比表面积怎么检定仪器
Ⅰ 比表面积的测试方法
方法提要:比表面积测试方法主要分连续流动法(即动态法)和静态容量法。 动态法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;静态法根据确定吸附量方法的不同分为重量法和容量法;重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用;容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;
动态法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。
由吸附量来计算比表面的理论很多,如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好,被比较广泛的应用于比表面测试,通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面;
动态法仪器中有种常用的原理有直接对比法和多点BET法;
动态法比表面仪,与其它分析仪器类似,影响其精度主要取决于检测方法、管路设计和是否具备操作完全自动化。 检测方法:氮吸附动态法国内比较成熟的比表面积测试方法,在比表面积研究和相关数据报告中,只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的,国内有很多仪器只能做直接对比法的检测,现在国内也被淘汰了。国内外比表面积测试统一采用多点BET法,国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的,请参看我国国家标准(GB/T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法; 操作完全自动化:比表面积检测其实是比较耗费时间的工作,由于样品吸附能力的不同,有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间,如果测试过程没有实现完全自动化,那测试人员就时刻都不能离开,并且要高度集中,观察仪表盘,操控旋钮,稍不留神就会导致测试过程的失败。这会浪费测试人员很多的宝贵时间。真正完全自动化智能化比表面积测试仪产品,才符合测试仪器行业的国际标准,同类国际产品全部是完全自动化的,人工操作的仪器国外早已经淘汰。真正完全自动化智能化比表面积分析仪产品,将测试人员从重复的机械式操作中解放出来,大大降低了他们的工作强度,培训简单,提高了工作效率。真正完全自动化智能化比表面积测定仪产品,大大降低了人为操作导致的误差,提高测试精度。 多点BET法为国标比表面测试方法,其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量,通过BET理论计算出单层吸附量,从而求出比表面积;其理论认可度相对直接对比法高,但实际使用中,由于测试过程相对复杂,耗时长,使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对直接对比法都不具有优势,这是也是直接对比法的重复性标称值比多点BET法高的原因;
动态法和静态容量法是常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言,动态法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品(对于中大吸附量样品,静态法和动态法都可以定量的很准确),静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能,但静态法由于样品真空处理耗时较长,吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等,使得测试效率相对动态法的快速直读法低,对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态法低,所以静态法在比表面测试的效率、分辨率、稳定性方面,相对动态法并没有优势;在多点BET法比表面分析方面,静态法无需液氮杯升降来吸附脱附,所以相对动态法省时;静态法相对于动态法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1,所以比较适合做孔径分析。而动态法由于是通过浓度变化来测试吸附量,当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化,使得孔径测试受限。 在低温(液氮浴)条件下,向样品管内通入一定量的吸附质气体(N2),通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压,通过气体状态方程得到该分压点的吸附量;
通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力,得到吸附等温线;通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力,得到脱附等温线;相对动态法,无需载气(He),无需液氮杯反复升降;
由于待测样品是在固定容积的样品管中,吸附质相对动态法不流动,故叫静态容量法;
以比表面积1m2/g的样品为例,该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml,在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml;样品管装样部分的剩余体积(也就是背景体积)约在3-5ml左右,要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到2%以内,可以算出要求压力传感器的精度要达到0.02%以上;但进口最好的压力传感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%,也就是说目前最高精度的压力传感器,即使温度场理想测定,液氮面理想恒定,环境温度理想准确条件下,对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml,即不确定度达到10%;若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品,其准确度就可想而知了。但对于中大比表面样品,一般吸附量不会那么微小,静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题;
