利用什么仪器可以进行物相分析
1. 应用透射电子显微镜和XRD这两种仪器时行物相分析时有哪些异同点
这区别大了来,透射电子显微镜源简称TEM,就像给样品拍照片一样,直观地观察样品的粒径大小,是否均匀,形状如何,通过高倍的透射电子显微镜还可以看到晶格,利用仪器自带的软件可以计算出晶面间距,这基本上是TEM能够得到的信息。
而XRD是根据样品晶体对X射线的衍射得到衍射峰位图,它直接得到的结果是一大堆数字,然后你可以利用excel或者origi罚鼎窜刮诃钙撮水郸惊n软件把图画出来,根据峰的位置和强度判断是什么物质,根据峰是否尖锐定性观测粒径大小,结晶程度,根据得到的数据可以定量估算粒径大小,晶格常数等等。
希望采纳。
参考资料:我就是干这个的
2. 有一种什么仪器可以分析物质的组成成分
元素分析仪器
3. 物相分析除了XRD,还有其他仪器可以分析吗
布鲁克 帕纳科 理 都
物相分析除了XRD,还有其他仪器可以分析吗
这样的提问感觉没有意义
4. 什么叫做物相分析
物相分析指的是对物质中各组成成分的存在的状态、形态、价态进行确定的分析方法。利用物理原理的方法有比重法、磁选法、X射线结构分析法等
5. 矿石物相分析检测设备是什么设备
一般是X-射线衍射分析仪,也可以采用pump激光飞秒检测仪器
6. 谁知道什么是物相分析
物相分析主要基于矿石中的各种矿物在各种溶剂中的溶解度和溶解速度不同,采用不同浓度的各种溶剂在不同条件下处理所分析的矿样,使矿石中各种矿物进行分离,从而可测出试样中某种元素呈何种矿物存在和含量多少。
据已有的资料介绍,对如下元素可以进行物相分析:
铜、铅、锌、锰、铁、钨、锡、锑、钴、铋、镍、钛、铝、砷、汞、硅、硫、磷、钼、锗、铟、铍、铀、镉等。
各种元素需要分析哪几个相,可以查找有关资料,在此不赘述。
同依靠显微镜分析作为主要方法的岩矿鉴定比较,物相分析操作较快,定量准确,但不能将所有矿物一一区分,更重要的是无法测定这些矿物在矿石中的空间分布和嵌布、嵌镶关系,因而在矿石物质组成研究工作中只是一个辅助的方法,不可能代替岩矿鉴定。
对选矿工作人员来说,并不需要掌握物相分析这门技术,主要是要了解物相分析可以做哪些元素?每一种元素需要分析哪几个相?即每一种元素呈哪几种矿物存在?各种矿物的可选性如何?例如某钨矿石,光谱分析只知钨元素的大致含量,化学分析可知钨氧化物的含量,但钨的氧化物究竟是呈白钨矿还是黑钨矿,或者二者皆有,这就必须通过物相分析和岩矿鉴定等综合分析确定:如为白钨矿,可根据其嵌布粒度采用重选或浮选方法;如为黑钨矿目前一般仅采用重选方法;如二者皆有,可用重-浮联合方法处理。有了这些基本概念以后,才能对物相分析提出合理的要求,才能正确分析和运用物相分析资料拟定方案。如果目前不能做的就不要送物相分析样。
由于矿石性质复杂,有的元素物相分析方法还不够成熟或处在继续研究和发展中,因此必须综合分析物相分析、岩矿鉴定或其它分析方法所得资料,才能得出正确的结论。
7. 什么是物相分析
物相分析主要基于矿石中的各种矿物在各种溶剂中的溶解度和溶解速度不同,采用不同浓度的各种溶剂在不同条件下处理所分析的矿样,使矿石中各种矿物进行分离,从而可测出试样中某种元素呈何种矿物存在和含量多少。 据已有的资料介绍,对如下元素可以进行物相分析: 铜、铅、锌、锰、铁、钨、锡、锑、钴、铋、镍、钛、铝、砷、汞、硅、硫、磷、钼、锗、铟、铍、铀、镉等。 各种元素需要分析哪几个相,可以查找有关资料,在此不赘述。 同依靠显微镜分析作为主要方法的岩矿鉴定比较,物相分析操作较快,定量准确,但不能将所有矿物一一区分,更重要的是无法测定这些矿物在矿石中的空间分布和嵌布、嵌镶关系,因而在矿石物质组成研究工作中只是一个辅助的方法,不可能代替岩矿鉴定。 对选矿工作人员来说,并不需要掌握物相分析这门技术,主要是要了解物相分析可以做哪些元素?