击左边的“ˇ”图标，将积分参数存入方法。
5、 打印报告：
（1）从“Report”菜单中选择“Specify report”选项，或单击最右侧快捷操作的“定义报告及打印格式”（右下角带叉的报告画面）图标，进入打印画面。
（2）根据实际要求选择报告的格式和输出形式等。可在“Calculate”右则的黑三角中选“Percent”（面积百分比），其它项不变。（如 “Destination”项下选择“Screen”； “Based On”选“Area”；“Sorted By”选“Signal”；“Repirt Style”选“Short”；选择“Add chromatogram Output（打印色谱图）”；选择“With Calibrated Peaks”；选择“Portrait”；可根据需要选择“Size”）。
（3）单击OK。
（4）选择快捷操作的“报告预览”图标，可预览报告的全貌。从“Report”菜单中，选择“Print Report”，则报告打印到屏幕上，如想输出到打字机上，则单击“Print”，即可进行报告的打印。最后，单击“close”退出此操作页面。
6、 定量分析
如果需要进行标准曲线制备，可按此项进行操作。
（1）一级校正表的建立：
在“Data Analysis”界面下，调用最低浓度的色谱图，在“栏“Calibration”下，选择“New Calibration Table”，选择“Automatic Setup Level”，并设校正级数为 “1”，单击“OK”。在画下方左侧出现校正表，右侧为校正图。在画面左下侧的校正表中选择所要的色谱峰，输入校正级数、化学物名称及浓度，如果采用内标法，需对内标峰进行标记。单击OK，工作站提示是否删除0浓度行，单击Yes 。
（2）二级校正表的建立：
调用第二个色谱图，在命令栏“Calibration”下，选择“Add Level”，设为“2”，单击“OK”，在画面左下侧的校正表中输入校正级数、化学物名称及样品浓度。（如需对校正表中的某些数据进行重新修正，可调用新的图谱，在命令栏“Calibration”下，选择“Recalibration”，并在校正表中输入校正级数，样品浓度。）此时，校正表右侧自动绘制各组分的标准曲线，并进行线性回归。单击校正表中的“Print”，可进行打印。

五、关机
1、 关机前，用过缓冲盐溶液必须先用100%的水冲洗系统（打开排液阀，调流速为5ml/min，冲洗约5 min，然后调流速为1ml/min，待流速降下来后，关闭排液阀，再冲洗冲洗约20 min）；然后用甲醇同法清洗20min，然后关泵。
注意：此方法适用于反相色谱柱，而正相色谱柱应用适当的溶剂冲洗。
2、清洗进样器：
将进样器扳至Load的位置，用专用的注射器装约10ml适当溶剂冲洗进样器。
当使用缓冲溶液时，要用水冲洗进样口，同时扳动进样阀数次，每次数毫升。
3、退出化学工作站，及其它窗口，关闭计算机（用shut down）。
4、关掉Agilent 1100电源开关。

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『玖』 高效液相色谱用几级的水

一级水,而且还需要再过滤,
实在不行二级水过滤后也可以使用.不过如果液相波长低或者走梯度条件基线就会受到影响.
主要是理化室配制常用的试剂会用到.脱气后也可以做溶出实验.
三级水只能洗瓶子.

『拾』 液相色谱仪使用步骤

高效液相色谱仪的使用

1.色谱柱它包括空柱和填料。空柱是内壁抛光的不锈钢管，内径为4～5mm，长100～250mm。按气相色谱法中洗涤空柱的方法洗净，用匀浆法填充固定相。将此柱装入仪器的管路中，用柱式机械往复泵输入新鲜脱气的流动相。等基线平直后可用苯、萘、菲的混合试液，用正己烷(含 0.05%甲醇)或甲醇：水(83：17)为流动相测定柱效及分离度塔板数在2～3万/ml以上及分离度在1.5以上者，柱效好。为防止柱污染，常用1个 50mm长，4~5mm内径，装有硅胶(40-50mm)或立柱相同填料的保护柱(预柱)接在主柱之前，以延长色谱柱的寿命。反相键合相柱用毕。必须用水充分流经，以洗去盐类、酸碱等杂质防止柱生锈及填料中杂质的积聚，再用甲醇流经洗涤使色谱柱获得再生。