所以在小比表面样品的测试方面,静态法仪器测试的误差相对高精度的动态法仪器的误差大;静态法只能通过增加装样量来降低误差,常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管,但由于背景体积(吸附腔体积)也随之增大,所以准确度提高也是有限的;这点是采用静态法仪器测试比表面积应考虑的因素。
Ⅱ 比表面积检测方法的测试方法
比表面积测试方法主要分连续流动法(即动态法)和静态容量法 。
动态法
动态法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法;重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用;容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;动态法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。由吸附量来计算比表面的理论很多,如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好,被比较广泛的应用于比表面测试,通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面;动态法仪器中有种常用的原理有直接对比法和多点BET法;
直接对比法
直接对比法,国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照,来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量,从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例,该方法的依据是有2个:一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热,也就是和粉体本身无关;二、在相同氮气分压(5%-30%)、相同液氮温度条件下,吸附层厚度一致;这就是以直接对比法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因;
多点BET法
多点BET法为国标比表面测试方法,其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量,通过BET理论计算出单层吸附量,从而求出比表面积;其理论认可度相对直接对比法高,但实际使用中,由于测试过程相对复杂,耗时长,使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对直接对比法都不具有优势,这是也是直接对比法的重复性标称值比多点BET法高的原因;动态法和静态容量法是目常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言,动态法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品(对于中大吸附量样品,静态法和动态法都可以定量的很准确),静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能,但静态法由于样品真空处理耗时较长,吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等,使得测试效率相对动态法的快速直读法低,对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态法低,所以静态法在比表面测试的效率、分辨率、稳定性方面,相对动态法并没有优势;在多点BET法比表面分析方面,静态法无需液氮杯升降来吸附脱附,所以相对动态法省时;静态法相对于动态法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1,所以比较适合做孔径分析。而动态法由于是通过浓度变化来测试吸附量,当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化,使得孔径测试受限。
静态容量法
在低温(液氮浴)条件下,向样品管内通入一定量的吸附质气体(N2),通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压,通过气体状态方程得到该分压点的吸附量;通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力,得到吸附等温线;通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力,得到脱附等温线;相对动态法,无需载气(He),无需液氮杯反复升降;由于待测样品是在固定容积的样品管中,吸附质相对动态法不流动,故叫静态容量法;
相关国家测试标准
国内关于比表面积测试的现行有效国家标准约有十几个,现列举几个比较常用的国家标准方法:GB/T 19587-2004 《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》GB/T 13390-2008 《金属粉末比表面积的测定 氮吸附法》GB/T 7702.20-2008 《煤质颗粒活性炭试验方法比表面积的测定》GB/T 6609.35-2009 《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第35部分:比表面积的测定 氮吸附法》SY/T 6154-1995 《岩石比表面和孔径分布测定 静态氮吸附容量法》国内对于材料比表面积测测试机构有很多家,例如北科大分析检验中心、国家钢铁材料测试中心等。
Ⅲ 比表面积检测方法的介绍
BET法是BET比表面积检测法的简称,该方法由于是依据著名的BET理论为基础而得名。BET是三位科学家回(答Brunauer、Emmett和Teller)的首字母缩写,三位科学家从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上,即著名的BET方程,成为了颗粒表面吸附科学的理论基础,并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测仪器的数据处理中。比表面积是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和,国际单位是:m2/g ,比表面积是衡量物质特性的重要参量,可由专门的仪器来检测,通常该类仪器需依据BET理论来进行数据处理。
Ⅳ 比表面积的试验方法
水泥比表面积试验方法
详细见国家标准《水泥比表面积测定方法 勃氏法》GB/T8074-2008。
Ⅳ 水泥化验室用的自动比表面积测定仪是每年必须到计量局检定还是自校
你好!