每一种元素需要分析哪几个相?即每一种元素呈哪几种矿物存在?各种矿物的可选性如何?例如某钨矿石,光谱分析只知钨元素的大致含量,化学分析可知钨氧化物的含量,但钨的氧化物究竟是呈白钨矿还是黑钨矿,或者二者皆有,这就必须通过物相分析和岩矿鉴定等综合分析确定:如为白钨矿,可根据其嵌布粒度采用重选或浮选方法;如为黑钨矿目前一般仅采用重选方法;如二者皆有,可用重-浮联合方法处理。有了这些基本概念以后,才能对物相分析提出合理的要求,才能正确分析和运用物相分析资料拟定方案。如果目前不能做的就不要送物相分析样。 由于矿石性质复杂,有的元素物相分析方法还不够成熟或处在继续研究和发展中,因此必须综合分析物相分析、岩矿鉴定或其它分析方法所得资料,才能得出正确的结论。
8. X射线衍射分析法进行物相分析时常用照相法和衍射仪法获得样品衍射花样,各自的原
X射线衍射分析法进行物相分析时,常用照相法和衍射仪法获得样品衍射花样。它们都要遵循衍射原理,衍射原理中最重要的就是布拉格公式或布拉格方程。
厄瓦尔德反射球,可以用图解的方式解释衍射原理:
倒易点阵最重要的应用就是用厄瓦尔德反射球图解并阐述了衍射原理。调整一级布拉格公式2dsinθ=λ为:
sinθ=λ/(2d)=(1/d)/(2/λ),
这个式子表明,一级布拉格公式的所有元素都可以集中到一个直角三角形,θ角的正弦可以表示为晶面间距d的倒数(1/d作θ角相对的直角边)与2倍波长λ倒数(2/λ作斜边)的商。
[图1厄瓦尔德反射球]
图1是著名的Ewald反射球。以样品位置C为中心,1/λ为半径作圆球,入射X射线ACO(直径)的A、O两点均在球赤道圆上,设想晶体内与X射线AC成θ角的晶面(hkl)形成衍射线CG交赤道圆于G,则AG⊥OG。∠OAG=θ,OG=1/d。G点是符合布拉格方程的(hkl)晶面的衍射斑点,G点必在这个球面上。此球称为厄瓦尔德反射球。CG是衍射线方向,∠OCG=2θ是衍射角。G点还可以看作是以O点为原点的衍射面(hkl)的法线方向上的一点,该法线长度等于衍射面系列的晶面间距dhkl的倒数,不同于真实晶体的虚幻的点O、G及衍射面等组成了以晶体为正点阵的倒易点阵诸元素。O点是倒易点阵原点,OG是倒易矢量Hhkl。
单晶体的倒易阵是在三维空间有规律排列的阵点,根据厄瓦尔德图解可以领悟到单晶体的衍射斑点组成。粉末多晶体由无数个任意取向的晶粒组成,所以其某一确定值晶面(hkl)的倒易点如(110)在三维空间是均匀分布的,所有晶粒这些倒易点的集合构成了一个以O为球心、半径为1/dhkl(=Hhkl)的倒易球壳,显然这个倒易球壳来源于那个{hkl}晶面族的衍射。不同晶面间距d晶面的衍射对应不同半径的同心倒易球壳,它们与反射球相交,得到一个个圆。以该圆为底面、以反射球心为顶点的旋转圆锥称为衍射圆锥或衍射锥,它的顶角夹角等于4θ。因为,当样品单晶旋转时或样品是多晶体时,满足布拉格方程的倒易点阵点不仅是一个已标出的G点,而是以C为顶点、以CO为对称轴、以CG为母线的旋转圆锥面都是样品中一个(hkl)晶面系列的衍射方向,该旋转圆锥面的顶角为4θ,其与反射球交点轨迹就是G点所在的垂直于直径ACO的圆。
[图2旋转晶体的倒易点阵]
这是(hkl)晶面等于某一组特定值时的情况。当(hkl)值换为另一组值,衍射面自然也变为另一组值,布拉格角θhkl随hkl值变换而不同于前一个θ角,衍射角2θhkl也随之改变,衍射斑点的位置也相应改变。晶面指数不是连续变化,衍射圆锥面也相应地断续发生。旋转晶体在其转轴[001]方向获得如图2的倒易点阵结构:以转轴为轴的以晶体处即反射球心为顶点的以2θ为半顶角的一系列不连续的圆锥面再与反射球的交线圆。这些圆平面垂直于纸面,故在纸面上投影画为直线。从中心向两侧分别标以l=0、±1、±2、……。用感光胶片在垂直于l轴或C*轴方向(*表示属于倒易点阵空间)接收,会得到一系列同心圆环(或称为德拜圆环)。放感光胶片到平行于l轴方向,接收到的由衍射锥留下的交线图案就是一系列类双曲线极限球。