2.流动相的洗脱方式配好经脱气的流动相放于贮液瓶中，经过有滤过头、内径2mm的聚四氟乙烯管流入高压泵进入色谱柱，最后自检测器流出或收集或作废液回收。用流动相洗脱的方式有恒溶剂脱洗法(isocratic dlution)，即自洗脱开始到结束，溶剂的配比恒定。另一类为梯度洗脱法(gradicnt clution),即使溶剂的极性强度在色谱过程中逐渐增加。须按一定程序不断改变流动相的浓度配比，从而使同一个试样中组分性质相差较小的及较大的都能在一次色谱过程中很好分离，而整个色谱过程缩短。必须注意，梯度洗脱法不能用于分子排阻色谱及用电化学检测的反相高效液相色谱法中。

3.检测器适用于血药浓度的检测器有紫外线吸收，荧光发射和电化学三种。紫外检测器应用于对紫外光有吸收的药物，大多数药物分子对紫外光有吸收，故能较普遍采用，检测限有0.1μg左右。紫外检测器有固定波长型、可变波长型及扫描器，既能使流动相停流作组分的定性定量检测，又能提高测定灵敏度，重现性较好。荧光发射检测器对能产生荧光的药物才能使用。80年代应用激光替代氙灯光源，光强度增加了3~4倍，对某些药物的检测限可达pg级。电化学检测器是由一个碳糊或破碳做成的蒲层电解池。常用于检测儿茶酚胺类及有酚类基团的各种药物和代谢物。流出组分进入2μl的薄层电解池，在一暄电压下电解产生电流，放大后检测，检测限pg级。

4.数据处理现代高效液相色谱仪带有数据处理系统，除记录谱外，还能自动记录峰的保留时间，能自动积分求算峰面积，并能按照预定的程序作有关计算，报告分析结果。

高效液相色谱仪使用过程中常见问题及其解决方法

1 液相色谱仪系统

液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱、柱温箱、检测器、数据处理系统组成(如图1所示)。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件，同时也是容易出事故的主要场所。

2 常见问题及解决方法

2.1 针对柱压问题(表1)

柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值，而是指压力波动范围在50PSI之间。压力过高、过低及波动较大都属于柱压问题，但柱压的高低与色谱柱的种类、品牌、液相系统本身及使用的流动相种类相联系。值得注意的是在使用梯度洗脱时，进柱压的平稳缓慢的变化是允许的。

在实际应用中柱压过高可从以下几个方面来考虑[1]。首先考虑柱子是否被堵，此时可更换一根新柱子进行检测。

2.2 针对保留时间漂移的问题 [2，3] (表2)

保留时间的改变是很多液相色谱使用者常碰到的问题，其包括了保留时间增大和减小。它的产生与很多原因有关。

2.3 针对异常色谱峰问题[2-4]

异常的色谱峰指的是色谱图中无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。具体情况与原因分析如表3。

3 高效液相色谱仪的保养[5-7]

3.1 HPLC的日常操作条件

工作温度10～30℃; 相对湿度<80%; 最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。

3.2 泵的保养

使用流动相尽量要清洁;进液处的沙芯过滤头要经常清洗;流动相交换时要防止沉淀;避免泵内堵塞或有气泡。

3.3 进样器的保养

每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染。

3.4 柱的保养

柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱子和色谱仪连接时，阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气; 避免使用高粘度的溶剂作为流动相;进样样品要提纯;严格控制进样量;每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品;每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭。

3.5 检测器(UV)的保养

紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时，打开检测器;在分析完成后，马上关闭检测器。同时样品池要保养。

4 结语

在高效液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则：一次只改变一个因素，从而确定假定因素与问题之间的联系;如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位，从而避免浪费;养成良好的记录习惯，一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。

总之，在使用高效液相色谱时一定要注意样品的前处理与仪器的正确操作和保养，仪器系统的干净是用好仪器和维护维修仪器的关键。

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