到当地计量局检定,自校的只是一些工具类的仪器。
希望对你有所帮助,望采纳。
Ⅵ 懂检验矿粉或者水泥的比表面积的师傅麻烦进来一下
看不见你发的图片,不知是什么样的仪器。下面的是比较老型的全自动表边面积仪的标定方法(自己编写的)。新型的全自动比表面积仪标定后的K值会在液晶屏上显示,不用手输。
楼上yimiha说得对,你应该看规范JJG 107-1999 《透气法比表面积仪检定规程》和该仪器的使用说明书进行操作。
比表面积测定仪操作规程及使用注意事项
(一)操作规程
1.料筒体积标定(水银代排法)
① 将两片滤纸沿筒壁放入料筒中,用细棒压平到穿孔板上。
② 装满水银,用玻璃板轻压水银表面,使水银面与料筒口平齐,并保证没有气泡空洞存在。
③ 倒出水银,称量,精确至0.05g。重复几次,直到数值基本不变为止,记录数值。
④ 从料筒中取出一片滤纸,试用约3.0g水泥装入料筒,轻敲料筒的边,使水泥表面平整,再放入一片滤纸,用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触料筒顶边并旋转两周,慢慢取出捣器。
注:穿孔板上的滤纸,应是与圆筒内径相同、边缘光滑的圆片。穿孔板上的滤纸如比圆筒内径小时,会有部分试样粘于圆筒内壁高出圆板上部;当滤纸直径大于圆筒内径时会引起滤纸片起皱使试验结果不准。每次测定需用新的滤纸片。
⑤ 在料筒上部空间注入水银,同②方法除去气泡、压平、倒出水银称量,重复几次,直到水银称量值相差小于50mg为止。
注:应制备坚实的试料层。如太松或试料不能达到要求体积时,应调整试料试用量。
⑥ 按下式计算料筒体积,精确到0.005cm3。
V = ( P1 - P2 )/ ρ水银
式中:V ——试料层体积,cm3;
P1 ——未装试料时,充满料筒的水银重量,g;
P2 ——装试料后,充满料筒的水银重量,g;
ρ水银——试验温度下水银的密度(见下表),g/cm3。
室温℃ 8 10~12 14~16 18~20 22~24 26~28 30~32 34
水银密度g/cm3 13.58 13.57 13.56 13.55 13.54 13.53 13.52 13.51
⑦ 试料层体积的测定,至少应进行二次。每次单独压实,取二次数值相差不超过0.005的平均值,并记录测定过程中料筒附近的温度。每隔一季度至半年应重新校正试料层体积。
2.透气试验
① 将仪器放平,避免强光照射光电开关。打开电源开关,将仪器工作状态开关K1置于测量状态。
② 每次测量前应不装透气圆筒等到水位静止,按复位键K2,检查水位。
③ 把装有试料的透气圆筒连接到U形压力计上,要保证紧密连接不漏气[注],并不震动所制备的试料层。
注:为避免漏气,可先在圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂,然后把它插入U形压力计顶端锥形磨口处,旋转两周。
④ 分别检查仪器常数和被测样品密度的设定是否正确。
⑤ 按一下K3键,测量开始(测量中显示计秒数),测量完成后所显示的值即为被测样品的比表面积(m2/kg)及测量时间。
(二)使用注意事项
1.应将仪器放置于水平稳固的台面上。
2.避免强光或阳光照射。
3.经常检查U形玻璃管压力计,内中注水为无色蒸馏水(或纯净水),水柱高度应正常(按复位开关K2)。黑色定位球应自由悬浮在玻璃管右侧水面下。
4.操作时要注意不得将被测粉末带入玻璃管中,如水受到污染,应清洗换水,以保持测量数据的准确性。
5.初次加水,应先将仪器放平稳,从U形玻璃管左端一滴滴加入蒸馏水(或纯净水)直至显示“good”。开机或按复位开关K2后,显示“H20-”,提示水位过低,应从左端一滴滴加入蒸馏水(或纯净水)滴直至显示“good”为止。