图3是平板照相法(平面底片法)获得X射线衍射图原理的图解;感光胶片垂直于X射线摆放。图3中的样品就是无规取向聚甲醛POM。
这种照相法的优点是一次实验可获得较多的衍射记录。解析衍射图案可以获得样品的许多结构信息,如取向情况,结晶情况等。
园筒底片法(又叫回转照相法或旋晶法):
研究晶体结构时,特别是研究对称性较低晶体结构时,几乎总是使和易于处理和解析的单晶法。
回转照相法
单晶固定在测试头上射线束照射的中心位置,使某晶轴平行于旋转轴。感光胶片装在园筒形相盒内,相盒园筒的中心轴线与转轴重合。使用单色X射线,垂直地入射位于转轴上的单晶某轴。设该晶轴为C轴,单色光波长入是常数,则单晶衍射的反射球具有固定的半径1/λ。当单晶在其平衡位置附近不断地来回转动(回转或回摆)或单向转动时,倒易点阵也随之摆动或转动。一切能使感光胶片感光的衍射线必然满足
c(cosγ—cosγo)=lλ,
固晶轴与λ射线垂直,转动的衍射线集合组成了一套套同轴的L是层线数。圆锥面(特称劳厄锥),见图4。图4是回转照相、衍射劳厄锥、衍射底片层线晶胞参数求解图示图。λ射线所在的平面是一个大圆,在圆筒底片引发感光形成赤道线,指数为hko;在展开的相平面中是位于中央的水平真线,称为O级层线(l=0)。向上(或向下)依次是第1,2,…层线(指数分别为hk1,hk2等),它们与0层线都是互相平行的水平直线。
图5是多晶粉末德拜-谢乐照相法示意图。胶片贴内壁安装。粉晶圆锥衍射面被德拜-谢乐园筒形感光胶片所截,每个劳厄锥的截线都是一对关于X射线入射点为对称的弧线。
多晶粉末衍射仪法
衍射仪的接收器把获得的光的闪烁信号转化为强度输出,如果用X-Y型记录仪画出谱图,就是多晶粉末衍射谱。横坐标是衍射角(2θ);纵坐标是衍射强度。
9. 如何对x射线图进行物相分析方法
晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换,每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系,其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化,这就是X射线衍射物相分析方法的依据.制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化,将待分析物质的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相,就成为物相定性分析的基本方法.鉴定出各个相后,根据各相花样的强度正比于改组分存在的量(需要做吸收校正者除外),就可对各种组分进行定量分析.目前常用衍射仪法得到衍射图谱,用“粉末衍射标准联合会(JCPDS)”负责编辑出版的“粉末衍射卡片(PDF卡片)”进行物相分析.
目前,物相分析存在的问题主要有:⑴ 待测物图样中的最强线条可能并非某单一相的最强线,而是两个或两个以上相的某些次强或三强线叠加的结果.这时若以该线作为某相的最强线将找不到任何对应的卡片.⑵ 在众多卡片中找出满足条件的卡片,十分复杂而繁锁.虽然可以利用计算机辅助检索,但仍难以令人满意.⑶ 定量分析过程中,配制试样、绘制定标曲线或者K值测定及计算,都是复杂而艰巨的工作.为此,有人提出了可能的解决办法,认为 从相反的角度出发,根据标准数据(PDF卡片)利用计算机对定性分析的初步结果进行多相拟合显示,绘出衍射角与衍射强度的模拟衍射曲线.通过调整每一物相所占的比例,与衍射仪扫描所得的衍射图谱相比较,就可以更准确地得到定性和定量分析的结果,从而免去了一些定性分析和整个定量分析的实验和计算过程.