6.应定期检查仪器是否有漏气现象。检查方法:用橡皮塞塞紧U形玻璃管压力计右端,按测量键K3,水位上升到最上面黑色光电开关处自动停止,等十分钟,水位不变说明不漏气,水位下降则说明漏气,应检查管接头并修理。
7.若需要打开仪器后面板,必须先拔掉电源线,以防触电。
8.如果长期不使用,排出U形玻璃管中的水,取出黑色定位球。
9.电磁阀进水后会生锈而不动作,可打开它,在弹簧滑柱上擦点黄油。
Ⅶ 钛白粉比表面积测试用哪个仪器啊
有专门的比表面积测试仪器,也有用老式的办法,貌似结构比较简单,但是看起来很落伍的自己弄得设备。具体的话去网上找吧!很多的。
Ⅷ 比表面积测试仪的原理
测试比表面积有三种原理,通常有空气透过法、气体吸附法,尖端的有全息成像法。粒度分布仪报出的比表面积,是假设颗粒是球型而计算出的,不正确的。
空气透过法。其原理公式(Kozeny-Carman)为:
SV = (θ3 A Δp /(K η Q L))1/2 /(1 -θ)
式中:θ是空隙率,即为 1 -(样品体积/样品室体积),A是样品室截面积
Δp 是样品两端压差, K是仪器常数(用标准粒子校正)
η 是气液粘度, Q是气体体积流量, L是样品两端高度。
松散粉体的SV 当然只有一个值,而透过法测粉体比表面的最大问题是同一个样品压成不同空隙率测出的SV 有些差异。加上如果样品颗粒过粗,流体容易短路地流过大孔道;如果颗粒太细,所形成的毛细管太细,气体透过法就几乎不被测及。故而,此类仪器适用的空隙率θ在 0.4 到 0.8 之间,如此造成的偏差尚能接收。但一般来说,测同种样品,还是应该用固定的空隙率。
常用的气体透过法的仪器类型有三种。
1.Blaine透过仪,有人称之为“勃氏法”
2.Fisher透过仪,有人称之为“费氏法”。
3.Lea-Nurse透过仪。
气体吸附法。迄今,所用过的测量比表面的气体吸附绝大多数都是通过实验,测量出在一定温度下、一定相对压力范围的吸附等温线。根据与实验等温线符合的某个吸附等温式,算出样品表面以单层分子铺满所需的吸附量Vm ,按下式得出样品表面积:
S = L Vm AM /22410 3-⒆
式中:AM 为单分子层中每个分子所占面积
L 为阿佛加德罗常数
如果用沸点为 77.4K的氮,则S = 4.35 Vm (m2)。
全息照相。它们直接反映颗粒投影轮廓或形状,按放大倍数得出大小;用计算机统计,也可算出粒度分布和比表面积。
Ⅸ 水泥比表面积测定仪漏气检测怎么做,要详细步骤,能解决50+分数报酬奉上
SZB-9型全自动勃氏透气比表面测定仪 是河北省虹宇仪器设备有限公司自行研发的新一代主要用于测定水泥的比表面积 , 产品符合 中华人民共和国国家标准《GB/T8074-2008》标准要求。
全自动勃氏透气比表面测定仪定义与原理 1.水泥的比表面积,以1克水泥所含颗拉的表面积表示,其单位为厘米[2]/克。 2.水泥的比表面积,主要是根据通过一定空隙率的水泥层的空气流速来测定。因为对一定空隙率的水泥层,其中空隙的数量和大小是水泥颗粒,比表面积的函数,也决定了空气流过水泥层的速度,因此根据空气流速即可计算比表面积。
关于 全自动勃氏透气比表面测定仪目前市场流通的型号:为DBT-127,SBT-127,SZB-5,自动比表面积仪已不能满足新标准的技术指标,测试中各种数据不符合新标准要求,测定出的结果不准确。对此我公司新开发研制的SZB-9型全自动比表面积测定仪完全按修改后的新标准要求生产,自动化成度高,液晶蓝屏显示,汉字与报警提示操作,全轻触键触摸,自动测量全过程,自动记忆50个所测量的比表面积值,同时可记忆当时的测量日期、时间。使用方便、快捷、准确等特点.(该仪器可以配置微型打印机)。
全自动勃氏透气比表面测定仪仪器 3.试验仪器采用透气仪,仪器的装置见图1、2和图3。其构造主要包活四个部分。(1)圆筒(图4):放置水泥粉未试样用,为一内径25.1±0.1毫米的钢质圆筒1,断面相当于5厘米[2]。在圆筒内壁下部有一凸边上面放有一穿孔圆板2,下面为螺旋底盖3,旋紧在圆筒底部,在穿孔板以下圆筒壁上装有一个通气管4。穿孔板为一钢质薄板厚2毫米,直径25.1±0.1毫米,具有90个孔,孔径1.2毫米,均匀分布在板面上。(2)捣器(图5):为捣实圆筒内试料至一定体积时用。由圆柱捣体1、支持环2及把手3组成。捣体中心有垂直于底面的通气道,捣体的大小应与圆筒内径相适应,可自由伸人,其与圆筒壁接触的空隙应为0.1毫米。支持环与捣器下平面之间的距离应当是:当捣体伸人圆筒内,当支持环与圆筒口相接触时,捣器底面至穿孔板之间的距离恰好为15±0.5毫米。(3)气压计(图6):由内径5毫米高250毫米的玻璃管制成。气压计的一端是开口的,具有直径为28毫米的整个扩大部分1,另一端连接负压调整器和圆筒,具有直径为26毫米的两个扩大部分2。上面的扩大部分用以测定比表面积大的粉未,下面的扩大部分用来测定比表面积小的粉末。两个扩大部分上下的细颈上,均刻有标记(B,C,D),气压计中注入带颜色的水。(4)负压调整器(图7),为高310毫米,直径38毫米的玻璃容器1。容器内插入固定的排水管3,容器侧面带有一个三通管2,用以连接仪器其他各部分。容器内注入饱和的食盐水。食盐水的量,必须使抽气时气压计中的水位能升至规定的高度A。除以上四部分外,还需备有抽气球、中性密度定性滤纸、精确至1℃的温度计、精确至0.5秒的秒表。
全自动勃氏透气比表面测定仪【技术参数】
1、透气圆筒内腔直径 :φ12.7mm
2、透气圆筒内腔试料高度 :15mm
3、穿孔板孔数 :35
4、穿孔板孔径 :φ1.0mm
5、穿孔板厚度 :1 mm
6.计时范围:0.1秒-999.9秒
7.计时精度:<0.2秒
8.测量精度:≤1‰
9.温度范围:8-34℃
10.比表面积值S:0.1-9999.9cm2/g
11.适用范围:GB/T8074-2008所规定的范围
12 、电磁泵功耗:<15VA
13、 电磁阀工作电压:12V
14、电源功率:220V 50Hz 20W
15、外型尺寸:480×230×190mm
16、净重 : ≈ 6kg
全自动勃氏透气比表面测定仪仪器的校准 4.仪器漏气的检查进行试验前,必须检查仪器是否漏气。检查的方法是,用胶皮塞塞紧圆筒口,抽气,关闭活塞,在5分钟内液面如未下降,就证明仪器并未漏气;否则必须找出漏气处加以密封。 5.圆筒中试料层体积的测定用水银代替法测定料层体积。先在圆筒中穿孔板上填二片滤纸,然后在圆筒中汪满水银,用薄玻璃板使水银面与圆筒口平齐。倒出水银称量,精确至0.05克,重复几次测定,使数值不变为止。然后取出一片滤纸,在圆筒中加入适量的试样,再把取出的一片滤纸盖在上面,用捣器压实试料层,压到规定厚度即支持环与圆筒边接触,再把水银装满圆筒压平,同样倒出水银称量,重复几次测定,至水银重量不变为止。圆筒内试料层体积V(厘米[3])按下式计算: P1-P2 V=————Υ水银式中:P1——未装试料时充满圆筒的水银重量(克); P2——装试料后,充满圆筒的水银重量(克);Υ水银——在试验温度下水银密度(克/厘米[3])见表1。试料层体积的测定,采取二次相差不超过0.02厘米[3]的平均值,每隔一季度至半年应该重新校正试料层体积,以避免由于圆筒磨损而造成的试验误差(使用滤纸改变时亦应重新校正)。 6.仪器常数的测定用已知比重、比表面积的标准试样,按第8、9、10、11各条规定的操作方法,分别测定空气流过水泥层而进入气压计上下两个扩大部分所需的时间,然后按12条计算公式算出相应的仪器常数K上和K下。仪器常数有下列情况之一时,应该重新校正:(1)圆筒内试料层体积改变时;(2)应用滤纸的种类和质量改变时。仪器常数,至少应采取三次试验的平均值。每次试验结果之间的差别不得超过2%。