2、点阵常数的精确测定
点阵常数是晶体物质的基本结构参数,测定点阵常数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用.点阵常数的测定是通过X射线衍射线的位置(θ )的测定而获得的,通过测定衍射花样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常数值.
点阵常数测定中的精确度涉及两个独立的问题,即波长的精度和布拉格角的测量精度.波长的问题主要是X射线谱学家的责任,衍射工作者的任务是要在波长分布与衍射线分布之间建立一一对应的关系.知道每根反射线的密勒指数后就可以根据不同的晶系用相应的公式计算点阵常数.晶面间距测量的精度随θ 角的增加而增加, θ越大得到的点阵常数值越精确,因而点阵常数测定时应选用高角度衍射线.误差一般采用图解外推法和最小二乘法来消除,点阵常数测定的精确度极限处在1×10-5附近.
3、应力的测定
X射线测定应力以衍射花样特征的变化作为应变的量度.宏观应力均匀分布在物体中较大范围内,产生的均匀应变表现为该范围内方向相同的各晶粒中同名晶面间距变化相同,导致衍射线向某方向位移,这就是X射线测量宏观应力的基础;微观应力在各晶粒间甚至一个晶粒内各部分间彼此不同,产生的不均匀应变表现为某些区域晶面间距增加、某些区域晶面间距减少,结果使衍射线向不同方向位移,使其衍射线漫散宽化,这是X射线测量微观应力的基础.超微观应力在应变区内使原子偏离平衡位置,导致衍射线强度减弱,故可以通过X射线强度的变化测定超微观应力.测定应力一般用衍射仪法.
X射线测定应力具有非破坏性,可测小范围局部应力,可测表层应力,可区别应力类型、测量时无需使材料处于无应力状态等优点,但其测量精确度受组织结构的影响较大,X射线也难以测定动态瞬时应力.
4、晶粒尺寸和点阵畸变的测定
若多晶材料的晶粒无畸变、足够大,理论上其粉末衍射花样的谱线应特别锋利,但在实际实验中,这种谱线无法看到.这是因为仪器因素和物理因素等的综合影响,使纯衍射谱线增宽了.纯谱线的形状和宽度由试样的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶体点阵中的主要缺陷决定,故对线形作适当分析,原则上可以得到上述影响因素的性质和尺度等方面的信息.
在晶粒尺寸和点阵畸变测定过程中,需要做的工作有两个:⑴ 从实验线形中得出纯衍射线形,最普遍的方法是傅里叶变换法和重复连续卷积法.⑵ 从衍射花样适当的谱线中得出晶粒尺寸和缺陷的信息.这个步骤主要是找出各种使谱线变宽的因素,并且分离这些因素对宽度的影响,从而计算出所需要的结果.主要方法有傅里叶法、线形方差法和积分宽度法.
5、单晶取向和多晶织构测定
单晶取向的测定就是找出晶体样品中晶体学取向与样品外坐标系的位向关系.虽然可以用光学方法等物理方法确定单晶取向,但X衍射法不仅可以精确地单晶定向,同时还能得到晶体内部微观结构的信息.一般用劳埃法单晶定向,其根据是底片上劳埃斑点转换的极射赤面投影与样品外坐标轴的极射赤面投影之间的位置关系.透射劳埃法只适用于厚度小且吸收系数小的样品;背射劳埃法就无需特别制备样品,样品厚度大小等也不受限制,因而多用此方法 .
多晶材料中晶粒取向沿一定方位偏聚的现象称为织构,常见的织构有丝织构和板织构两种类型.为反映织构的概貌和确定织构指数,有三种方法描述织构:极图、反极图和三维取向函数,这三种方法适用于不同的情况.对于丝织构,要知道其极图形式,只要求出求其丝轴指数即可,照相法和衍射仪法是可用的方法.板织构的极点分布比较复杂,需要两个指数来表示,且多用衍射仪进行测定 .