全自动勃氏透气比表面测定仪试验前,观察气压计中颜色水静止时的液面,是否保持与测定仪器常数时的波面一致(即图6标记E),否则须予以调整。四、试样的制备 8.检验用的水泥试样,必须先在烘干箱中,以110±5℃干燥1小时,然后放人干燥器中冷却至室温。 9.装人圆筒中的水泥的重量,应使在捣器捣实后,恰能达至所规定的体积,其重量可按下式算出: P=Υ·V(1-m)式中:P——水泥称量(克);Υ——水泥比重; V——圆筒中试验用的试料层体积,亦即圆筒的有效体积(厘米[3]); m——水泥层捣实后的空隙率,即圆筒中水泥空隙的体积与总体积的比值。水泥层空隙率规定采用m=0.48±0.02。注:如果按上列公式算出的水泥重量,在圆筒的有效体积中容纳不下,或者经捣实后未能充满圆筒的有效体积,则允许适当地变更空隙率以减少或增添水泥称量。 10.水泥装人圆筒内的方法如下:将穿孔圆板安装于圆筒内,上面铺口张圆形滤纸。将称量好的水泥(精确至0·01克)放人圆筒内,在桌面上以水平方向轻轻描动圆筒,使水泥层表面平坦,然后在水泥层上再铺一张圆形滤纸,以捣器均匀捣实试料至支持环紧紧的接触到圆筒边并旋转一周为止。然后将捣器抽出。注:滤纸不得重复使用。五、测定方法 11.将圆筒中称量的水泥捣实后,打开仪器阀门。用抽气球抽气,使液面上升至一定高度(图0中刻度A处)。关闭阀门,当液面下降到B处时,开始计时,当液面徐徐下降到C处时,记下液面从B到C所需的时间,及试验时的温度。这样重复测定二次。注:当液面从B至C所需时间小于35秒时,就应采用下面的扩大部分,记录液面从C到 D所需的时间。在计算时用下面扩大部分的仪器常数K下计算。六、计算 12.按下式计算比表面积 K m[3] 1 S=——·(—————)1/2·(——)1/2·(T)1/2Υ (1-m)[2]μ式中:S——水泥的比表面积(厘米[2]/克); K——仪器常数,根据已知比重,比表面积的标准试样,对两个扩大部分,分别进行测定,上面扩大部分的仪器常数为K上,下面扩大部分的常数为K下;Υ——水泥的比重; m[3] m——压实后水泥层的空隙率,(—————)1/2可由表2查得, (1-m)[2] T——气压计中液面经扩大部分从B(C)下降至C(D)所需的时间(秒);μ——试验温度下的空气粘度(泊), 1(——)1/2见表1。μ 13.如果水泥比表面积试验中,采用的空隙率与测定仪器常数时所用标准试样的空隙率一致,而且温度相差在±2℃范围内时,则计算公式可简化如下: Ss·Υs(T)1/2 S=—————————Υ·(Ts)1/2式中:Ss——标准水泥样的比表面积(厘米[2]/克);Υs——标准水泥试样的比重; Ts——标准水泥样测定时,气压计中液面由B(C)下降至C(D)所需的时间(秒)。 14.水泥比表面积由二次试验的结果的平均值确定,计算应精确至10厘米[2]/克,10厘米[2]/克以下的数值按四舍五入计。每次试验结果与所得平均值的相差不得超过±2%否则应进行第三次试验,以误差在2%以内的二次试验结果的平均值来确定。
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Ⅹ 一般比表面积仪中的仪器常数K值都是多少要确切的数。
K值得自己测定呢?具体的是用标准粉来测!